The observation of the nanoparticle growth in microemulsions by rheological methods
Reolojik yöntemlerle mikroemülsiyon içerisinde nano boyutta tane oluşumunun incelenmesi
- Tez No: 202075
- Danışmanlar: PROF. DR. SÜMER PEKER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Reoloji, mikroemülsiyonlar, viskoelastisite, ZnO nanoçubukları, Rheology, microemulsion, viscoelasticity, ZnO nanorods
- Yıl: 2007
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 222
Özet
Bu çalısmanın amacı, ZnO nanoçubuklarının olusumu esnasında mikroemülsiyon içerisinde gerçeklesen reaksiyonların reolojik ölçümlerle takip edilmesidir. Mikroemülsiyon sistemi, SDS(Sodyum dodesil sülfat)? n-Hekzanol- n-Heptan ? sulu çözelti fazı sisteminden olusturulmaktadır. Sulu çözelti fazı 2- 4 Zn(OH) , Zn(CH3COO)2 ve NaOH'in oda sıcaklıgında kitlesel fazda gerçeklesen reaksiyonu sonucu elde edilmistir. ZnO nano çubukları 2- 4 Zn(OH) ile yüklü mikroemülsiyonların otoklav içerisinde 140oC sıcaklıkta ısıl isleme tabi tutulması sonucu elde edilmistir. ZnO nanoçubuklarının üretiminde incelenen parametreler; 400 ?L'de sabit tutulan sulu çözelti fazı yüklemesinde reaksiyon süresinin etkisi (1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10 ve 12 saat) ayrıca 2 ve 4 saatlik sabit reaksiyon sürelerinde yükleme oranının (100 ile 900 ?L arasında 100'er ?L'lik artıslarla) etkisi olarak belirlenmistir. Reolojik ölçümler stres kontrollü reometre ile VI gerçeklestirilmistir. ncelenen örneklerin viskoelastik yapısını aydınlatmak üzere, elastik ve viskoz modüllerinin kayma gerilimi ve frekans ile degisimi incelenmistir. Nicel olarak elastik yapının gözlenmesi için ayrıca creep ve recovery testleri yapılmıstır. Örneklerin gösterdigi esik kayma geriliminin üzerindeki akım karakteristikleri ise kayma gerilimi ve deformasyon hızı iliskileri gözlenerek incelenmistir. Örneklerin viskoziteleri ise gözlenen kayma gerilimi deformasyon hızı iliskisinden hesaplanmıstır. Artan ve azalan deformasyon hızı altında zamana baglı olarak tiksotropi testleri yapılmıs ve tiksotropi indeksi hesaplanmıstır. Reolojik degisimler, ısıl isleme girmemis mikroemülsiyon sistemi, ısıl isleme tabi tutulmus ZnO nano tanelerini içermeyen jeller ve reaksiyon sonrası ZnO nano tanelerini içeren jeller için takip edilmistir. Reolojik sonuçlar jel içerisinde tane olup olmaması, reaksiyon zamanı, yükleme oranı ve ısıl islem sonrasında jelin zamana karsı yapısındaki degisiklikleri belirleme dogrultusunda degerlendirilmistir. Jel içerisinde katı tane varlıgının viskoelastik özellikleri arttırdıgı gözlenmistir. Reaksiyon süresi ve yükleme miktarı arttırıldıkça reolojik özelliklerde birbirine paralel degisimler gözlenmistir. Reaksiyon süresi ve yükleme miktarına baglı gözlenen reolojik degisimler ZnO nanoçubuklarının büyümesinden kaynaklanabilecegi gibi sıkı bir jel ag yapısının olusmasından da kaynaklanabilmektedir. Bos ve yüklü misellerin tane dagılımı dinamik ısık saçılımı (DLS) teknigi ile belirlenmistir. Maksimum misel boyutu, mikroemülsiyon sisteminin homojen ve seffaf bir yapıya ulastıgı 400-500 ?L yükleme miktarlarında, 4-5 nm olarak saptanmıstır. Jel yapılar çapraz polarize mikroskop altında tayin edilmis ve hekzagonal tekstürler veren VII anisotropik yapılar gözlenmistir. Reaksiyon sonrası tanelerin sekli ve morfolojisi taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile belirlenmistir. Olusan taneler nanoçubuk ve nanotel sekillerinde gözlenmistir. Nano tanelerin boy / en oranı (aspect ratio) 5 ile 250 arasında degismektedir. Olusan tanelerin morfolojisi X-ısını kırınımı (XRD) ile saptanmıs, ve hekzagonal wurtzite yapısına sahip ZnO yapıları gözlenmistir.
