Organokalayşelat bileşiklerinin sentezi karakterizasyonu ve uygulamaları
Synthesis characterization and application of organotinchelate compounds
- Tez No: 436222
- Danışmanlar: PROF. DR. ASGAR KAYAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2016
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Kocaeli Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 103
Özet
Bu çalışmada yeni özelliklere sahip seçimli katalizörler elde etmek amacıyla farklı ligandlar sentezlenmiş ve bunlar Sn içerikli katalizörlerin sentezinde kullanılmıştır. Bu katalizörler FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR, elementel analiz ve kütle spektroskopisi yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Spektroskopik ölçümler sonucunda pivalat, metakrilat ve perfloroheptanoatın metal merkezine karboksil grubu üzerinden çift dişli olarak bağlandığı, 2,6-dikarboksilat ve ftalatın hem tek dişli hem de çift dişli bağlandığı, SPIMPH ve TIMPH ligandlarının da N- atomu üzerinden bağlandığı tespit edilmiştir. Sentezlenen bu katalizörlerin aktivitesini anlamak için bu katalizörler L-laktit, GPTS, İPGE ve ɛ-kaprolakton gibi halkalı moleküllerin halka açılma polimerizasyonunda kullanılmıştır. Polimerlerin molekül kütlesi GPC yöntemi ile belirlenmiştir. Deneyler çeşitli sıcaklıklarda, çözücüsüz ortamda gerçekleştirilmiştir. GPC sonuçlarının ortalama 3000'den yukarı olması bunun bir polimer olduğunu kanıtlamaktadır. Sentezlenen katalizörlerden bütilklorobis(TIMP)kalay(IV)'ün en iyi ɛ-kaprolaktonun ve L-Laktidin polimerleştirilmesinde, bütilklorobis(metaakrilato)kalay(IV) katalizörünün İPGE'nin polimerleştirilmesinde ve bütilklorobis(perfloroheptonato)kalay(IV) katalizörünün de GPTS'in polimerleştirilmesinde en iyi sonuç verdiği tespit edilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, different ligands were synthesized in order to obtain selective catalysts having new properties and they were used in the synthesis of catalysts including tin atom. These catalyst were characterized by Fourier transform infrared (FT-IR), nuclear magnetic resonance (1H-NMR, 13C-NMR), elemental analysis and mass (MS) spectroscopies. It was understood that pivalate, methacrylate and perfluoroheptanoate ligands coordinated to tin center by carboxylate groups in chelate mode, 2,6-dicarboxylate and phthalate coordinated to tin center by carboxylate groups in two different modes bidentate chelating and monodentate modes at the same times, SPIMPH and TIMPH ligands coordinated to tin center by nitrogen atom of imine groups. These catalysts were tested in order to see their activity in ring-opening polymerization of heterocyclic molecules such as L-lactide, GPTS, İPGE and ɛ-caprolactone. Molecular weight of polymers was determined by GPC measurements. Experiments were done at different temperatures and solvent free atmosphere. The results of molecular weights above 3000 Da. (GPC results) were proof of the products which were polymers. The synthesized catalysts demonstrated that butylchlorobis(TIMP)tin(IV), butylchlorobis(methacrylate)tin(IV) and butylchlorobis(perfluoroheptanoate)tin(IV) catalysts were more effective in the polymerization of ɛ-caprolactone/L-Lactide, İPGE and GPTS, respectively.