Ark fiziksel buhar biriktirme/magnetron sıçratma hibrid tekniği ile nanokompozit Cr-N-Cu kaplamaların üretimi ve karakterizasyonu
Deposition and characterization of nanocomposite Cr-N-Cu films by cathodic arc PVD/magnetron sputtering hybrid system
- Tez No: 152320
- Danışmanlar: PROF.DR. MUSTAFA ÜRGEN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2004
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 52
Özet
ARK FİZİKSEL BUHAR BİRİKTİRME / MAGNETRON SIÇRATMA HİBRİD TEKNİĞİ İLE NANOKOMPOZİT Cr-N-Cu KAPLAMALARIN ÜRETİMİ ve KARAKTERİZASYONU ÖZET Son yıllarda nanoyapılı çok sert kaplamalar üzerine olan araştırmalar epey artmıştır. İnce amorf matris içine gömülmüş olan nanokristallerden oluşan nanokompozit kaplamalar iki grupta incelenebilir. Birincisi, nc-MeN/ sert faz ( a-Sİ3N4, a-TiB2 gibi) nanokompozit kaplama diğeri ise nc-MeN/ yumuşak faz (Cu, Ni, Y, Ag gibi) nanokompozit kaplamasıdır. Burada ne- nanokristalin faz, a- amorf faz anlamına gelmekte Me ise Ti, W, Zr, Cr, Mo gibi sert nitrür oluşturabilen elementleri temsil etmektedir. Bu tip malzemelerdeki temel sertlik artışı mekanizmaları iki etkiye dayanır: i) tane boyutunun düşmesinden dolayı sertlik artışı (Hall-Petch etkisi); ii) tane sınırlarında oluşturulan yoğun ve güçlü ara yüzeylerden dolayı sertlik artışı. Böyle bir çift faz sistem oluşturmak için iki malzemenin de birbiri içinde çözünmemeleri (biriktirme sırasında segragasyon termodinamik olarak oluşturulmalı) ve tane sınırlarında oluşturulan ara yüzeylerdeki yapışma enerjisi yüksek olmalıdır. Plazma destekli FBB kaplama sistemlerinde üretilen nitrür kaplamalarda böylesi bir durum oluşturulabilmektedir. Krom nitrür kaplamalar bunlardan bir tanesidir. Cr-Cu-N sisteminde krom ve bakırın (düşük N konsantrasyonlarında) birbiri içinde çözünmemesi, Cu matris içine disperse olmuş küçük CrN tanelerinden oluşmuş çoğunlukla metalik nanokompozitin olasılığını gösterir. Bu çalışmada katodik ark-FBB ve manyetik sıçratma tekniklerinin bir arada kullanıldığı hibrid tekniği ile sert ve yumuşak fazdan oluşan CrN-Cu ve CrN kaplamalar üretilmiş ve karakterizasyon sonuçlan karşılaştınlmıştır. Bakır hedefe uygulanan güç değiştirilerek CrN-Cu kaplamalarının yapılarına farklı miktarlarda Cu girmesi sağlanmış ve bu olayın kaplama özelliklerine olan etkileri incelenmiştir. Taban malzemesi olarak yüksek hız çeliği kullanılmıştır. Taban malzemeler parlatmanın ardından ultrasonik olarak yıkanıp, saf suyla durulanıp kurutulmuştur. Daha sonra kaplama işlemine geçilmiştir.Kaplamalar ark FBB cihazında Tablo 1' de belirtilen koşullarda üretilmiştir. CrN-Cu kaplamalarda sadece bakır hedefe uygulanan güç değiştirilerek değişik oranlarda bakır içeren kaplamalar üretilmiştir. Tablo 1. Kaplamaların üretim parametreleri Kaplamalar elde edildikten sonra CrN-Cu nanokompozit kaplamalarda bulunan bakır içeriği taramalı elektron mikroskobuna bağlı bulunan EDS (Enerji Dağılım Spektrometresi) dedektörü kullanılarak tespit edilmiştir. Kaplamaların ön karakterizasyonunda; sertlik, kalınlık ve pürüzlülük ölçümleri yapılmış, ince film ataçmanlı XRD analizi ile kaplamaların faz yapılan tespit edilmiş ve elde edilen X- ışmlan patternlerinden Scherrer fomülü kullanılarak kaplamaların tane boyutları hesaplanmıştır. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile kaplamaların kırık yüzey incelemeleri yapılmıştır. Bakır İlavesinin Kaplama Sertliğine Etkisi Sertlik ölçümleri Fischer HP 100 Ultra Mikrosertlik cihazında yapılmıştır. Maksimum 15 mN yük 60 kademede 0,5 saniye aralıklarla uygulanmış ve aynı şekilde azaltılmıştır. Ucun batma derinlikleri kimi kaplama kalınlıkları için yüksektir. Her bir kaplama için 25 ölçüm yapılarak sonuçların ortalaması alınmıştır (Tablo 2). En yüksek sertlik değeri %3 (at.) bakır içeren CrN-Cu kaplamasında elde edilmiş ve 15 mN maksimum yükte 3303 kg/mm2 olarak bulunmuştur. Kaplamadaki bakır oranının artması kaplama sertliğinin artmasına daha sonra ise bakırsız kaplamadan bile daha düşük değerlere gelmesine yol açmaktadır. xıTablo 2. CrN-Cu ve CrN kaplamaların sertlik ölçümleri. Kaplamaların Yapıları ve Morfolojileri Yapılan XRD incelemelerinin sonucunda, bakır içermeyen kaplamalarda oluşan yapının kübik CrN fazı olduğu belirlenmiştir. CrN-Cu nanokompozit kaplamalarda ise bakırın yüksek oranlarda yapıya girmesi ile CrN fazına ait olan şiddeti yüksek piklerin şiddetlerinde azalma ve genişleme görülmüştür. Film yapısındaki bakır miktarı arttıkça yapıda bulunan iç gerilmelerde artmış ve piklerde negatif yönde kaymalar gözlenmiştir. Yalnız (200) düzlemine ait pikte yapıya % 3 Cu (at.) girmesi ile belirgin bir kayma meydana gelmemiştir. Taramalı elektron mikroskobu ile yapılan kırık yüzey incelemelerinde, bakır içermeyen CrN kaplamanın ZONE T yapısına uyan kolonsal yapıda olduğu gözlenmiştir. CrN-Cu kaplamalarda bakırın yapıya girmesi ile oluşan yüzey morfolojisi değişmiş ve yapı daha yoğun hale gelerek kolonsal yapı yok olmuştur. xıı
Özet (Çeviri)