Özet (Çeviri)
The aim of this work is to use rheology as a probe to elucidate the reactions during formation of ZnO nanorods in microemulsions. The microemulsion system is formed with quaternary SDS (sodium dodecyl sulfate)?n-Hexanol-n-Heptane?aqueous phase system. The aqueous phase, tetrahydroxyzincate 2- 4 Zn(OH) , is obtained by a bulk phase reaction between Zn(CH3COO)2 and NaOH at room temperature. ZnO nanorods are synthesized by thermal treatment of microemulsions loaded with 2- 4 Zn(OH) at 140oC in an autoclave. The production parameters of ZnO nanorods investigated in this work is the reaction time and amount of aqueous phase loaded into the SDS micelles. Reaction times held at 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10 and 12 hours with a constant loading ratio of the aqueous phase as 400 ?L. Effect of the loaded amount is investigated in the range of 100 to 900 ?L with an increment of 100 ?L at constant IX reaction time of 2 and 4 hours. The rheological tests are performed with a stress controlled rheometer. To elucidate the viscoelastic nature of the samples dynamic oscillatory tests are performed to correlate the elastic and viscous moduli with shear stress and frequency of oscillations. Creep and recovery test are also made to assess the elastic characteristics qualitatively. Flow characteristics of the sample above the yield stress, under steady rotational shear are determined to obtain shear stress-shear rate, viscosity-shear rate relations, first normal stress difference-shear rate relations and the thixotropy (hysteresis) behavior of the samples. The rheological characteristics are determined for microemulsions before heat treatment, empty gels obtained after heat treatment and the loaded gels after reaction. Rheological results are evaluated with respect to existence of solid particles, reaction time, loaded amount and ageing. Existence of solid particles are found to enhance the viscoelastic parameters. The reaction time and load has gradual effects on rheological characteristics induced from both the growth of ZnO nanorods and the development of the gel structure. Ageing of the empty and loaded gels after heat treatment are also probed with rheological variations. The size distributions of the empty and loaded micelles are determined by dynamic light scattering (DLS) technique and a maximum in micelle size found at load amount of 400-500 ?L where the microemulsion is completely homogenous with a transparent appearance and then stayed nearly constant around 4-5 nm. The structures of the gels identified with cross polarized microscopy yields anisotropic structures which is very similar to the hexagonal textures. The shape and morphology of the ZnO particles obtained after reaction were identified with Scanning Electron X Microscope (SEM). ZnO particles produced are in nanowire and nanorod shapes with aspect ratios varying between 5-250. The morphology of the particles was determined by X-ray diffraction (XRD). ZnO with hexagonal wurtzite structure exists in XRD measurements.
Benzer Tezler
- Gümüş nanopartikülleri ile kompozit ince boşluklu fiber membran üretimi, karakterizasyonu ve uygulaması
Nanocomposite hollow fiber membrane fabrication with silver nanoparticle, characterization and application
TÜRKER TÜRKEN
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
Kimya Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İSMAİL KOYUNCU
- Domates bitkisinin metal bazlı nanopartikül uygulamalarına fizyolojik ve proteomik yanıtlarının belirlenmesi
Determination of physiological and proteomic responses of metal based nanoparticle treatments on tomato plants
YİĞİT KÜÇÜKÇOBANOĞLU
- Observing suppression of microbial growth with surface-enhanced raman scattering
Mikrobiyal büyümenin baskılanmasının yüzeyde zenginleştirilmiş raman saçılması ile gözlenmesi
MELİKE BELENLİ
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
BiyoteknolojiYeditepe ÜniversitesiBiyoteknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA ÇULHA
- Peptit bağlı altın nanoparçacıklar kullanarak bazı eser elementlerin ayrılması
Separation of some trace elements using peptide bound gold nanoparticles
GİZEM GEDİK
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN
- Tuz stresi ve CaO nanopartiküllerinin etkisi altındaki diploit ve tetraploit yonca (Medicago sativa L.) hatlarının farklı dokularında miRNAgen ifadelerinin belirlenmesi
Determination of miRNA gene expressions in different tissuesof diploid and tetraploid alfalfa (Medicago sativa L.) lines underthe effect of salt stress and CaO nanoparticles
ÜMMÜ GÜLSÜM KOÇ