Geri Dön

Bazı etkin maddelerin aynı anda miktar tayini için spektrofotometrik ve kromatografik analiz yöntemlerinin geliştirilmesi

Development of spectrophotometric and chromatographic analysis methods for the simultaneous quantification of some active substances.

PDF İndir

  1. Tez No: 889850
  2. Yazar: BETÜL AYAR
  3. Danışmanlar: PROF. DR. NEVİN ERK
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Sorafenib, yüksek basınçlı sıvı kromatografi, miktar tayini, farmasötik preparatlar, doğrudan UV spektrofotometri, birinci türev spektrofotometri, Sorafenib, high pressure liquid chromatography, quantification, pharmaceutical preparations, direct UV spectrophotometry, first derivative spectrophotometry
  7. Yıl: 2024
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Ankara Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 68

Özet

Bazı etkin maddelerin aynı anda miktar tayini için Spektrofotometrik ve Kromatografik Analiz Yöntemlerinin Geliştirilmesi Antineoplastik ilaçlar kanser tedavisinde, malign hücrelerin büyümesini durdurma ya da geriletme amacıyla kullanılan farmakolojik ajanlardır. Tez projemiz kapsamında antineoplastik etki gösteren Sorafenib etkin maddesinin kantitatif analizlerine olanak sağlayan hem UV spektrofotometrik hem de kromatografik yöntemler geliştirilecek ve yöntemler optimize edilecektir. YBSK ile yapılan deneylerde kolon seçiminde, Luna® C8;(2) 5μm 4,6x50 mm kolonu kullanılmasına karar verilmiştir. Hareketli faz ve çözücüdeki tampon ve asetonitril oranları; pH 3,8 Amonyum Asetat Tamponu:asetonitril (40:60; h/h) olarak belirlenmiş; akış hızı da 1,0 mL/dk seçilmiştir ve absorbans maksiması olan 260 nm dalga boyunda çalışılmasına karar verilmiştir. Kolon sıcaklığı 30ºC olarak belirlenmiştir. Deney şartları belirlendikten, kalibrasyon eğrisinin ve çalışma denkleminin oluşturulması için 1,0 - 200,0 µg/mL çalışma aralığında 8 adet standart çözeltisi kullanılmıştır.Yöntem için hesaplanan yakalama sınırının 1,4 µg/mL, tayin alt sınırının 4,5 µg/mL ve korelasyon katsayısının 0,9998olması, geliştirilen yöntemin duyarlılığını ispatlamaktadır. Sorafenib için hesaplanan %geri kazanım oranları Çizelge 3.5.'de görüldüğü gibi, % 97,3, % 98,0 ve % 95,4 oranlarında bulunmuştur. Spektrofotometrik analizlerde ise doğrudan UV ve birinci türev spektrofotometrik yöntemleri kullanılmıştır. Stok sorafenib çözeltisi metanolde çözülmüş ve yine metanol içerisinde daha seyreltik çözeltiler hazırlanmıştır. Çalışmada Beer-Lambert yasası göz önünde bulundurularak absorbans değerlerinin 0,8'i aşmaması hedeflenmiş böylelikle 2-8 µg/mL aralığında çalışılmasına karar verilmiştir. Doğrudan UV spektrofotometrik analiz için kalibrasyon eğrisinin ve çalışma denkleminin oluşturulması için 2,0 - 8,0 µg/mL çalışma aralığında 7 adet standart çözeltisi kullanılmıştır. Yöntem için hesaplanan yakalama sınırının 0,38 µg/mL, tayin alt sınırının 1,1 µg/mL ve korelasyon katsayısının 0,998 olması, geliştirilen yöntemin duyarlılığını ispatlamaktadır.

