Yapısal seramikler için Si3N4/SiC kompozit tozlarının üretilmesi ve optimize edilmesi
Productin and optimization of Si3N4/SiC composite powders for structural ceramics
- Tez No: 997836
- Danışmanlar: DOÇ. DR. NURAY CANİKOĞLU
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Sakarya Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Neredeyse yeni sayılabilecek olan kompozit malzemeler, 20. yüzyılın ortalarında kullanılan diğer malzemelerin tek başlarına gelişen teknoloji karşısında istenilen bazı ihtiyaçları karşılayamadığı zamandan bu yana, bu malzemelerin üretimi ve sahip oldukları özellikler üretim yöntemleri araştırılıp geliştirilmesi üzerine sayısız çalışma yapılmıştır. İhtiyaç duyulan özellikler doğrultusunda spesifik kullanım alanları da gün geçtikçe artmıştır ve artmaktadır. Bu malzemeler, bazı uygulama alanları için üstün özellikler elde etmek için özel üretim yöntemleri kullanılmakta ve yeni yaklaşımlar araştırılmaktadır. Kompozit malzemelerin üretim yöntemleri istenilen ve kullanılan malzemelere göre çeşitlilik göstermektedir. Bu malzemelerin toz halinde üretim metotlarına bakıldığında en bilindik temel yaklaşım termokimyasal yöntemdir. Yapılan bu çalışmada karbotermal yönteminin modifiye edilip iyileştirilmesiyle elde edilen dinamik termokimyasal yöntem kullanılması sonucu, kompozit toz üretilmiştir. Bu üretim yönteminde hazırlanan hammadde karışımı dönen bir sistem içerisinde reaksiyon süresince hareket ettirilmesi sonucu ürün üretilmesi prensibine dayanmaktadır. Geliştirilen bu sistem ile başta nitrür ve karbür esaslı ileri teknoloji seramik tozları olmak üzere birçok toz malzemenin üretimi sağlanmaktadır. Bu yöntem ile diğer yöntemlere kıyasla yüksek saflıktaki ürünler düşük maliyetli hammaddeler kullanarak daha ekonomik bir şekilde üretilmektedir. Ayrıca bu yöntemin üretim sıcaklığı ve süresi bakımından daha avantajlı olduğu belirlenmiştir. Bu çalışmada Dinamik Termokimyasal yöntem kullanılarak silisyum nitrür/silisyum karbür (Si3N4/SiC) kompozit tozunun üretilmesi için uygun parametreleri belirlenip bu sistemin morfoloji üzerindeki etkisi incelenmiştir. Bu çalışmada kompozit tozunun üretilmesi için başlangıçta hammadde olarak saf silisyum oksit (SiO2) ve yüksek saflıktaki karbon karası (C) kullanılmıştır. Kullanılan bu hammaddeler ile farklı stokiyometrik oranlarda (C/SiO2=2.25 ve C/SiO2=3) toz karıştırılarak grafit reaktör içerisinde azot (N2) gazı ve argon (Ar) gazı atmosferinde tek seferde iki kademeli olarak gerçekleştirilen dinamik termokimyasal işlem sonunda silisyum nitrür/silisyum karbür (Si3N4/SiC) kompozit tozları üretilmiştir. Bu çalışmada Dinamik Termokimyasal Yöntemde üretimin ilk basamağı olan Si3N4 üretimi için reaksiyon sıcaklığı (1400°C-1450°C-1475°C-1500°C) ve üretimin ikinci basamağı olan SiC üretimi için reaksiyon sıcaklığı (1450°C-1500°C), nitrürlenme ve karbürlenme için reaksiyon süresi (1-2 saat) olacak şekilde üretim parametrelerinin etkileri araştırılmıştır. Elde edilen ürünlerin faz ve morfolojik incelemeleri X-ışını difraktometresi (XRD), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR)taramalı elektron mikroskobu ve enerji dağılımlı spektroskopisi (SEM/EDS) analizleri ile gerçekleştirilmiş olup optimum toz üretim parametreleri dinamik termokimyasal yöntemle SiO2 tozunun Si3N4/SiC kompozitinin üretim sıcaklığı 1450°C, üretim süresi ise azot atmosferinde 2 saat ve argon atmosferinde ise 1 saat olarak belirlenmiştir. Üretimi gerçekleştirilen tozların sinterlenme öncesi şekillendirilmesi için alkol ve su bazlı çamur bileşimi araştırmaları yapılmış ve Şerit Döküm yöntemi kullanılarak şekillendirilen numunelerin Gaz Basınçlı Sinterleme (GPS) Yöntemi ile BN pota içerisinde 95 bar Ar ve N2 gaz karışımı kullanılarak farklı sinterleme sıcaklıklarında (1700°C, 1750°C ve 1800°C) 1 saat sürede sinterlenebilirlikleri ve yoğunlukları araştırılmıştır. Elde edilen ürünlerin faz ve morfolojik incelemeleri XRD, SEM-EDS analizleri ile gerçekleştirilmiştir. Yapılan incelemeler sonucunda en yüksek yoğunluk değeri 2.564 gr/cm3 olarak su bazlı sistemde hazırlanan numunenin 1800°C'de sinterlenmesiyle elde edilmiştir. Aynı numunenin % görünür gözenek değeri %17.682 ve % su emme değerleri ise %6.896 olarak hesaplanmıştır.
