Geri Dön

Synthesis and structural characterization of various inorganic phosphates, borates and borophosphates

Çeşitli anorganik fosfatların, boratların ve borfosfatların sentezi ve yapısal karakterizasyonu

  1. Tez No: 275921
  2. Yazar: SEVİM DEMİRÖZÜ ŞENOL
  3. Danışmanlar: PROF. DR. AYŞE MORKAN
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2010
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Abant İzzet Baysal Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 191

Özet

Bu tez, magnezyum geçiş metal boratları, lityum lantanit oksifosfatlar, lityum sodyum lantanit oksifosfatlar, nadir toprak oksiapatitler ve lantanit borat fosfatları olarak adlandırılan bazı yeni bileşiklerin hazırlanması ve karakterizasyonunu kapsamaktadır. Hedeflenen malzemelerin sentezlenmesinde katı hal metodu kullanılmıştır. Ürünlerin karakterizasyonu, X-ışını Toz Kırınımı (XRD), Kızılötesi spektrumu (FT-IR), Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM) ve Termogravimetrik analiz-diferansiyal ısısal analiz (TG/DTA) yöntemleri ile incelendi.Bu tezin ilk bölümünde, MgNi2(BO3)2, MgCo2(BO3)2, Mg2Ni(BO3)2 ve Mg2Co(BO3)2 bileşikleri aşağıdaki katı hal reaksiyonları ile 900oC'de 48 saatte hazırlandı;2M(NO3)2 6.H2O(s)+ MgO(s)+2H3BO3(s)? MgM2(BO3)2(s) + 4NO2(g)+15H2O(g)+ O2(g)(M: Ni, Co)M(NO3)2.6H2O(s)+2MgO(s)+2H3BO3(s)? Mg2M(BO3)2(s)+2NO2(g)+9H2O(g)+1/2 O2(g)(M: Ni, Co)Tüm bileşiklerin ortorombik sistemde kristallendiği ve M3(BO3)2 (M: Mg, Ni, Co) kotoit tipi, bileşikleri ile eşyapılı olduğu bulunmuştur. Ayrıca, bu bileşiklerin termal analiz tekniği kullanılarak 20-1000oC'de termodinamik olarak kararlı olduğu saptanmıştır.İkinci bölümde, daha önceden rapor edilmeyen Li2LnOPO4 (Ln:Nd, Gd, Dy), tipindeki yeni oksifosfatlar 1000oC'de aşağıda verilen katı hal reaksiyonu ile sentezlenmiştir;Ln2O3(s) + 2Li2CO3(s) + 2(NH4)2HPO4(s) ? 2Li2LnOPO4(s) +4NH3(g) +2CO2(g) +3H2O(g)Ürünlerin X-ışını Toz Kırınımı verileri ve Infrared Spektrumları incelemesi, ortorombik kristal yapıda olan ve sırasıyla a=14.865(1), b=10.734(2), c=13.231(1); a=14.686(3), b=10.634(5) c=13.047(9); a=14.554(1), b=10.589(8), c=12.926(2) Å, birim hücre parametrelerine sahip Li2NdOPO4, Li2GdOPO4, Li2DyOPO4 bileşiklerinin varlığını göstermektedir.Bu çalışmanın üçüncü bölümünde, bir önceki kısıma ek olarak, LiNaNdOPO4, LiNaGdOPO4, LiNaDyOPO4, bileşikleri hazırlanmış ve birim hücre parametreleri sırasıyla a=14.903(8), b=10.861(3), c=13.247(1); a=14.745(0), b=10.651(6), c=13.096(8); a=14.622(2), b=10.581(0), c=13.018(2) Å olan ortorombik sistemde indekslenmiştir. Li2LnOPO4 ve LiNaLnOPO4 (Ln: Nd, Gd, Dy) bileşiklerinin termal analiz sonuçları, bu bileşiklerin 1000oC'ye kadar kararlı olduğu gösterdi.Bu çalışmanın dördüncü bölümünde, Ca8Ln2(PO4)6O2'i (Ln: Nd, Gd, Dy) elde etmek için farklı nadir toprak metalleri kullanılarak, Ln2O3 ile CaHPO4 ve CaCO3 (oran :1:6:2) farklı sıcaklıklarda katı hal reaksiyonu ile incelendi.Son bölümde ise, Ln2O3 (Ln:Nd, Gd, Dy), B2O3 ve (NH4)2HPO4'ın aşağıda verilen katı hal reaksiyonu ile nadir toprak borat fosfatları hazırlanmaya çalışıldı;2Ln2O3 + B2O3+ 2(NH4)2HPO4 ? 2Ln2(BO3)(PO4) + 4NH3 + 3H2O

Özet (Çeviri)