Özet (Çeviri)

Development of Spectrophotometric and Chromatographic Analysis Methods for the simultaneous quantification of some active substances. Antineoplastic drugs are pharmacological agents used in cancer treatment to stop or regress the growth of malignant cells. Sorafenib is a new antineoplastic drug that exerts its effect by inhibiting both cell proliferation and angiogenesis in tumor cells and tumor feeding vessels. Within the scope of our thesis project, both UV spectrophotometric and chromatographic methods that allow quantitative analysis of the active substance Sorafenib, which has antineoplastic effects, will be developed and the methods will be optimized. In the column selection for the experiments carried out with YBSK, it was decided to use the Luna® C8;(2) 5μm 4.6x50 mm column. The ratios of buffer and acetonitrile as mobile phase and solvent were determined as 40% pH 3.8 Ammonium Acetate Buffer and 60% acetonitrile; The flow rate was chosen as 1.0 mL/min and it was decided to work at a wavelength of 260 nm, which is the absorbance maximum. Column temperature was determined as 30ºC. After the experimental conditions were determined, 8 standard solutions in the working range of 1.0 - 200.0 µg/mL were used to create the calibration curve and working equation. The fact that the detection limit calculated for the method is 1.4 µg/mL, the lower limit of detection is 4.5 µg/mL and the correlation coefficient is 0.9998 prove the sensitivity of the developed method. The % recovery rates calculated for Sorafenib were found to be 97.3%, 98.0% and 95.4%, as seen in Table 3.5. Direct UV spectrophotometry and first derivative spectrophotometry methods were used in spectrophotometric analyses. The stock sorafenib solution was dissolved in methanol and more dilute solutions were prepared in methanol. Considering the Beer-Lambert law in the study, it was aimed for the absorbance values not to exceed 0.8, so it was decided to work in the range of 2-8 µg/mL. 7 standard solutions in the working range of 2.0 - 8.0 µg/mL were used to create the calibration curve and working equation for direct UV spectrophotometric analysis. The fact that the detection limit calculated for the method is 0.38 µg/mL, the lower limit of detection is 1.1 µg/mL and the correlation coefficient is 0.998 prove the sensitivity of the developed method.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    357023

    Bazı ilaç etken maddelerin tayini için türev spektrofotometrik yöntem geliştirilmesi

    Development of a derivative spectrophotometric method for determination of some drug active compounds

    HASAN UYSAL

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2014

    KimyaSelçuk Üniversitesi

    Analitik Kimya Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. SEMAHAT KÜÇÜKKOLBAŞI

  2. Tez No

    282846

    Aromatik nitro ve amin bileşikleri için moleküler spektroskopik tayin yöntemlerinin geliştirilmesi

    Development of molecular spectroscopic methods for aromatic nitro and amine compounds

    AYŞEM ARDA

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2009

    Kimyaİstanbul Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. EROL ERÇAĞ

    PROF. DR. REŞAT APAK

  3. Tez No

    475133

    Bazı antibiyotik ilaç numunelerinin PCR ve PLS ile HPLC ve/veya spektrofotometrik tayinleri

    HPLC and/or spectrophotometric determination of some antibiotics drug samples with PCR and PLS

    AYŞE MİNE SARIDAĞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    KimyaSüleyman Demirel Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AHMET HAKAN AKTAŞ

  4. Tez No

    308050

    Acil tıp servislerinde sıkça karşılaşılan ilaç ve toksik maddelerin yüksek performanslı ince tabaka kromatografisi (YPİTK) ve gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) yöntemleri ile analizi

    Analysis of drug and toxic substances frequently encountered in emergency medical services with high performance thin layer chromatography (HPTLC) and gas chromatography mass spectrometer (GC-MS) methods

    ZEYNEP TÜRKMEN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Adli Tıpİstanbul Üniversitesi

    Fen Bilimleri Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SALİH CENGİZ

  5. Tez No

    776678

    Detection and analysis for microplastics originating from the textile industry

    Tekstil endüstrisinden kaynaklanan mikroplastiklerin tespiti ve analizi

    SİNEM HAZAL AKYILDIZ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2023

    Tekstil ve Tekstil Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ İPEK YALÇIN ENİŞ

    PROF. DR. BAHATTİN YALÇIN

Geri Dön