Organik patlayıcı maddelerin analizine ilişkin LC-MS/MS tekniği ile metot geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of a method for the analysis of organic explosive compounds by LC-MS/MS technique
- Tez No: 991276
- Danışmanlar: DOÇ. DR. MUSTAFA ABDULLAH YILMAZ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Adli Tıp, Forensic Medicine
- Anahtar Kelimeler: El yapımı patlayıcılar, Improvised explosive devices
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Dicle Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Patlayıcı maddelerin incelenmesi, adli bilim laboratuvarlarının temel araştırma alanlarından biri olup, olayların aydınlatılmasına yönelik önemli bilgiler sağlamaktadır. DNA profilleme veya narkotik maddelerin analizine kıyasla vaka sayısı daha az görünse de, patlayıcı içeren olayların toplumsal etkileri ve hukuki sonuçları oldukça kapsamlıdır. Özellikle terör saldırıları ve kasıtlı sabotaj vakalarında kullanılan patlayıcıların doğru şekilde tespit edilmesi; hem delil güvenliğinin korunması hem de olayın arka planına ilişkin stratejik istihbaratın elde edilmesi açısından kritik bir rol üstlenmektedir. Adli soruşturma süreçlerinde değerlendirilen kanıtlar; patlama sonrası yüzeylerde bırakılan kalıntıları, ele geçirilen patlayıcı düzeneklerini ve bunların üretiminde kullanılan ana bileşenlerle yardımcı maddeleri kapsamaktadır. Bu nedenle, patlayıcı analizleri disiplinler arası bilgi gerektiren, yüksek duyarlılık ve doğruluk talep eden bir uzmanlık alanı olarak öne çıkmaktadır.Patlama sonrası ateşli silahla işlenen bir olayda kullanılan patlayıcı madde tipinin belirlenmesi ve daha önceki olaylarla karşılaştırılması ve patlayıcı artıklarından alınan örneklerin faillerinin tespiti için çevresel (su, toprak vb.) veya şüpheli/mağdur ve hedef alınan örnekler hassas, hızlı ve ucuz analiz yöntemleri kullanılarak analiz edilmelidir. Bu çalışmada, günümüzde terör olaylarında kapsül ve barutlarda kullanılan RDX, HMX, PETN, TETRYL, TNT, 2.4-DNT, ETN ve PA patlayıcıların çok düşük seviyelerde tespiti için yüksek hassasiyet ve seçiciliğe sahip LC-MS-MS cihazı kullanılmıştır. Bu çalışmada, tek aşamalı ekstraksiyonla toplam 30 dakikalık ekstraksiyon prosedürünün ardından örnekler ESI iyon kaynağı kullanılarak pozitif ve negatif iyonizasyon modlarında analiz edilmiştir. Ekstraksiyon çözücüsü olarak MEOH kullanılmıştır. Gradient amonyum asetat:metanol mobil sistem ve C18 kolonu kullanılarak MS/MS parametreleri ve kromatografik yöntem optimize edilmiştir. Topraktan hedef patlayıcıların çıkarılması için farklı çözücüler test edilmiş ve en yüksek % geri kazanıma sahip MEOH çözücüsünün uygun olduğu bulunmuştur. Topraktan patlayıcı maddelerin analizi için kullandığımız yöntemin doğrulama parametreleri incelenmiş ve son olarak yöntem gerçek patlama alanından alınan toprak örnekleri üzerinde test edilmiştir. Sonuç olarak, bu çalışmada LC-MS/MS cihazıyla topraktaki TNT, HMX, RDX, PETN, TETRİL, 2,4-DNT, ETN ve PA için hızlı, kolay, seçici, düşük gözlem ve belirleme limiti, yüksek tekrarlanabilirlik ve geri kazanım belirleme yöntemi geliştirilmiştir.
Özet (Çeviri)
The examination of explosive materials constitutes a fundamental research area within forensic laboratories, providing essential information for clarifying criminal incidents. Although cases involving explosives are less frequent than DNA profiling or narcotic analyses, their societal impact and legal consequences are significant. Accurate identification of explosives used in terrorist attacks and deliberate sabotage plays a critical role in maintaining evidence integrity and obtaining intelligence about the event. Evidence may include post-blast residues, recovered devices, and the primary and auxiliary components used in their manufacture. Consequently, explosive analysis is a specialized field requiring interdisciplinary knowledge, technical expertise, and high sensitivity and accuracy.In order to determine the type of explosive material used in an incident committed with a firearm after an explosion and to match it with previous incidents and to identify the perpetrator samples taken from explosive residues, environmental samples (water, soil, etc.) or from the suspect/victim and target should be analyzed using sensitive, fast and cheap analysis methods. In this study, a LC-MS-MS device with high sensitivity and selectivity was used to detect very low levels of TNT, HMX,RDX, PETN, TETRYL, 2.4-DNT, ETN and PA explosives used in caps and gunpowders in terrorist incidents today. In this study, samples were analyzed in positive and negative ionization modes using ESI ion source after a total of 30 min extraction procedure with a single-stage extraction. MEOH was used as the extraction solvent. MS/MS parameters and chromatographic method were optimized using gradient ammonium acetate: methanol mobile system and C18 column. Different solvents were tested for the extraction of target explosives from soil and MEOH solvent with the highest % recovery was found to be suitable. Validation parameters of the method we used for the analysis of explosive substances from soil were studied and finally the method was tested on soil samples taken from the actual explosion area. As a result, in this study, a fast, easy, selective, low observation and determination limit, high repeatability and recovery determination method was developed for TNT, RDX, HMX, TETRYL, PETN,2,4-DNT, ETN and PA in soil using LC-MS/MS.
Benzer Tezler
- Organik ateşli silah atış artıklarının ve organik patlayıcı maddelerin LC-APCI-MS/MS ile tayini
Determi̇nati̇on of organic gun shot residue and organic explosvives with LC-APCI-MS/MS
HARUN ŞENER
- Yangın model (patern) analizi ve yangın olay yerinin yeniden yapılandırılması esasları
Fire pattern analysis and principles of fire scene reconstruction
İLKER ASLAN
Doktora
Türkçe
2022
Adli TıpAnkara ÜniversitesiAdli Bilimler Ana Bilim Dalı (disiplinlerarası)
PROF. DR. GÜROL CANTÜRK
- Denizel alanda güvenlik tehditlerine karşı tarama sistemleri karşılaştırmalı analizi
A comparative analysis of scanning systems against maritime security threats
GÖKHAN YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Denizcilikİstanbul Teknik ÜniversitesiDenizcilik Çalışmaları Ana Bilim Dalı (disiplinlerarası)
DOÇ. DR. PELİN BOLAT
- Determination of the reaction mechanism of electrocatalytic oxidation of ethylene-glycol on Pd-based electrodes
Etilen-glikol'ün elektrokatalitik oksidasyon mekanizmasının Pd-bazlı elektrodlar üzerinde belirlenmesi
NECLA DALBAY
- Bazı organik patlayıcı maddelerin yüksek basınçlı sıvı kromatografisinde incelenmesi
Examination of some organic explosives by high pressure liquid chromatography
SEVDA SAİN
Yüksek Lisans
Türkçe
1999
Kimya MühendisliğiAnkara ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AYLA ÇALIMLI
