Geri Dön

Investigation of wear and depth-sensing indentation behavior of thermally stabilized Fe-Ni-Zr alloys

Termal kararlı Fe-Ni-Zr alaşımlarının aşınma ve derinlik duyarlı indentasyon davranışının incelenmesi

PDF İndir

  1. Tez No: 485245
  2. Yazar: MUSTAFA TEKİN
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MURAT BAYDOĞAN, DOÇ. DR. HASAN KOTAN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2017
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 89

Özet

Tarih boyunca çağlar, insanların kullanmış oldukları malzemelere göre adlandırılmıştır. Örneğin, taş devri, bronz devri ve demir devri, bu dönemde en çok kullanılan malzemelerden dolayı bu isimlerle tanımlanmaktadır. 1960'lı yıllarda mühendislik malzemeleri denince akla ilk olarak metaller gelmekle beraber, seramikler, refrakterler, kauçuk, bakalit ve polietilen gibi malzemeler de bu yıllarda geliştirilmeye başlanmıştır. Ancak bu malzemelerin pazar payı o dönemde çok fazla değildir. Günümüz tek bir malzeme devri değildir, çok sayıda farklı özellikte malzeme geliştirilmekte ve kullanılmaktadır. Bu bakımdan malzemelerin neredeyse sınırı olmadığı bile söylenebilir. Dolayısıyla kullanım alanlarında mühendislerin tercih edebileceği nitelikte çok geniş bir yelpazeye dağılmış farklı malzemeler bulunmaktadır. Bu hızlı gelişime ayak uydurabilmek için bilim insanları ve mühendisler sürekli bir çaba içindedir ve yaptıkları çalışmalarla bu sürekli gelişime destek olmaktadır. Günümüz mühendislik uygulama alanları malzemelerin iyileştirilmiş özelliklere sahip olmasını gerektirecek yönde ilerlemekte olduğu için yapılmakta olan çalışmalara ayrılan bütçeler ve araştırma geliştirme uygulamaları her geçen gün kendine daha fazla yer edinmektedir. Literatürde iyileştirilmiş mekanik özelliklere sahip malzeme üretme yöntemlerinden birisinin malzemenin tane boyutunun küçültülmesi olduğu görülmektedir ve genellikle mekanik işlemlerle ve ısıl işlemlerle sağlanabilmektedir. Tane boyutu küçültme işlemiyle mukavemeti artırılmış mühendislik malzemeleri elde edilmektedir. Malzemedeki tane boyutu azaldıkça tane sınırı alanı artmakta, yapıdaki toplam enerji artarak malzeme termal kararsız bir hale gelmektedir. Fazla enerji birikimi meydana gelen tane sınırları, bu sebepten başlangıç tane boyutuna dönmek ve sıcaklığa bağlı olarak tane sınırını azaltarak büyüme yoluna gider. Tane büyümesi bu durumda istenilen mekanik özelliklerin kaybolmasına ve iyileştirilmiş mühendislik malzemelerinin elde edilememesine yol açar. Tüm bu sebeplerden dolayı toz konsolidasyon işlemleri sırasında tane boyutu kontrolü ve tane büyümesinin sınırlandırılması mühendislik uygulamaları açısından hayati önem arz etmektedir. Son yıllarda ultra ince yapılı metal ve alaşımlarının termal kararlılıklarının artırılması için teorik ve deneysel çalışmalar yapılmaktadır. Tane boyutu kararlığının elde edild-iği çalışmalarda yapıya nispeten düşük yüzdelerde ilave edilen alaşım elementlerinin bu termal kararlılığın sağlanmasındaki en önemli faktörlerden biri olduğu gözlemlenmiştir. Zirkonyum, demir esaslı alaşımlarda termal kararlılığı sağlamak amacıyla kullanılan en önemli alaşım elementlerinden birisidir. Son yıllarda ultra ince yapılı metal ve alaşımlarının termal kararlılıklarının artırılması için yapılan teorik ve deneysel çalışmalar hız kazanmıştır. Tane boyut kararlılığının elde edildiği çalışmalarda yapıya