Özet (Çeviri)
Since ancient times, humankind has overcome the challenges they faced by nature using the materials at hand. Using the wood, metal, and soil available to them, they met their most basic needs, such as shelter and protection. The work carried out to meet these emerging needs has contributed significantly to materials science. In applications requiring high performance, such as high temperature resistance, wear resistance, and chemical stability, the limitations of traditional metallic materials have been exceeded, and as a result , the use of composite materials have become necessary in the applications. Composite materials, which may be considered as relatively new materials, originated in the mid-20th century when the other materials were found inadequate to satisfy the anticipated and required properties owing to advancement in technology. Since then, there have been numerous studies on the production and properties of these materials, as well as on the research and development of production methods. Specific areas of application have also increased and continue to increase in line with the required properties. Nowadays, ceramic based composite materials with better properties than metals are preferred for applications requiring higher performance. It is because of the excellent properties of these advanced ceramic materials that advanced ceramics are used in them. These ceramics are very impressive for the following properties: high temperature resistance, high hardness, light weight (compared to metals), and high physico-chemical resistance. Special production methods are used and new approaches are under investigation to reach these excellents properties. The production methods of composite materials differ depending on the raw materials and those used. The processing of ceramic composites typically involves powder processing, cold or hot pressing, and sintering techniques. In terms of production processes for this material as a powder, he most well-known basic approach is the thermochemical route. Silicon nitride (Si3N4) and silicon carbide (SiC) are two very interesting silicon-based members of advanced technology ceramics. Si3N4 and SiC are structual ceramic materials that exhibit excellent behavior at high temperatures due to their chemical stability and good mechanical and thermal properties. Thanks to these interesting properties, they are primarily used in cutting and abrasive tools, though they are also used as structural parts in high-temperature turbines and engines. Si3N4 is prepared by a number of different processes. They are direct nitriding and carbothermic reduction of silicon, which are the best known methods, as well as diimide synthesis, vapor phase synthesis, plasma chemical synthesis, and the pyrolysis of siliconorganic compounds. Apart from the known Acheson process and the reduction method and the direct carburization method for SiC production, there are also other methods, including combustion synthesis, sol-gel synthesis, pyrolysis of organic silicas, vapor phase methods, and electrochemical production methods. Silicon nitride/silicon carbide (Si3N4/SiC) composite is one of the candidates for structural materials because it is a lightweight material with high strength and creep resistance, good thermal conductivity and has high chemical stability at high temperatures. It is a unique mechanical and thermal refractory, and is therefore widely used in blast furnace and nonferrous metal metallurgy as a refractory. Thanks to its excellent properties at both room and high temperatures, it has the potential for use in high-temperature structural applications such as turbine and automobile engine components and heat exchangers, as well as in various application areas such as the nuclear energy industry, chemical and natural gas industries, power electronics manufacturing, aerospace industry and automotive industry. Nevertheless, these good properties are hard to be obtained by the normal mixing of commercial SiC and Si3N4 powders. The popular preparation routes of these composites are sintering, chemical vapor deposition (CVD), nitriding of SiC, electrochemical coating of silicon with silicon carbide and silicon nitride, and reaction of Si3N4 and carbon via pyrolysis of organic liquids. Although most of these reported processes produce highly homogeneous and evenly distributed composites, most of them are quite expensive to produce. The quality and properties of the material were certainly important, but the production cost played a large role in the commercialisation. A low cost powder can be made by carbothermal reduction. Carbothermal reduction can be effectively applied for bulk product processing, employing carbon or carbon monoxide as the reductant under an inert gas atmosphere such as Argon (Ar) or nitrogen (N2).This method is recognized as the ideal production method for metals and non-metallic materials (like carbides and nitride), considering its benefits including low