This thesis covers the preparation and characterization of some novel compounds namely magnesium transition metal borates, lithium lanthanide oxyphosphates, lithium sodium lanthanide oxyphosphates, rare earth oxyapatites and lanthanide borate phosphates. Solid state method was employed for the synthesis of the desired materials. The characterization of the products was investigated by X-ray Powder Diffraction (XRPD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Thermogravimetric Analysis-Differential Thermal Analysis (TG/DTA) methods.In the first part of this thesis, MgNi2(BO3)2, MgCo2(BO3)2, Mg2Ni(BO3)2 and Mg2Co(BO3)2 compounds were prepared through the following solid state reactions at 900oC for 48h.2M(NO3)2 6.H2O(s)+ MgO(s)+2H3BO3(s)? MgM2(BO3)2(s) + 4NO2(g)+15H2O(g)+ O2(g)(M: Ni, Co)M(NO3)2.6H2O(s)+2MgO(s)+2H3BO3(s)? Mg2M(BO3)2(s)+2NO2(g)+9H2O(g)+1/2 O2(g)(M: Ni, Co)It was found that all these compounds crystallized in the orthorhombic system and isostructural with the kotoite type of compounds, M3(BO3)2 (M: Mg, Ni, Co). It was also detected that these compounds were thermodynamically stable with 20-1000oC using thermal analysis technique.In the second part, the synthesis of new oxyphosphates of the type Li2LnOPO4 (Ln: Nd, Gd, Dy), which were not reported before have been done through the following solid state reactions at 1000oC.Ln2O3(s) + 2Li2CO3(s) + 2(NH4)2HPO4(s) ? 2Li2LnOPO4(s) +4NH3(g) +2CO2(g) +3H2O(g)Examination of the X-ray powder diffraction data and Infrared spectra of the products showed the existence of Li2NdOPO4, Li2GdOPO4, Li2DyOPO4 compounds which have an orthorhombic crystal structures with the refined unit cell parameters of a=14.865(1), b=10.734(2), c=13.231(1); a=14.686(3), b=10.634(5) c=13.047(9); a=14.554(1), b=10.589(8), c= 12.926(2) Å, respectively.In the third part of this study, LiNaNdOPO4, LiNaGdOPO4, LiNaDyOPO4, have also been prepared and indexed in orthorhombic system with the refined unit cell parameters a=14.903(8), b=10.861(3), c=13.247(1); a =14.745(0), b=10.651(6), c=13.096(8); a= 14.622(2), b=10.581(0), c= 13.018(2) Å, respectively. The thermal analysis (TG/DTA) of the compounds, Li2LnOPO4 and LiNaLnOPO4 (Ln: Nd, Gd, Dy) showed that all these compounds were stable up to1100oC.In the fourth part of this study were investigated using different rare earths to obtain Ca8Ln2(PO4)6O2 (Ln: Nd, Gd, Dy) the solid state reactions of Ln2O3 with CaHPO4 and CaCO3 (ratio:1:6:2) at different temperatures.In the last part, the attempt to prepare rare earth borate phosphates, Ln2O3, (Ln:Nd, Gd, Dy) B2O3 and (NH4)2HPO4 were done through the solid state reactions of 2Ln2O3 + B2O3+ 2(NH4)2HPO4 ? 2Ln2(BO3)(PO4) + 4NH3 + 3H2O

Benzer Tezler

  1. Lantanoid iyonlarıyla katkılanmış silikat bazlı yeni ışıldarların hazırlanması ve karakterizasyonu

    Başlık çevirisi yok

    ELİF NAZLI GÜLŞEN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    KimyaBurdur Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi

    Nanobilim ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. NURETTİN KÖRÖZLÜ

  2. Epoksi-fonksiyonelli silikat içerikli polimer nanokompozitlerin sentezi ve karakterizasyonu

    Synthesis and characterization of epoxy-functional silicate-containing polymer nanocomposites

    KÜBRA ŞERİFE YÜKSEL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    Diş HekimliğiHacettepe Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MURAT ŞEN

  3. The synthesis and characterization of a novel flame retardant containing rigid polyurethane foam

    Rijit polüretan köpük içeren yeni bir alev geciktiricinin sentezi ve karakterizasyonu

    MERVE NİZAM

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2024

    Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. İBRAHİM ERSİN SERHATLI

  4. Ce katkılı borogermanat camlarının spektroskopik karakterizasyonu

    Spectroscopic characterization of Ce doped borogermanate glasses

    GÖZDE BURGAZ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2018

    Fizik ve Fizik MühendisliğiAydın Adnan Menderes Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ MELİS GÖKÇE

  5. Sitozin türevi içeren yeni tip ftalosiyaninlerin sentezi ve karakterizasyonu

    Synthesis and characterization of new types of phthalocyanines containing cytosine deriveatives

    ASLI YILDIRIM

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    KimyaSakarya Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ARMAĞAN GÜNSEL