Nisergolin'in safsızlıkları olan 10-metoksi-6-metilergolin-8beta-metanol-5-bromo-3-pridinkarboksilat (1-DN) ve 10-metoksi-1, 6-dimetilergolin-8beta-metanol-5-kloro-3-piridinkarboksilat (5-CN) için HPLC ve diod dizi dedektör kullanılarak miktar tayini yöntemi geliştirilmesi
Development of a quantification method for the impurities of nicergoline, 10-methoxy-6-methylergoline-8beta-methanol-5-bromo-3-pyridinecarboxylate (1-DN) and 10-methoxy-1,6-dimethylergoline-8beta-methanol-5-chloro-3-pyridinecarboxylate (5-CN) by HPLC and diode array detector
- Tez No: 124020
- Danışmanlar: DOÇ.DR. GÜLER YALÇIN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2003
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Marmara Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 55
Özet
Nisergolin in safsızlıkları olan 10-metoksi-6-metilergolin-8B-metanol-5-bromo-3- piridinkarboksilat (1-DN) ve 10-metoksi-l,6-dimetilergolin-8|3-metanol-5-kloro-3- piridinkarboksilat (5-CN) için yüksek basınçlı sıvı kromatografısi ve Diod dizi dedektör kullanılarak miktar tayini yöntemi geliştirildi. Kromatografık koşullar: Kolon: Phenomenex, Luna, 5|im, C18 (2), 250 x 4,6 mm. Hareketli faz : 4 mM 1-oktansulfonikasit sodyum tuzu ve 6 mM tetrabutilamonyum hidrojen sülfat içeren 0,1 M amonyum asetat (pH : 5,9) / asetonitril; 1-DN için (62 : 38); 5-CN için (64 : 36). Akış hızı: 1,0 ml / dak. Dedektör: Agilent 1100 Model DAD, X : 285 nm, bant genişliği : 4 nm. 1-DN: Konsantrasyon aralığı : 0,032. 10-5 M - 3,828. 10“5 M, y = 116,88x + 0,2773 (r2 = 0,99989); dedeksiyon limiti : 0,012. 10”5 M; kantitatif tayin limiti : 0,041. 10“5 M. 5-CN: Konsantrasyon aralığı : 0,034. 10”5 M - 4,092. 10“5 M, y = 104,24x + 0,7486 (r2 = 0,99996); dedeksiyon limiti : 0,014. 10”5 M; kantitatif tayin limiti : 0,046. 10"5 M. Geri kazanım 1-DN için % 100,65 ve 5-CN için % 100,32 dir. 30 mg NIC / tablette bulunan 1-DN miktarı 209,65 ug / tablettir (% 0,70). 30 mg NIC / tablette bulunan 5- CN miktarı 27,62 ug / tablettir (% 0,09).
Özet (Çeviri)
A quantification method was developed for the impurities of nicergoline, 10-methoxy- 6-methylergoline-8p-methanol- 5-bromo-3-pyridinecarboxylate (1-DN) and 10-met- hoxy-1, 6-dimethylergoline -8p-methanol-5-chloro-3-pyridinecarboxylate (5-CN) by high performance liquid chromatography and Diode array detector. Chromatographic conditions: Column: Phenomenex, Luna, 5um, CI 8 (2), 250 x 4,6 mm. Mobile phase: 0,1 M ammonium acetate solution containing 4 mM 1- octanesulfonicacid sodium salt and 6 mM tetrabutylammonium hydrogen sulfate (pH : 5,9) / acetonitrile (62 : 38) for 1-DN and (64 : 36) for 5-CN. Flow rate: 1,0 ml / min. Detector: Agilent 1 100 Model DAD, X : 285 nm, band width : 4 nm. 1-DN: Concentration range : 0,032. 10“5 M - 3,828. 10”5 M, y = 116,88x + 0,2773 (r2 = 0,99989); limit of detection : 0,012. 10“5 M; limit of quantification : 0,041. 10”5 M. 5-CN: Concentration range : 0,034. 10“5 M - 4,092. 10”5 M, y = 104,24x + 0,7486 (r2 0,99996); limit of detection : 0,014. 10“5 M; limit of quantification : 0,046. 10”5 M. The recovery was 100,65 % for 1-DN and 100,32 % for 5-CN. The amount oQi^p»-^ 30 mg NIC / tablet was 209,65 ug / tablet (0,70 %) and the a»otllSS^^&*ılİ^fiP NIC / tablet was 27,62 ug / tablet (0,09 %).
Benzer Tezler
- Sulbutiamin ve nisergolinin akut pentilentetrazol ve maksimal elektroşok epileptik modeller üzerine etkileri
Başlık çevirisi yok
ATİLLA ÖZCAN ÖZDEMİR
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2002
NörolojiEskişehir Osmangazi ÜniversitesiNöroloji Ana Bilim Dalı
PROF.DR. GAZİ ÖZDEMİR
- Nisergolin için HPLC ile miktar tayini yöntemi geliştirilmesi ve analitik yöntem validasyonunun uygulanması
Development of a quantitative method for nicergoline and application of analytical method validation
DENİZ ÇIKLA YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2003
Eczacılık ve FarmakolojiMarmara ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ.DR. GÜLER YALÇIN
- Sıçanlarda deneysel ezilme tipi siyatik sinir yaralanmasında nikergolinin akut etkilerinin değerlendirilmesi
Evaluation of the acute effects of nicergoline in the experimental crush injury of rats sciatic nerve
SERCAN SAVAŞ YALÇIN
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2012
NöroşirürjiAdnan Menderes ÜniversitesiBeyin ve Sinir Cerrahisi Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. VAROL AYDIN