nispeten düşük oranlarda ilave edilen alaşım elementlerinin bu termal kararlılığın sağlanmasında en önemli faktörlerden biri olduğu gözlemlenmiştir. Zirkonyum, demir esaslı alaşımlarda termal kararlılığı sağlamak amacıyla kullanılan en önemli alaşım elementlerinden biridir. Bu tez çalışmasında kullanılan alaşımlar, daha önce başka bir çalışmada (Kotan H., Thermal stabilization and mechanical properties of nanocrystalline Fe-Ni-Zr alloys, PhD Thesis, North Carolina State University, Raleigh, North Carolina, 2013) yüksek enerjili bilyalı öğütme ve eş kanallı açışla ekstrüzyon yöntemiyle üretilmiştir. Bu işlemler ana hatlarıyla şu şekilde özetlenmektedir: Belirli oranlarda alınan Fe, Ni ve Zr tozları kullanılarak SPEX marka yüksek enerjili bilyalı değirmende toz halinde Fe-Ni-Zr alaşımı üretilmiştir. Toz metalurjisi işlemleri sırasında yapıda kalan poroziteler, malzemenin teorik yoğunluğuna ulaşılmasını engelleyebilmektedir. Ancak son yıllarda yapılan çalışmalarda tozların sıcak ekstrüzyon sırasında maruz kaldığı yüksek kayma ve basınç nedeniyle teorik yoğunluğa yakın yoğunluk değerine sahip ve porozite içermeyen ürün eldesinin mümkün olduğu görülmüştür. Bu nedenle, toz halinde alaşım üretildikten sonra değişken sıcaklık ve basınç parametreleri altında yapılan eş kanallı açısal ekstrüzyon ile preslenerek konsolide olması sağlanmıştır. Ekstrüzyon işlemi için üretilen tozlar 1000C sıcaklığa ısıtılmıştır. Ekstrüzyon işleminin yapılacağı kalıp sistemi de ön ısıtma işlemine tabi tutulmuştur. Tercihli tane yönlenmesini engelleyip homojen bir yapı elde edebilmek amacıyla ekstrüzyon işlemi aynı malzeme için dört kez 90 döndürülerek tamamlanmıştır. Ekstrüzyon işlemi sırasında, her bir presleme işlemi öncesinde tozlar tekrar 1000C sıcaklıkta 1 saat boyunca ısıtılmıştır. Yüksek enerjili bilyalı değirmenler ile öğütülen ve konsolidasyon işlemi uygulanmış alaşımların sertlik ölçümleri yapılmıştır. Öğütme sonrası, tane boyutunun küçülmesi ve zirkonyum elementinin demir matriksi içinde çözünerek katı çözelti oluşturması sebebiyle, sertlik yaklaşık 10 GPa seviyelerinde ölçülmüştür. Yüksek sıcaklıklarda uygulanan ekstrüzyon işlemlerinden sonra ise meydana gelen tane büyümesi ile sertlik 4.7 GPa seviyelerine düşmüştür. Bu değerler saf Fe ve Fe-Ni alaşımları için aynı sıcaklıklarda ölçülen 2-2.5 GPa değerinden yüksektir. Bu tez çalışmasında, faklı oranlarda (ağ. % 1 ve ağ. % 4) Zr içeren Fe-Ni-Zr alaşımlarının aşınma direnci ve derinlik duyarlı indentasyon deneyleriyle elde edilen mekanik özellikleri incelenmiştir. Alaşımların aşınma direnci, farklı yüklerde yapılan karşıt hareketli aşınma deneyleriyle, sertlik ve oda sıcaklığı sürünme özellikleri ise derinlik duyarlı indentasyon deneyleriyle incelenmiştir. Aşınma ve derinlik duyarlı indentasyon testleri her numune için belirlenen parametrelerde birden fazla kez tekrarlanarak minimum hataya yer verilecek şekilde uygulanmıştır. Aşınma deneyleri sonrası aşınma izinin morfolojisi, optik mikroskop ve SEM ile incelenmiş, ayrıca bir yüzey profilometresi ile aşınma izinin alanı belirlenerek aşınma hızının hesaplanmasında kullanılmıştır. Aşınma hızları, söylendiği gibi aşınma alanları değerlerinin profilometre cihazından alınarak belirli bir formüle entegre edilmesi işlemiyle hesaplanmıştır. Aşınma deneyleri sonunda, ağ. % 1 Zr içeren alaşımda artan deney yüküne bağlı olarak aşınma hızı önemli