Synthesis and structural characterization of various inorganic phosphates, borates and borophosphates
Çeşitli anorganik fosfatların, boratların ve borfosfatların sentezi ve yapısal karakterizasyonu
- Tez No: 275921
- Danışmanlar: PROF. DR. AYŞE MORKAN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2010
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Abant İzzet Baysal Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 191
Özet
Bu tez, magnezyum geçiş metal boratları, lityum lantanit oksifosfatlar, lityum sodyum lantanit oksifosfatlar, nadir toprak oksiapatitler ve lantanit borat fosfatları olarak adlandırılan bazı yeni bileşiklerin hazırlanması ve karakterizasyonunu kapsamaktadır. Hedeflenen malzemelerin sentezlenmesinde katı hal metodu kullanılmıştır. Ürünlerin karakterizasyonu, X-ışını Toz Kırınımı (XRD), Kızılötesi spektrumu (FT-IR), Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM) ve Termogravimetrik analiz-diferansiyal ısısal analiz (TG/DTA) yöntemleri ile incelendi.Bu tezin ilk bölümünde, MgNi2(BO3)2, MgCo2(BO3)2, Mg2Ni(BO3)2 ve Mg2Co(BO3)2 bileşikleri aşağıdaki katı hal reaksiyonları ile 900oC'de 48 saatte hazırlandı;2M(NO3)2 6.H2O(s)+ MgO(s)+2H3BO3(s)? MgM2(BO3)2(s) + 4NO2(g)+15H2O(g)+ O2(g)(M: Ni, Co)M(NO3)2.6H2O(s)+2MgO(s)+2H3BO3(s)? Mg2M(BO3)2(s)+2NO2(g)+9H2O(g)+1/2 O2(g)(M: Ni, Co)Tüm bileşiklerin ortorombik sistemde kristallendiği ve M3(BO3)2 (M: Mg, Ni, Co) kotoit tipi, bileşikleri ile eşyapılı olduğu bulunmuştur. Ayrıca, bu bileşiklerin termal analiz tekniği kullanılarak 20-1000oC'de termodinamik olarak kararlı olduğu saptanmıştır.İkinci bölümde, daha önceden rapor edilmeyen Li2LnOPO4 (Ln:Nd, Gd, Dy), tipindeki yeni oksifosfatlar 1000oC'de aşağıda verilen katı hal reaksiyonu ile sentezlenmiştir;Ln2O3(s) + 2Li2CO3(s) + 2(NH4)2HPO4(s) ? 2Li2LnOPO4(s) +4NH3(g) +2CO2(g) +3H2O(g)Ürünlerin X-ışını Toz Kırınımı verileri ve Infrared Spektrumları incelemesi, ortorombik kristal yapıda olan ve sırasıyla a=14.865(1), b=10.734(2), c=13.231(1); a=14.686(3), b=10.634(5) c=13.047(9); a=14.554(1), b=10.589(8), c=12.926(2) Å, birim hücre parametrelerine sahip Li2NdOPO4, Li2GdOPO4, Li2DyOPO4 bileşiklerinin varlığını göstermektedir.Bu çalışmanın üçüncü bölümünde, bir önceki kısıma ek olarak, LiNaNdOPO4, LiNaGdOPO4, LiNaDyOPO4, bileşikleri hazırlanmış ve birim hücre parametreleri sırasıyla a=14.903(8), b=10.861(3), c=13.247(1); a=14.745(0), b=10.651(6), c=13.096(8); a=14.622(2), b=10.581(0), c=13.018(2) Å olan ortorombik sistemde indekslenmiştir. Li2LnOPO4 ve LiNaLnOPO4 (Ln: Nd, Gd, Dy) bileşiklerinin termal analiz sonuçları, bu bileşiklerin 1000oC'ye kadar kararlı olduğu gösterdi.Bu çalışmanın dördüncü bölümünde, Ca8Ln2(PO4)6O2'i (Ln: Nd, Gd, Dy) elde etmek için farklı nadir toprak metalleri kullanılarak, Ln2O3 ile CaHPO4 ve CaCO3 (oran :1:6:2) farklı sıcaklıklarda katı hal reaksiyonu ile incelendi.Son bölümde ise, Ln2O3 (Ln:Nd, Gd, Dy), B2O3 ve (NH4)2HPO4'ın aşağıda verilen katı hal reaksiyonu ile nadir toprak borat fosfatları hazırlanmaya çalışıldı;2Ln2O3 + B2O3+ 2(NH4)2HPO4 ? 2Ln2(BO3)(PO4) + 4NH3 + 3H2O
Özet (Çeviri)
