Production of column packing materials for high performance liquid chromatography
Yüksek performans sıvı kromatografisi için kolon dolgu maddesi üretimi
- Tez No: 131114
- Danışmanlar: PROF. DR. SERAP ŞENEL
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: HPLC kolonları, makrogözenekli partiküller, kolon dolgu maddeleri, HPLC columns, macroporous particles, column-packing materials
- Yıl: 2003
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 156
Özet
YÜKSEK PERFORMANS SIVI KROMATOGRAFİSİ İÇİN KOLON DOLGU MADDESİ ÜRETİMİ Şevket Tolga Çamlı OZ Sunulan çalışmada, eşboyutlu ve makrogözeneklere sahip partiküller“modifiye polimerizasyon”tekniği ile üretilmiş ve proteinlerin ters faz sıvı kromatografisi ve polistiren standardların jel geçirgenlik kromatografisi uygulamalarında kolon dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Kullanılan partiküller stiren-divinilbenzen kopolimer yapısında ve yaklaşık 7.5 ^m boyutlarında sentezlenmiştir. Sentezin ilk aşamasında dispersiyon polimerizasyonu ile“çıkış lateksi”olarak adlandırılan 4.8|Lim boyutunda polistiren partiküller elde edilmiştir. Çıkış lateksi olarak adlandırılan mikroküreler önce düşük molekül ağırlığına sahip bir organik ajan ile daha sonra da monomer karışımı ile şişirilmiştir. Eşboyutlu ve makrogözenekli partiküller monomer fazın çıkış lateksi içerisinde polimerleşmesi ile elde edilmiştir. Farklı gözeneklilik özelliklerine sahip partiküller monomer/çıkış lateksi oranı (M/ÇL) ve dibütilftalat/çıkış lateksi oranının (DBP/ÇL) değiştirilmesi ile elde edilmiştir. Farklı yüzey polaritesine sahip partiküller ise metilmetakrilat ve bütilmetakrilat monomerlerinin polimerizasyon reçetesine dahil edilmesiyle sentezlenmiştir. Sentez sonrası seçilen partiküller paslanmaz çelikten imal edilmiş yüksek performanslı sıvı kromatografisi kolonlarına (300mm boy x 7.8mm iç çap) doldurulmuştur. Tüm kolonların ters faz sıvı kromatografisi modunda protein karışımı ayırıcılıkları saptanmıştır. 0.5-3mL/dakika akış hızı aralığı gibi geniş bir akış hızı aralığında asetonitril-su gradienti koşullarında özellikle M/ÇL oranı 3.0mL/g olan partiküllerde yüksek çözünürlükte sıvı kromatogramları elde edilmiştir. En iyi kromatografik performansı ise M/ÇL oranı 3.0mL/g olan, DBP/ÇL oranları 1.0 ve 1.5mL/g olan partiküller sağlamıştır. Analit olarak albüminin kullanıldığı teorik tabaka sayısı hesaplamalarında ise en yüksek değeri 3500 ile M/ÇL oranı 3.0mL/g ve DBP/ÇL oranı 1.5mL/g olan partiküller vermiştir. Jel geçirgenlik kromatografisi kalibrasyon doğruları ve geri basınç akış hızı ilişkisi tüm kolonlar için saptanmıştır. M/ÇL oranı 3.0mL/g ve DBP/ÇL oranı 1.5mL/g olan partiküller jel geçirgenlik kromatografisi uygulamalarında da en iyi performansı göstermişlerdir.
Özet (Çeviri)
PRODUCTION OF COLUMN PACKING MATERIALS FOR HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY Şevket Tolga Çamlı ABSTRACT The monodisperse-macroporous particles produced by a“modified seeded polymerization”technique were used as column-packing material in the reversed phase chromatography (RPC) of proteins and gel-permeation chromatography (GPC) of poly(styrene) standards. The particles were synthesized in the form of styrene-divinylbenzene copolymer approximately 7.5 ^.m in size. In the first stage of the synthesis, the monodisperse poly(styrene) particles 4.8 |um in size were obtained by dispersion polymerization and used as the“seed latex”. The seed particles were swollen by a low molecular weight organic agent and then by a monomer mixture. The monodisperse-macroporous particles were obtained by the polymerization of monomer mixture in the seed particles. A series of particles with different porosity properties were obtained by varying the monomer/seed latex ratio (M/SL) and dibuthylphthalate/seed latex (DBP/SL) ratio. Methylmethacrylate and buthylmethacrylate monomers were added to polymerization recipe to obtain particles having different surface polarities. The selected macroporous particle samples were slurry packed into the stainless steel high performance liquid chromatography columns (300 mm in length x 7.8 mm I.D.). The separation of protein mixtures by these colums in the RPC mode was investigated. The liquid chromatograms with high resolutions could be obtained under acetonitrile-water gradient, over a wide range of flow-rate (i.e. 0.5-3 mL/min) especially with the particles produced with the M/SL ratio of 3.0 mL/g. In the RPC experiments, the particles produced with the M/SL ratio of 3.0 mL/g and DBP/SL ratios of 1.0 and 1.5 mL/g exhibited better chromatographic performance relative to all the other samples. The maximum theoretical plate number was obtained as 3500 for the particles produced with the M/SL ratio of 3.0 mL/g and DBP/SL ratio of 1.5 mL/g by using albumin as the analyte. The GPC calibration curves and the back pressure-flow-rate relations of the produced columns were also determined. The particles obtained with the M/SL ratio of 3.0 ml_/g and the DBP/SL ratio of 1.5 ml_/g also exhibited the best performance in GPC applications.
Benzer Tezler
- Moleküler imprint sol-jel polimer kaplı kuantum noktaların sentezi ve optik sensör uygulaması
Synthesis of quantum dots coated with molecularly imprinted sol-gel polymer for application of optical sensor
TANER ARSLAN
- Fuzel alkollerinden asetat esterleri üreten reaksiyonlu distilasyon prosesinin inceloenmesi ve kontrolü
Başlık çevirisi yok
HALİL İBRAHİM TANRIVERDİ
- Etibank Üçköprü krom zenginleştirme tesisi artıklarından küçük boyutlu kromitin zenginleştirilmesi
Concentration of fine chromite tailings from Etibank Üçköprü gravity concentration plant
ALİ GÜNEY
- Bilgisayar destekli kabuk konut öntasarım ve değerlendirmesi
Computer aided preliminary design and evaluation model for shell housing
YÜKSEL DEMİR
- Tutkallı ahşabın mimari mekan strüktürüne etkisi
Başlık çevirisi yok
YUSUF BAŞAR CANDAR
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Mimarlıkİstanbul Teknik ÜniversitesiMimarlık Ana Bilim Dalı
PROF. DR. EROL GÜRDAL