cost, easy processing and no pollution generation. In this study, a composite powder was synthesized through a dynamic thermochemical proces obtained by modifying and improving the carbothermal method. This is the production method that produces products by moving the pre-mixed raw material in a rotating system under reaction time. This developed system enables the production of many powder materials, primarily advanced technological ceramic powders based on nitride and carbide. Compared to other methods, this method is obtained at a higher purity products and more economically than other methods, using low-cost raw materials. Furthermore, it was found to be more advantageous in production temperature and time. In the present work, the suitable parametrs for the synthesis of the silicon nitride/silicon carbide (Si3N4/SiC) composite powder via Dynamic Thermochemical method were found and the influence of this system on the morphology was studied. Here, pure silicon oxide (SiO2) and high-purity carbon black (C) were initially used as raw materials for the production of composite powder. Silicon nitride/silicon carbide (Si3N4/SiC) composite powders were synthesized by milling these starting materials at various stoichiometric ratios (C/SiO2=2.25 and C/SiO2=3) in a graphite reactor with a two-step dynamic thermochemical process under nitrogen (N2) and argon (Ar) atmosphere. In this study, the effects of production parameters on Si₃N₄ production, the first stage of production in the Dynamic Thermochemical Method, at reaction temperatures (1400°C-1450°C-1475°C-1500°C), reaction time for nitridation formation (1-2 hours) and on SiC production, the second stage of production, at reaction temperatures (1450°C-1500°C) were investigated. Phase and morphological studies of the obtained products were performed using X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy, and energy dispersive spectroscopy (SEM/EDS) analyses. The optimum powder synthesis parameters were determined using the dynamic thermochemical method: the reaction temperature of the SiO2 powder for the Si3N4/SiC composite was 1450°C, the reaction time was 2 hours in a nitrogen atmosphere and 1 hour in an argon atmosphere. Studies have been carried out on alcohol and aqueous slurry systems for pre-sinter shaping of the synthesized powders. Samples shaped using the Strip Casting method were investigated for their sinterability and density at different sintering temperatures (1700°C, 1750°C and 1800°C) for 1 hour using the Gas Pressure Sintering (GPS) method in a BN crucible with a 95 bar Ar and N2 gas mixture. Phase and morphological analyses of the obtained products were performed using XRD, FTIR and SEM-EDS analyses. The XRD patterns showed SIC, α-Si3N4 and β-Si3N4 phases in the structure. FTIR spectroscopy of the powder products obtained by solid state reaction was also confirmed presence of Si3N4 and SiC species in the system. The SEM images show a fine grain size morphology, comprised of equiaxial and rod-shaped grains. The EDS analysis of the sintered products showed the presence of Al, Y, and O elements beside Si, N and C due to the sintering additives. The density of the sintered samples were measured by Archimedes principle. The results of the investigations showed that the highest density value of 2.564 g/cm3 was obtained by sintering the sample prepared in the water-based system as consequence of sintering at 1800°C. The apparent porosity value of the same sample was calculated as 17.682% and the water absorption values as 6.896%.
Benzer Tezler
- Alumina ve silisyum karbürün mukavemet özellikleri üzerine üretim şartları ve bileşimin etkisi
The effect of composition and manufacturing methods on the strength properties of silicon carbide
İSMAİL YILDIRIM
Doktora
Türkçe
2003
Makine Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ALAEDDİN ARPACI
- Processing and analysis of zirconia based refractories
Zirkonya esaslı refrakterlerin proses ve analizleri
SINA SADIGH AKBARI
Yüksek Lisans
İngilizce
2015
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖMER SERDAR ÖZGEN
- SiAlON katkılı alumına esaslı dökülebilir refrakterlerin geliştirilmesi
Development of SiAlON doped alumina based castable refractories
SELÇUK BULUT YAZAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SERDAR ÖZGEN
- Yüksek sıcaklık uygulamaları için şekil hafızalı nanokompozit malzemelerin üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of graphene nanocomposite shapememory material
NİHAN ÜNLÜ
Doktora
Türkçe
2021
Fizik ve Fizik MühendisliğiFırat ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. CANAN AKSU CANBAY
- Antiferroelektrik seramiklerin yüksek enerji yoğunluğuna sahip kapasitör ve elektrokalorik uygulamalar için incelenmesi
Investigation of antiferroelectric ceramics for high energy density capacitor and electrocaloric applications
NAMIK KEMAL GÖZÜAÇIK
Doktora
Türkçe
2023
Metalurji MühendisliğiGebze Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SEDAT ALKOY