Ters faz dağılımlı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi ile zeytinyağında bazı fenolik bileşiklerin zenginleştirilmesi ve sıvı kromatografi ile tayini
Determination of some phenolic compounds in olive oil with liquid chromatography by enrichment with reversed phase liquid-liquid microextraction
- Tez No: 334661
- Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA DEMİR
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2013
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Adnan Menderes Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 187
Özet
Bu çalışmada, zeytinyağında bulunan sekoiridoit yapıdaki oleuropein, benzoik asit yapıdaki gallik asit, sinnamik asit yapıdaki kafeik asit, ferulik asit, p-kumarik asit ve fenolik alkollerden hidroksitirozol ve tirozol biyofenolik bileşiklerinin yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile belirlenmesi öncesinde, zenginleştirilmesi için ters faz dağılımlı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (RP-DLLME) metodu geliştirilmiştir. Bu metot, sıvı-sıvı ekstraksiyon yönteminin minyatürize edilmiş hali olan ve üçlü bileşen çözücü sistemine (sulu ortam/ekstraksiyon çözgeni/dağıtıcı çözgen) dayanan dağılımlı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME) metodunun çözgen polaritesinin değiştirilmiş (çevrilmiş) halidir. RP-DLLME metodu, fenolik bileşiklerin yağ fazından tüpün dibinde oluşan mikrolitre hacim seviyelerindeki berrak sulu faza geçerek kromatografik kolona doğrudan enjekte edilip zenginleştirilmelerine olanak sağlamaktadır. Ekstraksiyon verimine etki edebilen parametrelerden olan pH, seyreltici cinsi, zeytinyağı-seyreltici hacim oranı, zeytinyağı hacmi, dağıtıcı çözgenin cinsi, dağıtıcı çözgenin hacmi, ekstraksiyon çözgeni olan suyun hacmi, tuz etkisi, santrifüj zamanı ve santrifüj hızı ile ilgili uygun çalışma koşulları belirlenmiştir. Bu koşullar; sırasıyla ortamın pH'sı 7, yağı seyreltmek amacıyla ilave edilen seyreltici cinsi hekzan, 1:1 hacim oranına sahip zeytinyağı-seyreltici oranı, zeytinyağı örnek hacmi 1 mL, ekstraksiyon çözgeni olan suyun hacmi 50 µL, dağıtıcı çözgen olan etil asetatın hacmi 100 µL olarak bulunmuştur. Bu koşullarda, fenolik bileşikler için geri kazanımlar %72,3-118,5, zenginleştirme faktörleri 14,4-17,1 aralığında değişiklik göstermiştir. Önerilen zenginleştirme metodu sızma ve riviera zeytinyağı örneklerine de uygulanmış ve biyofenolik bileşikler ppb seviyelerinde yeterli kromatografik çözünürlükle tayin edilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, a reversed phase dispersive liquid-liquid microextraction method (RP-DLLME) for the enrichment of natural biophenolic compounds of oleuropein, gallic acid, caffeic acid, ferulic acid, p-coumaric acid, hydroxytyrosol and tyrosol compunds in olive oil has been developed prior to their liquid chromatographic determinations. Ordinary (normal phase) DLLME is a miniaturized Liquid-liquid extraction and is based on a ternary component solvent system in which the extraction solvent and disperser solvent are rapidly injected into the aqueous sample by syringe. The RP-DLLME method overturns the solvent polarity in the ordinary DLLME and replaces the chlorinated toxic solvents with water. In this application of the RP-DLLME method to oil samples, the phenolic compounds are directly extracted into an aqueous micro-drop, which can be injected into a chromatograpy column without any further pretreatment. The parameters affecting extraction efficiency of the RP-DLLME method such as pH of water, type of diluter solvent, volume ratio between the olive oil sample and the diluter, volume of sample, type and volume of disperser solvent, volume of extraction solvent (water), salt effect, centrifugation time and centrifugation speed were investigated. Under the optimum extraction conditions (1.0 mL of sample volume, 1.0 mL of hexane as diluter solvent, 50 µL of water as extraction solvent, 100 µL of ethyl acetate as disperser solvent at pH:7) gave enrichment factor in the range of 14.4-17.1. Recoveries for the studied phenolic compounds were 72.3-118.5%. Proposed enrichment method was also applied to virgin olive oil and pure olive oil samples. Biophenolic compounds were detected at ppb levels with adequate chromatographic resolution.
Benzer Tezler
- Synthesis and characterization of nano-sized rare earth oxide particles and mesoporous zirconia
Nadir toprak element (Nt) oksitlerinin nano boyutlu parçaciklarinin ve meso-gözenekli zirkonyum oksitlerin sentezlenmesi ve karakterizasyonu
ATİLLA AŞAR
Yüksek Lisans
İngilizce
2009
Mühendislik BilimleriKoç ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET SOMER
- Biyopolimerik misellerin sentezi ve karakterizasyonu, modifiye edilmiş anti-kanser ilaçların kontrollü salımında kullanılması
Synthesis and characterization of biopolymeric micelles, using in controlled delivery of modified anti-cancer drugs
ÖZLEM GÖKÇE KOCABAY
Doktora
Türkçe
2018
Kimya MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ OSMAN İSMAİL
DR. ÖĞR. ÜYESİ ZEYNEP AKDESTE
- Alzheimer hastalığının tedavisinde kullanılan bazı ilaçların ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle iyonlaşma sabitlerinin tayini
Determination of ionization constants of some drugs used to treatment of alzheimer's disease
YAŞAR DOĞAN DALDAL
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
KimyaSüleyman Demirel ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. EBRU ÇUBUK DEMİRALAY
- Kromatografik gıda analizlerinde, örnek hazırlama aşamasına yönelik ters faz polimerik katı faz ekstraksiyon malzemelerinin geliştirilmesi ve karakterizasyonu
Development and characterization of polymeric solid phase extraction materials based on reverse phase mechanisim for sample preparation stage of chromatographic food analysis
İLHAN DEMİRKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
Gıda MühendisliğiErciyes ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. KEMAL SARIOĞLU
- Sildenafil düzeylerinin, pulmoner arteriyal hipertansiyon hasta plazmalarında kromatografik yöntemle belirlenmesi ve 'bitkisel kökenli' ürünlerde ilegal varlığının araştırılması
Determination of sildenafil levels in pulmonary arterial hypertension patients'plasma, by chromatographic method and investigation of illegal assets in 'plant origin' products
EMRAH DURAL
Doktora
Türkçe
2014
Adli TıpAnkara ÜniversitesiDisiplinlerarası Adli Bilimler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLSEREN KARABIYIKOĞLU