Solvotermal yöntemle elde edilen demir oleat kullanarak süperparamanyetik demir oksit nanoparçacıklarının sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of superparamagnetic iron oxide nanoparticles using iron oleate precursor obtained by solvothermal method
- Tez No: 245504
- Danışmanlar: DOÇ. DR. HAKAN KÖÇKAR, YRD. DOÇ. DR. TANER TANRISEVER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
- Anahtar Kelimeler: Iron oxide nanoparticles, Thermal decomposition, Superparamagnetism
- Yıl: 2009
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Balıkesir Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Fizik Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 114
Özet
Demir oksit nanoparçacıkları, demir-oleatın termal parçalanmasıyla sentezlendi. Demir oleat, bu çalışmada geliştirilen solvotermal metodla ve klasik metodla elde edildi ve demir oksit nanoparçacıklarının sentezinde kullanıldı. Solvotermal sentezde, basınçlı kaplar kullanıldı ve kaplar 200 ºC'de tutularak farklı sentez şartlarında demir-oleatlar sentezlendi. Nanoparçacıkların bağıl doyum manyetizasyonu, Ms titreşimli numune magnetometresinden (VSM) alınan manyetizasyon eğrilerinden elde edildi. Ve Ms değeri boyut arttıkça arttı. Ortalama boyut geçirmeli elektron mikroskobuyla (TEM) elde edildi ve boyut oleik asit miktarı arttıkça azaldı. Manyetizasyon eğrilerinde koersivite, Hc görülmedi ve bu nedenle de süperparamanyetik nanoparçacıklar elde edildi. Ayrıca demir oleat yıkama işlemine tabi tutularak nanoparçacık sentezinde kullanıldı.Sentez sırasında surfaktan olarak oleik asit ilave edildi. Reaksiyon şartlarına bağlı olarak 30.9 Oe'e kadar Hc içeren geniş Ms dağılımına(4.8-33.22 emu/g) sahip, 8.2±2.2 ve 8.3±1.9 nm boyutlarında parçacıklar elde edildi. Yıkama işlemine bağlı olmaksızın bütün örneklerde küresel parçacıklar elde edildi.Klasik yöntemle elde edilen demir oleatlar kullanılarak çözücünün nanoparçacıklar üzerindeki etkileri incelendi. Demir oksit nanoparçacıkları farklı şartlarda sentezlendi. 1-hekzadeken çözücüsü kullanıldığında 9.5±1.7 ve 16.5±2.3 nm arasında daha çok küresel ve ayrıca kübik nanoparçacıklar sentezlendi.1-hekzadeken kullanıldığında 14.3-57.3 emu/g arasında değişen Ms değerleri elde edilirken, trietilen gliko monobütil eter kullanıldığında ise 31.6-68.2 emu/g arasında değişen bağıl Ms değerleri elde edildi. Hc'nin ise sırasıyla en çok 5.1 Oe ve 0.4 Oe olduğu görüldü. Parçacıklar çözücü içinde dispers edilerek ölçüm alındığında parçacıklar arası etkileşim azaldığından koersivite değerleri kayboldu.TEM'den elde edilen boyutlarla XRD'den hesaplanan boyutların uyumlu oldukları görüldü. Bağıl Ms değerleri sentez şartlarına bağlı olarak arttırılabilmiştir. Buna rağmen, parçacık yüzeylerinde diyamanyatik özellikte oleik asit bulunduğundan, bulk demir oksit parçacıklarına kıyasla daha küçük Ms değerleri elde edilmiştir. FT-IR spektrumları ve termogravimetrik analiz sonuçları oleik asit moleküllerinin, parçacık yüzeyine tek tabaka olarak kaplandığını göstermektedir.ANAHTAR SÖZCÜKLER: Demir oksit nanoparçacıkları; Termal parçalama; Süperparamanyetizma.