bir değişim göstermezken, ağ. % 4 Zr içeren alaşımın aşınma hızının artan deney yüküyle arttığı belirlenmiştir. Öte yandan, düşük deney yüklerinde (1 N ve 2 N), ağ. % 1 Zr içeren alaşımın aşınma hızı daha yüksek iken, nispeten yüksek yüklerde (3 N ve 4 N), ağ. % 4 Zr içeren alaşımın aşınma hızı daha yüksektir. Aşınma yüküne bağlı olarak, çalışmada kullanılan alaşımların aşınma mekanizmalarında farklılık gösterdiği gözlemlenmiştir. Derinlik duyarlı indentasyon deneyleri ve Oliver-Pharr metoduyla yapılan sertlik ölçümlerinde, ağ. % 4 Zr içeren alaşımın sertliğinin ağ. % 1 Zr içeren alaşıma göre daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Diğer taraftan, sabit yük altında ve farklı yükleme hızlarında yapılan deneylerde yükleme hızı arttıkça her iki alaşımın sertliğinin de arttığı gözlemlenmiştir. Çalışmalarda kullanılan Oliver-Pharr yöntemi literatürde indentasyon ile sertlik hesaplamalarının neredeyse tamamının yapılmakta olduğu bir yöntemdir. Alaşımların sürünme davranışlarını karşılaştırmak için derinlik duyarlı indentasyon cihazı kullanılarak oda sıcaklığında sürünme deneyleri yapılmıştır. Sürünme deneyleri yapılırken, maksimum yüke çıkıldıktan sonra 300 saniye boyunca bu yük değerinde beklenilmiştir. Alaşımların sürünme davranışlarının tahmini bu maksimum yükte bekleme süresince elde edilen veriler kullanılarak yapılmıştır. Sabit hızda ve iki farklı yük altında yapılan deneylerde, alaşımların sürünme hızı (yer değiştirme zaman eğrisinin eğimi olarak) ve gerilme üssü değerleri hesaplanmıştır. Gerilme üssü değerlerinin karşılık geldiği sürünme mekanizmaları göz önünde bulundurularak, tez kapsamında alaşımların gerilme üssü değerleri ve sürünme mekanizmaları belirlenmiştir. Sürünme hızının uygulanan deney yüküne bağlı olarak değiştiği, düşük yükte (50 mN) sürünme hızının artan Zr oranıyla (azalan tane boyutuyla) arttığı, fakat yüksek yükte (200 mN) sürünme hızının artan Zr oranıyla azaldığı belirlenmiştir. Bu sonuç tane boyutunun artmasının (az miktarda metallerarası bileşik ve oksit bazlı çökelti içeren alaşımda) sadece düşük yükte sürünme direncini geliştiren bir unsur olduğunu göstermektedir. Yüksek yükte ise sürünme direncini arttırmada daha küçük tane boyutuna sahip malzemenin (çok miktarda metallerarası bileşik ve oksit bazlı çökelti içeren alaşımda) uygun olduğu belirlenmiştir. Yer değiştirme-zaman eğrisinin eğimi olarak alınan sürünme hızının yanı sıra gerilme üssü de sürünme hızının gerilmeye bağımlılığını gösteren, sürünmeyle ilişkili bir başka özelliktir. Düşük yükte, gerilme üssünün artan Zr oranıyla azaldığı, fakat yüksek yükte artan Zr oranıyla arttığı belirlenmiştir. Bu sonuçlar Fe-Ni-Zr alaşımlarında sürünme davranışının Zr oranı ve deney yüküne önemli ölçüde bağlı olduğunu göstermektedir. Sürünme hızı ve gerilme üssü, deney yüküne bağlı olarak zıt yönde değişen özelliklerdir. Yüksek yükte, ağ. % 1 Zr içeren alaşım, düşük yükte ise ağ. % 4 Zr içeren alaşım daha iyi sürünme direncine sahiptir. Her iki alaşım için de gerime üssü değerlerinin 10'dan büyük olması, bu çalışmada kullanılan alaşımların baskın sürünme mekanizmasının dislokasyon tırmanması ve dislokasyon kayması gibi dislokasyon bazlı mekanizmalar olduğunu göstermektedir. Bilindiği kadarıyla, bu çalışma, Fe-Ni-Zr alaşımlarına aşınma ve derinlik duyarlı indentasyon deneylerinin uygulanarak sonuçlarının irdelendiği ilk çalışmadır.