DEPOSITION and CHARACTERIZATION OF NANOCOMPOSITE Cr-N-Cu FILMS by C ATHODİC ARC PVD / MAGNETRON SPUTTERING HYBRID SYSTEM SUMMARY In the recent years, the search effort for nanostructured superhard coatings has increased considerably. Nanocomposite coatings that are composed of nanocrystals embedded in a thin amorphous matrix can be classified into two groups. One is nc- Men/hard phase nanocomposite, such as a-Sİ3N4, a-TiB2 etc. and the other is nc- Men/soft phase such as Cu, Ni, Y and Ag etc. Here, nc- and a- denote the nanocrystalline and amorphous phase, respectively. Me is an element such as Ti, W, Zr, Cr, Mo etc. to form hard nitrides. The main hardening mechanism of such biphase materials is based on two effects: i) increasing of hardness with decreasing grain size (Hall-Petch effect); ii) formation of dense and hard grain boundaries between the two phases. In order to form such a biphase system, the two materials must be mutually immicible (i.e. they must show thermodynamically driven segregation during the deposition) and the cohesive energy at the interface between both phases must be high. This situation can be formed in the nitride coatings which are deposited by plasma-PVD techniques. CrN is one of them. In CrN-Cu system, the immiscibility of Cr (with low N concentration) and Cu offers the potential of a predominantly mettalic nanocomposite, composed of small CrN grains interdispersed in a Cu matrix. In this study, using the hybrid system (using the cathodic arc evaporation and the magnetron sputtering method), we deposited CrN and CrN-Cu (composed of one hard and one soft phase) films and compare the characterization results. Different coatings are deposited by changing the power of copper target to obtain coatings having different copper ratios and we investigate the effects of this case on coating properties. High speed steel is used as a substrate in all coatings. Substrate are subjected to a polishing procedure and after the polishing, substrates are cleaned ultrasonically and then rinsed with pure water. The coatings are produced by arc PVD technique with the conditions given in Table 1. xmTable 1. Coating conditions The copper content in the nanocomposite CrN-Cu coatings was determined by the EDS attached to scaning electron microscopy (SEM). The hardness, thickness and roughness of the coatings were calculated from the XRD patterns by Scherrer formula. Cross sectional images of the samples were taken by using scaning electron microscopy. Effects of Chromium Addition to the Hardness Hardness measurements were made using Fischer HP 100 Ultra Microhardness. The measurements were done at a 15 mN maximum load. Loading and unloading is done in 60 stages in 0.5 seconds. The indentation depth of the tip can be high in some coatings. 25 measurements were taken from each sample and the average was taken as a result (Table 2). Table 2. Hardness values of CrN-Cu and CrN coatings. XIVThe highest hardness value is obtained in the CrN-Cu coating with 3 % (at) Cu. The hardness of this coating found to be 3303 kg/mm2 at 15 mN. The hardness values are lower in coatings with the highest copper content, in comparison to the coatings without copper. Structure and Morphology of the Coatings The XRD investigations revealed that, the phase found in the CrN coatings was cubic-CrN. In CrN-Cu coatings, by the introduction of high ratio of copper, sharp and norrow XRD peaks in CrN coatings were broadened and their intensity decreased. The diffraction peaks have shifted due to the compressive stresses caused by the increase of copper in the film except %3 Cu (at.). Typical ZONE T columnar structure was observed by examing the cross sections of CrN coatings. In the CrN-Cu coatings presence of copper has resulted in a dense featureless fracture cross section. xv
Benzer Tezler
- CrN kaplamalara antibakteriyel özellik kazandırmak amacıyla Ag ve AgPd katkılandırılması
Ag and AgPd addition to CrN coatings to obtain antibacterial properties
SALİM FATİH DEMİR
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF.DR. MUSTAFA ÜRGEN
- Renyum nitrür ve renyum katkılı nanokompozit yapılı sert seramik kaplamaların üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of rhenium nitride and rhenium based nanocomposite structural hard ceramic coatings
ZAFER KAHRAMAN
Doktora
Türkçe
2010
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN
- TaN, ZrN ve TaN / ZrN çok katlı kaplamaların aşınma özelliklerinin incelenmesi
Investigation of wear properties of TaN, ZrN And TaN / ZrN multilayer thin film coatings
OĞUZ YILDIZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2010
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. KÜRŞAT KAZMANLI
- Mo-N kaplamaların ark fiziksel buhar biriktirme yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterisation of Mo-N coatings by arc physical vapour deposition technique
M. KÜRŞAT KAZMANLI
- Alüminyum ve alüminyum silisyum alaşımlarının ark fiziksel buhar biriktirme yöntemiyle Mo-N kaplanması
Mo-N coating of alüminum and alüminium silicon alloys with are physical vapour diposition technique
YASEMİN KILIÇ