Synthesis of high temperature wear resistant WC and WN coatings
Yüksek sıcaklıkta aşınmaya dirençli WC ve WN kaplamaların sentezlenmesi
- Tez No: 312864
- Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. ERMAN BENGÜ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Tungsten Nitrür, Tungsten Karbür, İnce Filmler, Reaktif Magnetronlu Saçtırma, Çok-tabakalı Kaplamalar, B4C, Eş-zamanlı Saçtırma, Sertlik, Aşınma Direnci, Tungsten Nitride, Tungsten Carbide, Thin Films, Reactive Magnetron Sputtering, Multilayer Coatings, B4C, Co-sputtering, Hardness, Wear Resistance
- Yıl: 2012
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi
- Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 81
Özet
Bu çalışmada, CrN, TiN, TiAlN ve TiB2 vb. gibi iyi bilinen aşınmaya dirençli kaplamalara umut vadeden alternatifler geliştirmek amacıyla reaktif magnetronlu saçtırma biriktirme tekniği kullanılarak WC ve WN ince filmler sentezlenmiştir. Bu amaçla, tek kristal silisyum (Si(100)) ve çelik (100Cr6) alttaşlar üzerine bir Doğru Akım (DC) Magnetronlu Saçtırma sistemiyle WC ve WN kaplamalar biriktirilmiştir. Filmlerin atomik yapısını ve atomların kimyasal bağlanma durumlarındaki değişiklikleri açığa çıkarmak için X-ışını Diffraktometresi (XRD) ve X-ışını Fotoelektron Spektroskopisi (XPS) kullanılmıştır. Ayrıca, kaplandıktan hemen sonra ve 2 saat boyunca 500oC'ye maruz bırakıldıktan sonra filmler nano-indentasyon (nano boyutta kontrollü iz/çukur oluşturma) testi kullanılarak sertlik ölçümleri yapılmıştır. Bu kaplamaların oda sıcaklığında (RT) ve 500oC'de, normal atmosfer koşulları altında ve 6 mm çapında Al2O3 toplar kullanılarak aşınma hızlarının incelenmesi için bir disk üzerine yüklemeli (pin-on-disc) tribometre (kontrollü aşındırma cihazı) kullanılmıştır. Mikroyapı incelemesi ve kaplamaların kalınlığını ölçmek amacıyla Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM) kullanılmıştır. Ayrıca, kimyasal analiz için Enerji Ayırıcı Spektroskopi (EDS) kullanılmıştır.WN kaplamaların hazırlanması için iki deney seti dizayn edilip ve uygulanmıştır. İlk deney setinde, N2 (azot) gazı akış hızının elde edilen kaplamaların yapı ve özelliklerine etkisi araştırılmıştır. N2 akış hızları, toplam akışın (Ar+N2) %17-%66'sı arasında değiştirilmiştir. Artan N2 akış hızıyla birlikte WN kaplamaların 500oC uygulaması sonrasında ölçülen sertlik ve aşınma performanslarında belirgin bir düşüş olduğunu bulunmuştur. Bunun aksine, oda sıcaklığında yapılan aşınma testinin sonuçları artan N2 akış hızlarıyla birlikte aşınma hızlarında gelişme olduğunu gösterilmiştir. XRD analiziyle, 500oC'de tutulmuş kaplamaların tribolojik özelliklerindeki zayıflamanın temel sorumlusunun kaplamaların üzerinde oluşan yumuşak tet-WO3 tabakası olduğu belirlenmiştir. WN kaplamalar üzerinde bu yumuşak oksit tabakasının oluşumunu engellemek için ikinci deney setinde, oksijen difüzyon bariyeri olarak ince bir W tabakasının kullanıldığı W/WN çok-tabakalı kaplamalar sentezlenmiştir. W/WN çok-tabakalı kaplamaların sentezlenmesi için biriktirme parametrelerinin optimize edilmesinden sonra yapılan tribolojik incelemelerde, çok-tabakalı kaplamaların hem oda sıcaklığında hem de 500oC'de kıyaslanabilir ölçüde aşınmaya dirençli oldukları belirlenmiştir. Buna ek olarak, optimize edilmiş parametrelerle sentezlenen çok-tabakalı kaplamaların sertlikleri oda sıcaklığında yaklaşık 20-25 GPa ve 500oC'de 15-20 GPa olarak bulunmuş ve bunlara karşılık gelen aşınma dirençleri oda sıcaklığında ~2.0x10-6 mm3/Nm ve 500oC'de ~4.0x10-6 mm3/Nm olarak ölçülmüştür.İkinci geliştirme uğraşı olarak, bu çalışma çerçevesinde WC ince filmleri sentezlenmiştir. İlk sentez deneyleri seti, asetilen (C2H2) gazının karbon kaynağı olarak kullanılmasıyla yapılmıştır. Saçtırmayla kaplama işlemleri sırasında artan C2H2 akış miktarının, kaplamaların tribolojik özelliklerinde, filmlerdeki amorf karbon miktarındaki artış nedeniyle, zayıflamalar olduğu keşfedilmiştir. Özelliklerdeki bu zayıflamanın önüne geçilmesi için, WC filmlerin kaplanmasında, B4C (2. sette alternatif C kaynağı olarak), W/B4C (kompozit hedef) ve W2C hedefleri (3. setteki eş-zamanlı saçtırma deneyleri için) gibi alternatif katı saçtırma hedefleri kullanılmıştır. Yapısal ve kimyasal analiz sonuçları B4C hedeflerden saçtırma yapılarak elde edilen kaplamalarda iyi kristalize olmuş WC fazlarının (WC ve W2C) bulunduğunu göstermiştir. Benzer olarak, katı WC ve W2C hedefler kullanılarak yapılan kaplamalar neredeyse aynı fazlarla sonuçlanmıştır. Mevcut kaplamalara yapılan tribolojik testler, B4C hedef kullanılarak sentezlenen kaplamaların 500oC'de tutulması sonrasında, bileşik hedeflerden eş-zamanlı saçtırmayla yapılan kaplamaların ise oda sıcaklığında daha iyi mekanik performansa sahip olduklarını göstermiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, WC and WN thin films were synthesized using reactive magnetron sputter deposition in order to develop promising alternatives to the well known wear-resistant coatings such as CrN, TiN, TiAlN and TiB2 etc. For this purpose, WC and WN coatings were deposited on Si(100) and steel (100Cr6) substrates by a Direct Current (DC) reactive magnetron sputtering system. X-ray Diffraction (XRD) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) were used to uncover the atomic structure of the films and the change in the chemical bonding states of the atoms. Also, the hardness measurements were performed using a nano-indentation tester on as-deposited films and after the films were subjected to 500°C for two hours. A pin-on-disc tribometer was used to investigate the wear-rates of these coatings at room temperature (RT) and 500°C under ambient atmosphere conditions using 6 mm in diameter Al2O3 balls. Scanning electron microscopy (SEM) was used to investigate the microstructure and measure the thickness of the coatings. Also, for chemical analysis energy dispersive spectroscopy (EDS) was used.Two sets of experiments were designed and performed for the preparation of WN coatings. In the first set, effect of N2 flow rates during deposition was investigated on the structure and properties of coatings deposited. The N2 flow rates were varied between 17% - 66% of the total flow (Ar+N2). The results of these experiments exhibited a significant drop for the hardness and wear rates of WN coatings deposited with increasing N2 flow rates when tested after 500°C treatment. On the contrary, RT wear test results indicated an improvement in the wear rates with increasing N2 flow rates. XRD data for the samples subjected to 500°C. XRD analysis indicated the presence of a soft tet-WO3 layer over the coatings treated at 500°C which is found to be the main culprit for the degradation of the tribological properties. In order to prevent the formation of this soft oxide layer on WN coatings, W/WN multilayer coatings were synthesized in the second set of experiments where the W layers were used as diffusion barriers for oxygen. After the optimization of deposition parameters for synthesizing W/WN multilayer coatings, subsequent tribological examinations indicated the multilayer coatings to be comparably wear resistant at both RT and 500°C. Furthermore, hardness of the multilayer coatings with optimized parameters were found to be around 20-25 GPa at RT and 15-20 GPa at 500°C and their corresponding wear resistances were measured to be ~2.0x10-6 mm3/Nm at RT and ~4.0x10-6 mm3/Nm at 500oC.As the second challenge, WC thin films were synthesized within the framework of this study. The first set of synthesis experiments was done using acetylene (C2H2) as the carbon source. It was found that increasing relative amount of C2H2 flow during sputter deposition resulted in the degradation of tribological properties of coatings due to amorphous carbon build-up in the films. To overcome this degradation of properties, alternative solid sputter targets such as B4C (as an alternative C source for 2nd set), W/B4C (composite targets) and W2C targets (for co-sputtering experiments of 3rd set) were used for the deposition of WC films. The results of the structural and chemical analysis indicated the presence of well-crystallized WC phases (WC and W2C) in the coatings sputter deposited from B4C targets. Comparatively, coatings deposited using solid WC and W2C targets resulted in coatings with the same phases. Tribological testing of these coatings indicated that WC films synthesized using B4C targets to have better mechanical performance after 500oC treatment while coatings co-sputtering from compound targets worked better at RT.
Benzer Tezler
- Synthesis and characterization of various tungsten carbide powders from tungsten hexachloride powders via mechanochemical reaction and autoclave/pressure vessel methods
Mekanokimyasal reaksiyon ve otoklav/basınçlı kap metodlarıyla tungsten hekzaklorür tozundan çeşitli tungsten karbür tozlarının sentezi ve karakterizasyonu
NİHAN ÖZKAN AYTEKİN
Doktora
İngilizce
2020
Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
- Combustion synthesis and characterization of molybdenum and boron containing multicomponent composite materials
Molibden ve bor içeren çok bileşenli kompozit malzemelerin yanma sentezi ile üretimi ve karakterizasyonu
SEVINCH RAHIMI MOGHADDAM
Doktora
İngilizce
2019
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. CEVAT BORA DERİN
- Kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi ileW2CoB2-Co borür bazlı kompozitlerin üretimi
Production of W2CoB2-Co boride based composites via selfpropagating high-temperature synthesis
EBRU GÖZÜTOK
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. CEVAT BORA DERİN
- Kimyasal buhar reaksiyon yöntemi ile nanokristal malzemelerin sentezi
Synthesis of nanocrystalline materials by chemical vapor reaction method
ŞENOL ÇETİNKAYA
Doktora
Türkçe
2011
Metalurji Mühendisliğiİstanbul ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ŞERAFETTİN EROĞLU
- D.A. manyetik alanda sıçratma yöntemi ile tungsten karbür ince filmlerin üretimi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of tungsten carbide thin films by DC magnetron sputtering
CEREN BEGÜM
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ONURALP YÜCEL