Özet (Çeviri)

For structural applications, ultrafine grained and nanostructured materials are hopeful due to their high strength compared to coarse grained ones. Although they are promising for structural applications, their widespread usage is limited even at low temperatures by an intrinsically high driving force due to thermally induced grain growth. Therefore, understanding and controlling of grain growth are perfect scientific and technological challenge which directly influence the mechanical properties of these materials. Zirconium has been proven as an important grain size stabilizer in pure Fe and Fe-based systems. Due to the precipitation of intermetallic compounds for high Zr containing alloys at higher temperatures, grain growth can be kinetically suppressed. The alloys used in the present thesis have been prepared by high energy ball milling and equal channel angular extrusion in a previous study (Kotan H., Thermal stabilization and mechanical properties of nanocrystalline Fe-Ni-Zr alloys, PhD Thesis, North Carolina State University, Raleigh, North Carolina, 2013). In this thesis study, effect of Zr addition (1 at. % Zr and 4 at. % Zr) on the mechanical properties of Fe-Ni-Zr alloys were investigated. For this purpose, reciprocating wear tests and depth-sensing indentation tests were performed on Fe-Ni-Zr alloys, which have been previously produced. Wear test results revealed that wear track areas of both alloys increased with increasing normal load. In the view point of wear rate, which is normalized wear volume by normal load and sliding distance, on the other hand, wear rate of 1 at. % Zr containing alloy does not follow a systematic trend with respect to normal load, while wear rate of 4 at. % Zr containing alloy increased with increasing normal load. In addition, wear rate of 4 at. % Zr containing alloy was lower than that of 1 at. % Zr containing alloy at lower normal loads (1 N and 2 N). However, at higher loads (3 N and 4 N), wear rate of 4 at. % Zr containing alloy is higher than that of 1 at. % Zr containing alloy. Indentation hardness of the alloys revealed that 4 at. % Zr containing alloy was harder than 1 at. % Zr containing alloy. Also, hardness of both alloys were sensitive to loading rate, i.e. they tend to be increased with increasing loading rate. However, loading rate dependency of hardness in 4 at. % Zr containing alloy was more significant. Hardness of this alloy increased about 30 % with increasing loading rate from minimum to maximum. When hardness and wear tests results are comparatively evaluated, it is seen that wear rate of the alloys is mainly controlled by their hardness, and harder alloy exhibited lower wear rate (higher wear resistance) at lower loads. At higher loads, 1 at. % Zr containing alloy with less amount of intermetallics and oxide precipitates in its microstructure has a higher wear resistance. Friction coefficient of 4 at. % Zr containing alloy was always higher than that of 1 at. % Zr containing alloy. Creep behavior of the alloys were investigated by room temperature creep test conducted by depth sensing indentation tests. Test were conducted at two different maximum load and with a constant loading rate. At the end of the tests, displacement versus time plots were obtained and the slope of these plots were taken as a measure of creep rate. Results showed that creep rate increases with increasing Zr addition (with decreasing grain size) at lower load (50 mN), but decreases with increasing Zr addition at higher load (200 mN). It suggests that larger grains (accompanied by small amount of intermetallics and oxide precipitates) are effective for improved creep resistance only at higher loads. At lower load, smaller grains (accompanied by large amount of intermetallics and oxide precipitates) are better for improved creep resistance. Beside creep rate, as the slope of displacement versus time plots, stress exponent is another measure of creep phenomena indicating stress dependency of the creep rate. Stress exponent decreased with increasing Zr addition at lower load and increased with increasing Zr addition at higher load. It can be finally concluded that creep behavior of Fe-Ni-Zr alloys are very sensitive to Zr addition and the test load. Creep rate and stress exponent have opposite variations with respect to the test load. At lower load, 4 at. % Zr containing alloy which has smaller grains and large amount of intermetallics exhibits better creep resistance. At higher load (200 mN), 1 at. % Zr containing alloy which has larger grains and less amount of intermetallics and oxide precipitates exhibited better creep resistance. Stress exponent values are higher than 10 in the present study and this indicates that the dominant creep mechanisms of the alloys used in the present study is a dislocation based mechanism such as including dislocation climb and dislocation glide. To our knowledge, this is the first study in which wear and depths sensing indentation tests were performed and the results were comparatively evaluated on the basis of increasing Zr content.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    419059

    High temperature wear performance of alloyed and carbide reinforced stellite 12 coatings

    Alaşımlandırılmış ve karbür takviyeli stellite 12 kaplamaların yüksek sıcaklıkta aşınma davranışı

    AMIR MOTALLEBZADEH

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2015

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HÜSEYİN ÇİMENOĞLU

    DOÇ. DR. ERDEM ATAR

  2. Tez No

    152289

    Zirkonyum hafnium nitrür kaplamaların mekanik ve aşınma özelliklerinin incelenmesi

    An investigation on mechanical and tribological properties of zirconium hafnium nitride coatings

    ERDEM ATAR

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2004

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SABRİ KAYALI

  3. Tez No

    332904

    Alaşım (MoCu), katot kullanarak (Mo-N-Cu) nanokompozit kaplamaların ark fiziksel buhar biriktirme yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of Mo-N-Cu, nanocomposite coatings deposited by arc pvd using (Mo-Cu) alloy cathode

    MORTAZA MOHAMMADIMOGHANJOUGHI

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN

  4. Tez No

    472850

    Characteristics of cold sprayed titanium based coatings

    Soğuk gaz dinamik püskürtme yöntemiyle üretilmiş titanyum esaslı kaplamaların karakteristiği

    AHMET HİLMİ PAKSOY

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2017

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MURAT BAYDOĞAN

    DOÇ. DR. ERDEM ATAR

  5. Tez No

    701444

    Sıcak daldırma yöntemiyle aluminyum kaplanmış toz metalurjisi ile üretilen takım çeliklerinin aşınma davranışlarının incelenmesi

    Investigation of wear behaviour of hot dip aluminized tool steels produced by powder metallurgy

    BURAK BİLİM

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MURAT BAYDOĞAN

Geri Dön