Geri Dön

Nisergolin için HPLC ile miktar tayini yöntemi geliştirilmesi ve analitik yöntem validasyonunun uygulanması

Development of a quantitative method for nicergoline and application of analytical method validation

  1. Tez No: 124010
  2. Yazar: DENİZ ÇIKLA YILMAZ
  3. Danışmanlar: DOÇ.DR. GÜLER YALÇIN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2003
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Marmara Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 45

Özet

1. ÖZET Bu çalışmada Nisergolin'in bozunma ürünü ve safsızlıklarından kantitatif olarak ayrıldığı miktar tayini yöntemi ters fazlı yüksek performanslı sıvı kromatografisi kullanılarak geliştirildi. NİC'in tablet formundan miktar tayini yapıldı ve analitik yöntem validasyonunun gerektirdiği testler uygulandı. Çalışmada hareketli faz olarak, 4 mM OSASS ve 6 mM TBAHS içeren 0,10 M NH4 Ac çözeltisi (pH: 5,9) / ACN (62:38), Phenomenex Luna CI 8 (2) 4,6 x 250 mm, 5 um özellikte kolon, Diod Dizi Detektör X.=285 nm (bant genişliği: 4nm) kullanıldı. Geri kazanım % 95 güven düzeyinde % 100,33 ± 1,67'dir. 0,062 x 10-5M - 9,290 x 10"5 M konsantrasyon aralığında doğrusallık bulundu (r2 = 0,9999). Gün içinde tekrarlanabilirlik testinde NIC pik alanı değerlerinin bağıl standart sapması 0,207, miktar tayini sonuçları farklı analizci ve farklı cihaz kullanarak tekrar edildiğinde % 99 güven düzeyinde sonuçların birbirinden farklı olmadığı bulunmuştur. Sağlamlık testinde, yöntemin kolon değişikliği ve hareketli faz bileşeninin pH sında ±0,1 birim değerinde yapılan değişiklikliğinden etkilenmediği, fakat hareketli faz oranında yapılan değişiklikten sistem uygunluk parametrelerinin etkilendiği gözlenmiştir. Sistem uygunluk testleri için NIC pikine ait parametreler, k' = 2,350 (kapasite faktörü), T = 1,139 (kuyruklarıma faktörü), R= 2,920 (5-CN ve NIC arasındaki ayırma gücü) olarak hesaplandı.

Özet (Çeviri)

2. SUMMARY DEVELOPMENT OF A QUANTITATIVE METHOD FOR NICERGOLINE AND APPLICATION OF ANALYTICAL METHOD VALIDATION In the present work, a quantitative method was developed for NIC, its degredation products and impurities by HPLC. The method was applied to its tablet form and analytical method validation tests were performed. Mobile phase was 0,10 M NH4 Ac solution contains 4 mM OSASS and 6 mM TBAHS (pH: 5.9) /ACN (62:38), column was Phenomenex Luna C18 (2) 4,6 x 250 mm, 5 urn and the detector was Diode Array Detector at A,=285 nm (band width: 4nm) Recovery was 100,33 ± 1,67 % with 95 % confidence limits. Linearity was obtained in the concentration range of 0,062. 10“5 M - 9,290. 10”5 M (r2 = 0,9999). Repeatability was calculated from the relative standart deviation of peak area values of NIC, RSD: 0,207. Quantitative determination was repeated by different analyst and different instrument tests and the results were not different from each other at 99 % confidence level. In robustness test it was observed that, the method was not influenced from application of different column and variations of mobile phase pH value of ± 0.1, but changing mobile phase composition affected the system suitability parameters. System suitability tests for NIC peak were calculated as, k1 = 2,350 (capacity factor), T = 1,139 (tailing factor), R= 2,920 (resolution between the closest eluting impurity).

Benzer Tezler

  1. Tez No

    124020

    Nisergolin'in safsızlıkları olan 10-metoksi-6-metilergolin-8beta-metanol-5-bromo-3-pridinkarboksilat (1-DN) ve 10-metoksi-1, 6-dimetilergolin-8beta-metanol-5-kloro-3-piridinkarboksilat (5-CN) için HPLC ve diod dizi dedektör kullanılarak miktar tayini yöntemi geliştirilmesi

    Development of a quantification method for the impurities of nicergoline, 10-methoxy-6-methylergoline-8beta-methanol-5-bromo-3-pyridinecarboxylate (1-DN) and 10-methoxy-1,6-dimethylergoline-8beta-methanol-5-chloro-3-pyridinecarboxylate (5-CN) by HPLC and diode array detector

    F. NURAY YÜKTAŞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2003

    Eczacılık ve FarmakolojiMarmara Üniversitesi

    Analitik Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. GÜLER YALÇIN

  2. Tez No

    111950

    Sulbutiamin ve nisergolinin akut pentilentetrazol ve maksimal elektroşok epileptik modeller üzerine etkileri

    Başlık çevirisi yok

    ATİLLA ÖZCAN ÖZDEMİR

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2002

    NörolojiEskişehir Osmangazi Üniversitesi

    Nöroloji Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. GAZİ ÖZDEMİR

  3. Tez No

    334061

    Sıçanlarda deneysel ezilme tipi siyatik sinir yaralanmasında nikergolinin akut etkilerinin değerlendirilmesi

    Evaluation of the acute effects of nicergoline in the experimental crush injury of rats sciatic nerve

    SERCAN SAVAŞ YALÇIN

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2012

    NöroşirürjiAdnan Menderes Üniversitesi

    Beyin ve Sinir Cerrahisi Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. VAROL AYDIN

Geri Dön