This thesis covers the preparation and characterization of some novel compounds namely magnesium transition metal borates, lithium lanthanide oxyphosphates, lithium sodium lanthanide oxyphosphates, rare earth oxyapatites and lanthanide borate phosphates. Solid state method was employed for the synthesis of the desired materials. The characterization of the products was investigated by X-ray Powder Diffraction (XRPD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Thermogravimetric Analysis-Differential Thermal Analysis (TG/DTA) methods.In the first part of this thesis, MgNi2(BO3)2, MgCo2(BO3)2, Mg2Ni(BO3)2 and Mg2Co(BO3)2 compounds were prepared through the following solid state reactions at 900oC for 48h.2M(NO3)2 6.H2O(s)+ MgO(s)+2H3BO3(s)? MgM2(BO3)2(s) + 4NO2(g)+15H2O(g)+ O2(g)(M: Ni, Co)M(NO3)2.6H2O(s)+2MgO(s)+2H3BO3(s)? Mg2M(BO3)2(s)+2NO2(g)+9H2O(g)+1/2 O2(g)(M: Ni, Co)It was found that all these compounds crystallized in the orthorhombic system and isostructural with the kotoite type of compounds, M3(BO3)2 (M: Mg, Ni, Co). It was also detected that these compounds were thermodynamically stable with 20-1000oC using thermal analysis technique.In the second part, the synthesis of new oxyphosphates of the type Li2LnOPO4 (Ln: Nd, Gd, Dy), which were not reported before have been done through the following solid state reactions at 1000oC.Ln2O3(s) + 2Li2CO3(s) + 2(NH4)2HPO4(s) ? 2Li2LnOPO4(s) +4NH3(g) +2CO2(g) +3H2O(g)Examination of the X-ray powder diffraction data and Infrared spectra of the products showed the existence of Li2NdOPO4, Li2GdOPO4, Li2DyOPO4 compounds which have an orthorhombic crystal structures with the refined unit cell parameters of a=14.865(1), b=10.734(2), c=13.231(1); a=14.686(3), b=10.634(5) c=13.047(9); a=14.554(1), b=10.589(8), c= 12.926(2) Å, respectively.In the third part of this study, LiNaNdOPO4, LiNaGdOPO4, LiNaDyOPO4, have also been prepared and indexed in orthorhombic system with the refined unit cell parameters a=14.903(8), b=10.861(3), c=13.247(1); a =14.745(0), b=10.651(6), c=13.096(8); a= 14.622(2), b=10.581(0), c= 13.018(2) Å, respectively. The thermal analysis (TG/DTA) of the compounds, Li2LnOPO4 and LiNaLnOPO4 (Ln: Nd, Gd, Dy) showed that all these compounds were stable up to1100oC.In the fourth part of this study were investigated using different rare earths to obtain Ca8Ln2(PO4)6O2 (Ln: Nd, Gd, Dy) the solid state reactions of Ln2O3 with CaHPO4 and CaCO3 (ratio:1:6:2) at different temperatures.In the last part, the attempt to prepare rare earth borate phosphates, Ln2O3, (Ln:Nd, Gd, Dy) B2O3 and (NH4)2HPO4 were done through the solid state reactions of 2Ln2O3 + B2O3+ 2(NH4)2HPO4 ? 2Ln2(BO3)(PO4) + 4NH3 + 3H2O
Benzer Tezler
- Lantanoid iyonlarıyla katkılanmış silikat bazlı yeni ışıldarların hazırlanması ve karakterizasyonu
Başlık çevirisi yok
ELİF NAZLI GÜLŞEN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaBurdur Mehmet Akif Ersoy ÜniversitesiNanobilim ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NURETTİN KÖRÖZLÜ
- Epoksi-fonksiyonelli silikat içerikli polimer nanokompozitlerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of epoxy-functional silicate-containing polymer nanocomposites
KÜBRA ŞERİFE YÜKSEL
- The synthesis and characterization of a novel flame retardant containing rigid polyurethane foam
Rijit polüretan köpük içeren yeni bir alev geciktiricinin sentezi ve karakterizasyonu
MERVE NİZAM
Yüksek Lisans
İngilizce
2024
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İBRAHİM ERSİN SERHATLI
- Ce katkılı borogermanat camlarının spektroskopik karakterizasyonu
Spectroscopic characterization of Ce doped borogermanate glasses
GÖZDE BURGAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Fizik ve Fizik MühendisliğiAydın Adnan Menderes ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ MELİS GÖKÇE
- Sitozin türevi içeren yeni tip ftalosiyaninlerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of new types of phthalocyanines containing cytosine deriveatives
ASLI YILDIRIM