Effects of pressure and bias voltage on the morphology and properties of refractory WNbMoV high entropy thin films coated via magnetron sputtering
Basınç ve bıas voltajının, magnetron sıçratma yoluyla kaplanmış refrakter WNbMoV yüksek entropili ince filmlerin morfolojisi ve özellikleri üzerindeki etkileri
- Tez No: 884218
- Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2024
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 89
Özet
İnce film malzemelerinin sentezi ve karakterizasyonu, günümüzün ileri teknolojik alanlarında büyük ilgi görmektedir. Üstün özelliklere sahip gelişmiş ince film malzemelerinin geliştirilmesi, çeşitli teknolojik alanlardaki ilerlemeler için kritik öneme sahiptir. Bunlar arasında, olağanüstü özellikleri nedeniyle refrakter yüksek entropili ince filmler yenilikçi malzemeler olarak ortaya çıkmıştır. Yüksek entropili alaşımların (YEA) ince film olarak biriktirilmesi, özel özelliklere sahip gelişmiş fonksiyonel kaplamaların üretilmesine olanak sağladığından büyük ilgi çekmiştir. Son çalışmalar, biriktirme parametrelerinin mikro yapı ve özellikler üzerindeki etkisini anlamaya, çeşitli YEA bileşimlerini araştırmaya ve elektronik, enerji ve biyomedikal mühendisliği gibi alanlarda yenilikçi uygulamalar geliştirmeye odaklanmıştır. Yüksek entropili ince filmler, olağanüstü özellikleri sayesinde çeşitli uygulamalar için uygundur. Bunlar arasında koruyucu kaplamalar, elektronik, biyomedikal implantlar, enerji teknolojileri ve havacılık ile otomotiv endüstrileri için bileşenler yer almaktadır. Yüksek entropi alaşımları (YEA'lar), çeşitli mühendislik uygulamalarında potansiyel kullanımları nedeniyle dikkat çeken yeni bir metalik malzeme sınıfıdır. Yüksek mukavemet, termal kararlılık, aşınma direnci ve oksidasyon direnci gibi benzersiz özellikleri, onları zorlu ortamlar için uygun hale getirir. YEA'lar, zorlu koşullara dayanma yetenekleri nedeniyle havacılık bileşenlerinde, deniz uygulamalarında, fırınlarda ve kimyasal tesislerde kullanım için değerlendirilmektedir. Havacılık endüstrisinde YEA'lar, yüksek mukavemet ve sıcaklık direnci gerektiren türbin kanatlarında, motor bileşenlerinde ve yapısal parçalarda kullanılabilir. Deniz uygulamalarında YEA'lar, pervanelerde, açık deniz platformlarında ve aşındırıcı deniz suyuna maruz kalan diğer bileşenlerde kullanılabilir. HEA'ların termal kararlılığı ve oksidasyon direnci, onları fırınlarda ve yüksek sıcaklıklı reaktörlerde kullanım için uygun hale getirir. Ek olarak, HEA'lar biyouyumlulukları ve korozyon dirençleri nedeniyle biyomedikal implantlarda kullanım için araştırılmaktadır. Bu çalışmada, magnetron sıçratma yöntemiyle sentezlenen WNbMoV yüksek entropi alaşımı (YEA) ince filmlerin mikro yapısı, faz bileşimi ve özellikleri üzerinde çalışma basıncı ve bias voltajının etkileri araştırılmıştır. Çalışmanın amacı, bu biriktirme parametrelerinin filmlerin özelliklerini nasıl etkilediğini anlayarak, belirli uygulamalar için özel olarak tasarlanmış malzeme özellikleri elde etmektir. Manyetik sıçratma, YEA'lar dahil olmak üzere çeşitli malzemelerin ince filmlerini biriktirmek için yaygın olarak kullanılan bir tekniktir. İyonların bir hedef malzemeyi bombardıman ettiği, atomları çıkardığı ve daha sonra ince bir film oluşturmak için bir substrat üzerine biriktirdiği fiziksel buhar biriktirme (PVD) işlemidir. Manyetik sıçratma, film kalınlığı ve bileşimi üzerinde hassas kontrol, yüksek biriktirme oranları ve karmaşık şekilleri kaplama yeteneği dahil olmak üzere çeşitli avantajlar sunar. YEA'lar bağlamında, manyetik sıçratma, hedef bileşimi ve sıçratma parametreleri ayarlanarak istenen stokiyometriye sahip ince filmlerin biriktirilmesine olanak tanır. Bu çalışmada, ince film özelliklerini etkileyen farklı koşulların etkilerini araştırmak için farklı basınç (0,5, 1 ve 1,5 Pa) ve bias voltajları (0 ve -80V) altında altı numune (S1-S6) hazırlanmıştır. Numune S1, karşılaştırma için temel teşkil eden en düşük basınçta (0,5 Pa) ve bias voltajı olmadan hazırlanmıştır. S2 numunesi de 0,5 Pa'da hazırlandı, ancak düşük basınçta bias voltajının etkisini araştırmak için -80 V'luk bir bias voltajı içeriyordu. S3 numunesi, önyargılı koşullar altında artan basıncın etkisini incelemek için -80 V bias voltajı korunurken daha yüksek bir basınçta (1 Pa) hazırlandı. En yüksek basınçta (1,5 Pa) -80 V bias ile hazırlanan S4 