Kokain ve metabolitlerinin insan idrarında analizi
Analysis of cocaine and its metabolites in human urine
- Tez No: 494690
- Danışmanlar: PROF. DR. SERAP ANNETTE AKGÜR
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Adli Tıp, Forensic Medicine
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2016
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Bağımlılık Toksikolojisi Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 64
Özet
Ülkemizde postmortem ve/veya yaşayan canlının biyolojik materyalinde kötüye kullanılabilen maddelerin saptanabilmesine yönelik uygun adli toksikolojik yöntemlerin geliştirilmesi hem tıbbi hem de hukuki açıdan oldukça önemlidir. Çalışmamızda gaz kromatografisi/kütle spektrometresi(GC/MS) kullanılarak kokain ile birlikte onun metabolitleri olan kokaetilen ve benzoilekgoninin insan idrarında analizini gerçekleştirebilmek için kromatografik analiz öncesinde yer alan ekstraksiyon ve türevlendirme basamaklarına yönelik üç farklı metot (Metot A, B ve C) geliştirilmiştir. Metot A'da kromatografik analiz öncesinde türevlendirme uygulanmadan; kokain, kokaetilen ve benzoilekgoninin insan idrarından izole edilebilmesi için hızlı, basit bir sıvı-sıvı ekstraksiyon(LLE) tekniği uygulanmıştır. Uygulanan ekstraksiyon tekniğinde örnekler, petrol eteri ile ekstrakte edilmiştir. Tek aşamalı bir ön hazırlık basamağı sonrası GC/MS ile analiz edilen örneklerde kokain ve kokaetilen saptanabilirken; benzoilekgonin saptanamamıştır. Metot B'de ise Metot A ile aynı olan LLE tekniği örneklere uygulanmış ve ardından örnekler farklı türevlendirme ajanlarıyla (BSTFA+ %1TMCS: N-O-Bis(trimetilsilil)trifloroasetamid+ %1trimetilklorsilan veya PFPA: Pentafloropropiyonik anhidrit) farklı türevlendirme mekanizmaları(sililleme veya açilleme) üzerinden ayrı ayrı türevlendirilmiştir. Ancak GC/MS ile analiz edilen örneklerde benzoilekgonin saptanamamıştır. Metot C'de örnekler, karma modlu katı faz ekstraksiyon(SPE) kartuşu ile ekstrakte edildikten sonra BSTFA:TMCS(99:1) ile türevlendirilmiştir. Örnekler, GC/MS ile analiz edildiğinde benzoilekgonin saptanabilmiştir. LLE ile non-polar ve bazik maddeler olan kokain ve kokaetilen idrardan kolayca izole edilebilirken; polar ve amfoterik madde olan benzoilekgonin izole edilememiştir. Karma modlu SPE kartuş ile farklı polaritede davranış gösteren analitlerin idrardan eş zamanlı ve tek seferde ekstraksiyonunun mümkün olması sebebiyle SPE'nin LLE'ye göre daha avantajlı olduğu düşünülmüştür. Polar yapısı nedeniyle benzoilekgoninin GC/MS analizi öncesinde türevlendirilmesi gerekmektedir. Benzoilekgoninin türevlendirilmesinde BSTFA:TMCS(99:1)'nın, tek başına PFPA'ya kıyasla, daha uygun bir ajan olduğu görülmüştür.
Özet (Çeviri)
In our country, the development of appropriate forensic toxicological methods to detect substances that can be abused in biological material of postmortem and/or living organisms is highly important both in terms of medical and legal aspects. In our study, three different methods(Methods A,B and C) was developed towards the extraction and derivatization steps prior to chromatographic analysis in order to be able to perform the analysis of cocaine and its metabolites cocaethylene and benzoylecgonine in human urine by using gas chromatography/mass spectrometer(GC/MS). A fast, simple liquid-liquid extraction(LLE) technique was performed to isolate cocaine, cocaethylene and benzoylecgonine from human urine, no derivatization was applied before the chromatographic analysis in Method A. Samples were extracted with petroleum ether in the performed extraction technique. After a one-step preliminary step, benzoylecgonine could not be detected while cocaine and cocaethylene could be detected in the samples analyzed by GC/MS. In Method B, the same LLE technique as in Method A was performed to the samples and then the samples were derivatized using the different derivatization mechanisms(silylation or acylation) with the different derivatization agents(BSTFA+1%TMCS:N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide+1%trimethylchlorosilane or PFPA:Pentafluoropropionic anhydride) separately. However, no benzoylecgonine could be detected in the samples analyzed by GC/MS. In Method C, the samples were derivatized with BSTFA:TMCS(99:1) after being extracted with the mixed mode solid phase extraction(SPE) cartridge. Benzoylecgonine could be detected in the samples analyzed by GC/MS. Polar and amphoteric substance, benzoylecgonine, could not be isolated while non-polar and basic substances, cocaine and cocaethylene, could be easily isolated from urine by LLE. It has been considered that SPE is more advantageous than LLE owing to the fact that it is to be possible one-time and simultaneous extraction of the analytes with different polarity by mixed mode SPE cartridge. It has been necessary to derivatize benzoylecgonine because of its polar structure before GC/MS analysis. BSTFA:TMCS(99:1) has been seen to be a more suitable agent than PFPA alone in the derivatization of benzoylecgonine.
Benzer Tezler
- Kokain ve metabolitlerinin insan idrarında yüzey plazmon tekniği ile tayini
Determination of cocaine and its metabolites in human body by surface plasmon resonance techniqe
GÜL ŞAH
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
BiyolojiPolis AkademisiFen Bilimleri Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYBÜKE AYŞE TURAN
- İzmir Küçük Menderes Nehri'nde yasadışı maddelerin tespitine yönelik kromatografik yöntem geliştirilmesi
Development of a chromatographic method for the detection of illegal substances in Izmir Kucuk Menderes River
DUYGU YEŞİM KARABULUT
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Adli TıpEge ÜniversitesiBağımlılık Toksikolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SERAP ANNETTE AKGÜR
- Kokain ve metabolitlerinin kan, idrar, iç organlarda idantifikasyonu ve adli tıp açısından önemi
Başlık çevirisi yok
M.LEVENT ÜLKER
- Kokain ve majör metabolitlerinin plazma-idrar örneklerinde gaz kromatografisi spektrometrisi (GC-MS) yöntemi ile tayini
Analaysis of cocaine and its major metabolities in plasma urine samples by gas chromatography-mass spectrometry
TANER TÜRKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1997
Eczacılık ve FarmakolojiGazi ÜniversitesiToksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEMRA ŞARDAŞ
- Kurumuş kan lekesindeki madde konsantrasyonuna bakterilerin etkisinin araştırılması
The investigation of the effect of bacteria on drug concentration in dried blood stain
SEHER ÇİFTÇİ KARAOT
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Adli Tıpİstanbul Üniversitesi-CerrahpaşaFen Bilimleri Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SELDA MERCAN