Vanilinato sübstitüe monospirofosfazen bileşiklerinin sentezi, spektroskopik ve termik özelliklerinin incelenmesi
The synthesis, spectroscopic and thermal properties of vanilinato substituted monospirophosphazene compounds
- Tez No: 561886
- Danışmanlar: DR. ÖĞR. ÜYESİ YASEMİN TÜMER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Karabük Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 98
Özet
Bu çalışmada, trimerin (N3P3Cl6) 2,2'-dihidroksibifenil ile 1:1 sitokiyometrik oranındaki reaksiyonundan başlangıç maddesi olan monosipirofosfazen elde edilmiştir. Monosipirofosfazenin, vanillinin potasyum tuzu ile farklı sitokiyometrik oranlarda reaksiyonundan 1, geminal 2a, nongeminal cis-2b/ trans-2c, 3 ve 4 bileşikleri sentezlenmiştir. Sentezlenen bileşikler kolon kromatografisi uygulanarak saflaştırılmıştır. Elde edilen kısmen ya da tamamen sübstitüe fosfazen türevlerinin yapıları element analizi, FTIR, 1H-, 13C-, 31P-NMR teknikleri kullanılarak aydınlatılmıştır. Ayrıca, bileşik 1 ve 4'ün katı hal yapıları X-ışınları kristallografisi yöntemi ile belirlenmiş, molekül yapıları ve hidrojen bağları araştırılmıştır. Bileşiklerin termik kararlılıkları araştırılmıştır. Bileşik 4'ün termik analiz eğrisi incelendiğinde, DTAmaks değeri 286 ⁰C olan keskin şiddetli ekzotermik pik gözlenmiştir. TG eğrisinde eşlik eden bir kütle kaybının olmaması nedeniyle bu pik faz geçişi olarak değerlendirilmiştir.
Özet (Çeviri)
In this study, monosipirophosphazene has been prerpared as starting compound from the reaction of trimer (N3P3Cl6) with 2,2'-dihydroxiphenyl, 1:1 stoichiometric ratio. The reactions of monospirophosphazene with potassium vanillinato at different stoichiometric ratios lead to the formation of compounds 1, geminal 2a, nongeminal cis-2b/ trans-2c, 3 and 4. The synthesized compounds have been purified by column chromatography. The structures of the partially or fully substituted phosphazene derivatives have been verified by elemental analyses, Fourier transform IR, 1H-, 13C-, and 31P-NMR techniques. In addition, the solid- state structures of compounds 1 and 4 are determined by X-ray crystallography method and the molecular structures and hydrogen bonds have also been investigated. Thermal stability of compounds have been investigated. When the thermal analysis curve of compound 4 has examined, a sharp severe exothermic peak with a DTAmax value of 286 ⁰C has observed. This peak has considered phase transition.
Benzer Tezler
- Co(II), Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) geçiş metallerinin bazı n-baz karışık ligantlı vanilik asit komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve termik özellikleri
Synthesis, spectroscopic and thermal properties of Co(II), Ni(II), Cu(II) AND Zn(II) n-base mixed ligand complexes with vanillic acid
LEYLA VURUCU
Yüksek Lisans
Türkçe
2006
KimyaOndokuz Mayıs ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. ZERRİN HEREN