numunesi, bias altında daha fazla basınç artışının etkisini ortaya çıkarmayı amaçladı. Bias voltajı olmadan 1 Pa'da hazırlanan S5 numunesi, bu basınçta bias voltajının etkisini izole etmeye yardımcı oldu. Son olarak, S6 numunesi en yüksek basınçta bias olmadan hazırlanarak, yüksek basınçta bias voltajının kaldırılmasının etkisinin incelenmesine olanak sağladı. Bu altı numunede basınç ve bias voltajını sistematik olarak değiştirerek, çalışma, WNbMoV ince filmlerin mikro yapısı, faz bileşimi ve özellikleri üzerindeki bireysel ve birleşik etkilerini kapsamlı bir şekilde anlamayı amaçladı. X-ışını kırınımı (XRD) analizi, WNbMoV HEA'lar için beklenen yapıya uygun olarak, birincil faz olarak hacim merkezli kübik (HMK) katı çözelti oluşumunu doğruladı. Bununla birlikte, küçük oksit fazları da tespit edildi, bu da sistemin biriktirme sırasında oksijen kontaminasyonuna duyarlı olduğunu vurguladı. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile yoğun bir sütunlu mikro yapı ortaya çıkarıldı ve yüzey pürüzlülüğünün biriktirme koşullarına bağlı olarak değiştiği gözlemlendi. Özellikle, sıçratılan parçacıkların artan enerjisi ve yönlülüğü nedeniyle -80V'luk bir bias voltajının uygulanması, daha pürüzsüz ve daha yoğun kaplamalarla sonuçlandı. Nanoindentasyon testleri, film sertliği ile çalışma basıncı arasında ters bir ilişki olduğunu göstererek, basıncın mekanik özellikleri belirlemedeki kritik rolünü vurguladı. -80V bias voltajının uygulanması, XRD ve AFM ile kanıtlandığı gibi, önemli ölçüde tane incelmesine ve Hall-Petch ilişkisine uygun olarak sertlikte buna karşılık gelen bir artışa yol açtı. Enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS), filmin dendritik yapısı içinde V ve Nb elementlerinin homojen bir dağılımını doğrulayarak, düzgün element dağılımını gösterdi. Elektriksel iletkenlik ölçümleri, faz bileşimi ve mikro yapı arasında karmaşık bir etkileşim olduğunu ortaya çıkardı, oksit fazları genellikle iletkenliği azaltırken, daha yüksek kristallik ve daha yoğun mikro yapıların iletkenliği iyileştirdiği bulundu. UV-Vis spektroskopisi analizi, biriktirme parametresi ayarlamaları yoluyla filmlerin optik özelliklerinin ayarlanabilirliğini gösterdi. Artan çalışma basıncı, geçirgenliği azaltırken, bias voltajı optik davranış üzerinde nispeten küçük bir etkiye sahipti. Özellikle, 1.5 Pa basınç ve 0V bias voltajında üretilen numune, aşırı oksidasyona veya istenen stokiyometriden sapmalara atfedilen tam şeffaflık sergiledi. Sonuçlar, bias voltajı ve basınç uygulanmasıyla üretilen ince filmlerin kalınlığında değişiklikler olduğunu göstermektedir. Bu, uygulanan parametreler ile sertlik değerleri arasında doğrudan bir ilişki olduğunu göstermektedir. -80 V önyargı uygulanmasıyla numunelerin tane boyutu 10 nm'den 5,2 nm'ye düşmüş ve filmlerin sertliği 350'den 301 HVs'ye artmıştır. Ayrıca, basınç 0,5 Pa'dan 1,5 Pa'ya arttığında, filmlerin kalınlığı yaklaşık olarak 1,26 μm'den 1,11 μm'ye düşmüştür. YEA'lardan yapılanlar da dahil olmak üzere ince filmler, dökme benzerlerinden farklı benzersiz özelliklere sahiptir. Bu özellikler, film kalınlığı, mikro yapı ve biriktirme koşulları gibi faktörlerden etkilenir. YEA ince filmler yüksek sertlik, elastik modül, aşınma direnci, korozyon direnci ve sıcaklık direnci sergiler. Ayrıca elektronik ve manyetik cihazlarda onları çekici kılan ilginç elektriksel ve manyetik özelliklere sahiptirler. YEA ince filmlerin yüksek sertliği ve aşınma direnci, onları aşınma ve yıpranmaya maruz kalan aletler ve bileşenler üzerinde koruyucu kaplamalar için uygun hale getirir. Korozyon dirençleri, aşındırıcı maddelere maruz kalmanın bir sorun olduğu ortamlarda değerlidir. HEA ince filmlerin sıcaklık direnci, onları havacılık ve enerji endüstrilerinde termal bariyer kaplamaları gibi yüksek sıcaklık uygulamaları için uygun hale getirir. Ek olarak, HEA ince filmlerin elektriksel ve manyetik özellikleri elektronik ve manyetik cihazlarda kullanılabilir. Bu proje, deneysel çalışmalara benzersiz içgörüler sunmaktadır. WNbMoV yüksek entropili alaşımlı ince filmler hakkında, işleme, yapı ve özellikler arasındaki bağlantıyı anlayan çığır açıcı bilgiler elde ettik. Bu, bu filmleri aşınmaya dayanıklı kaplamalar gibi uygulamalar için uyarlamamıza izin verir. Gelecekteki araştırmalar, film kalitesini artırmak için biriktirmeyi optimize etmeye odaklanmalıdır.