Özet (Çeviri)
Iron oxide nanoparticles were synthesized by thermal decomposition of iron oleat precursor. The precursors were prepared with a solvothermal method developed in this study and the standard procedure, respectively. In solvothermal reaction, a teflon-lined stainless steel autoclave was used and heated to 200 ºC at different conditions. The relative saturation magnetization, Ms of the nanoparticles obtained from the magnetisation curves measured by vibrating sample magnetometer (VSM) increased with the mean sizes obtained from the transmission electron microscopy (TEM) decreased as the OA increased, and coercivity, Hc was not seen on the curves and hence the particles are superparamagnetic. Besides, the obtained precursor was purified and OA is used as a surfactant during the synthesis process of nanoparticles. The relative Ms values have a wider range (4.8 emu/gr to 33.22 emu/g) with the coercivities up to 30.28 Oe depending on the conditions. The sizes were 8.2±2.2 nm and 8.3±1.9 nm. They all have almost spherical shapes irrespective of purification.The effect of the solvents on the nanoparticles was also studied using the IO precursor prepared with the standard procedure. The iron oxide nanaoparticles were synthesised at different conditions. X-ray diffraction (XRD) confirmed the iron oxide structure. The particles that have the dominantly spherical and cubic nanoparticles were between 9.5±1.7 and 16.5±2.3 nm when using 1-hekzadecene. Synthesized nanoparticles in 1-hexadecene have a broader variation in the relative Ms changing from 14.3 emu/g to 57.3 emu/g whereas large relative Ms (31.6 emu/g-68.2 emu/g) is obtained when synthesised in the triethylene glycol monobutyl ether. In the same sequence, coercivities are up to 5.1 Oe and zero, respectively indicated that they have superparamagnetic nature. After dispersing particles in a solvent, it is seen that the coercivity decreased as the isolation of the particles have been increased and hence reduced the interactions between the particles in the solution.The mean particle sizes by TEM are in consistent with the ones calculated from the XRD patterns. It may be concluded that a rise in the relative Ms values were achieved depending on the synthesis conditions. However, they are smaller than the absolute Ms of the bulk iron oxide particles due to the existence of the OA as a diamagnetic surface layer. This migth be because FT-IR and TGA revealed that OA molecule on all samples was adsorbed as a single layer.
Benzer Tezler
- Heteroatom katkılı grafen temelli anot içeren yeni nesil sodyum iyon pillerin üretilmesi ve performanslarının incelenmesi
Production and performances examination of new generation sodium ion batteries containing heteroatom doped graphene based anode
ALİ İHSAN KÖMÜR
- Synthesis, characterization and biocompatibility tests of magnetic nanoparticles
Manyetik nanopartiküllerin sentezlenmesi, karakterizasyonu ve biyouyumluluk testlerinin gerçekleştirilmesi
AYSA AZMOUDEH
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. DUYGU AĞAOĞULLARI
- Synthesis of iron and nickel based metal oxide nanoparticles and investigation of their potential use as catalysts in water oxidation reaction
Demir ve nikel esaslı metal oksit nanoparçacıkların sentezi ve su oksidasyon reaksiyonunda katalizör olarak kullanım potansiyelinin araştırılması
BÜŞRA ATAK
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. EMREN NALBANT
- Metal selenür elektrot malzemelerinin sodyum iyon pillerde kullanım potansiyellerinin incelenmesi
Investigation of the usage potentials of metal selenite electrode materials in sodium ion batteries
MERAL AYDIN
Doktora
Türkçe
2024
Kimya MühendisliğiGebze Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. REZAN DEMİR ÇAKAN
- Nano-fotokatalitik malzeme üretimi, karakterizasyonu ve fotokatalitik performans incelemesi
The production and characterization of nano-photocatalytic materials and investigation of their photocatalytic performances
EMRE ALP
Doktora
Türkçe
2019
Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHAMMET KÜRŞAT KAZMANLI
DOÇ. DR. AZİZ GENÇ