Özet (Çeviri)
The synthesis and characterization of thin film materials have garnered significant attention in advanced technological field nowadays. Development of advanced thin film materials with superior properties is crucial for progress in various technological fields. Among these, refractory high entropy thin films have emerged as innovative materials due to their exceptional properties. The deposition of HEAs as thin films has garnered significant attention as it enables the fabrication of advanced functional coatings with tailored properties. Recent research has focused on understanding the influence of deposition parameters on microstructure and properties, exploring various HEA compositions, and developing innovative applications in fields like electronics, energy, and biomedical engineering. High-entropy thin films offer exceptional properties, making them suitable for various applications. These include protective coatings, electronics, biomedical implants, energy technologies, and components for the aerospace and automotive industries. In this study, by using magnetron sputtering technique, equimolar WNbMoV refractory high entropy thin film coatings were deposited on the silicon wafer substrate which had been coated with chromium metal as an intermediate layer between the substrate and the thin film. The effects of bias voltage and pressure of the chamber on the physical and mechanical properties of coated films during the magnetron sputtering process were investigated. X-Ray diffraction experiments were carried out for phase analysis, determining the experimental components and grain sizes were calculated by using the Williamson-Hall method, ORIGINPro and CALPHAD softwares. Scanning electron microscopy (SEM) and EDS mapping analyses were used to evaluate the microstructural properties and XRF analyses were used to investigate elemental distribution, respectively. In addition, we studied the Surface morphology by AFM (Atomic Force Microscopy). Hardness and Electrical Resistance of the samples was measured using nanoindentation and relative equipment. X-ray diffraction (XRD) analysis confirmed a dominant body-centered cubic (BCC) solid solution phase, aligning with expectations for WNbMoV HEAs, but also revealed minor oxide phases due to oxygen contamination. Scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM) showed a dense columnar microstructure with varying surface roughness depending on deposition conditions. Notably, applying a -80V bias voltage resulted in smoother and denser coatings due to increased energy and directionality of sputtered particles. Nanoindentation tests revealed an inverse relationship between film hardness and working pressure, with -80V bias voltage enhancing hardness due to grain refinement. Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) confirmed uniform elemental distribution within the film. Electrical conductivity was influenced by phase composition and microstructure, with oxide phases decreasing conductivity and denser microstructures improving it. UV-Vis spectroscopy showed tunable optical properties, with increased working pressure decreasing transmittance. The sample produced at 1.5 Pa pressure and 0V bias exhibited complete transparency, likely due to excessive oxidation or stoichiometry deviations. The results show that by applying bias and pressure, there are alterations in the produced thin films thickness. This suggests a direct correlation between the applied parameters and hardness values. By applying the -80 V bias, the grain size of samples decreased from 10 to 5.2 nm and the hardness of the films increased from 350 to 301 HVs, respectively. Furthermore, when the pressure increased from 0.5 Pa to 1.5 Pa, the thickness of films decreased approximately from 1.26 to 1.11 m. This project offers unique insights into experimental studies. We've gained groundbreaking knowledge about WNbMoV high-entropy alloy thin films, understanding how processing, structure, and properties are interconnected. This allows us to tailor these films for applications like wear-resistant coatings. Future research should focus on optimizing deposition to improve film quality.
Benzer Tezler
- Manyetik sıçratma yöntemiyle üretilmiş CRN-BN ince film kaplamaların yapısal ve mekanik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of structural and mechanical properties of CRN/BN multilayer thin film coatings produced by magnetron sputtering method
KAAN DEMİRALAY
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHAMMET KÜRŞAT KAZMANLI
- Mo-N kaplamaların ark fiziksel buhar biriktirme yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterisation of Mo-N coatings by arc physical vapour deposition technique
M. KÜRŞAT KAZMANLI
- CrN kaplama üretiminde pulse bias etkisi
Pulse bias effect on CrN coating process
ONUR GÖZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN
- TiN sert kaplamaların altlıklarıyla galvanik etkileşimlerinin incelenmesi
Investigation of the galvanic interactions between TiN hard coatings and substrate materials
BURÇAK AVCI
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA KAMİL ÜRGEN
- D.A. manyetik alanda sıçratma yöntemi ile tungsten karbür ince filmlerin üretimi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of tungsten carbide thin films by DC magnetron sputtering
CEREN BEGÜM
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ONURALP YÜCEL