Nanotanelerden silikalit-1 sentezinin mekanizmasının araştırılması
Investigation of silicalite-1 synthesis mechanism from nanoparticles
- Tez No: 223716
- Danışmanlar: PROF.DR. AYŞE ERDEM ŞENATALAR
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: silikalit?1 sentezi, çekirdeklenme ve büyüme mekanizmaları, nanotaneler, silicalite?1 synthesis, nucleation and growth mechanisms, nanoparticles
- Yıl: 2007
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 144
Özet
Silikalit-1 sentez karısımlarında baslangıçta olusan nanotaneciklerin çekirdeklenme ve kristal büyümesi süreçlerindeki rolleri bilinmemektedir. Bu çalısmada, farklı reaksiyon karısımı bilesimlerinin, silikalit-1 kristalizasyon süreci ve ürün özellikleri üzerindeki etkilerinin incelenmesi ve sentez sırasında meydana gelen olayların ayrıntılı olarak izlenmesi yoluyla çekirdeklenme ve tanecik büyümesi süreçlerinin aydınlatılması için xTPAOH-yH2O-25SiO2 (x=3?9; y=480?5000) bilesimlerinde sentez çözeltileri kullanılarak, 100°C'de deneyler yapılmı stır. Tanecik boyutları ve boyut dağılımlarının zamanla değisimlerinin izlenmesi için dinamik ısık saçılımı (DLS) yönteminden, faz analizleri için x-ısını kırınımından (XRD), fonksiyonel grupların belirlenmesi için de Fourier Transform Infrared spektroskopisinden (FTIR) yararlanılmıstır. TPA+ katyonunun örneklerin yapılarındaki yerinin belirlenmesi için termal gravimetrik analiz (TGA) uygulanmıstır. Azot adsorpsiyonu ile örneklerin mikrogözenek hacimleri ve gözenek boyutu dağılımları belirlenmis, atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile bilesimlere ait son ürünlerin boyutları ve morfolojileri görüntülenmistir Sentezin basında çözeltide bulunduğu belirlenen, ortalama boyutları bilesime bağlı olarak 2-4 nm arasında değisen taneciklerin, sıcaklığın artırılmasıyla kısa bir süre içinde, yerlerini ortalama boyutları bilesime bağlı olarak 5-20 nm arasında değisen taneciklerden olusan ikinci bir popülasyona bıraktığı görülmüstür. Bu popülasyonun ortalama tane boyutunun belirli bir süre boyunca sabit kaldığı, ancak bu süre içinde tanelerin bilesimleri ve yapılarının değistiği belirlenmistir. Daha sonra yine bilesime bağlı olarak değisen sürelerde ortalama boyutlar aniden artmıs ve ortaya lineer olarak büyümeye baslayan üçüncü bir tane popülasyonu çıkmıstır. XRD ve TGA sonuçları kristalinitenin ilk belirtilerinin bu noktada olustuğunu göstermistir. Büyüme mekanizması olarak tanecik eklenmesinin geçerli olduğunu göstermis, diğer analizler de bu sonucu doğrulamıstır.
Özet (Çeviri)
The roles of nanoparticles, formed at the very beginning in silicalite-1 synthesis mixtures, in nucleation and crystal growth processes are not well-known. In this study, experiments were performed at 100°C using reaction mixtures with compositions of xTPAOH-yH2O-25SiO2 (x=3?9; y=480?5000) to shed light on the processes of nucleation and crystal growth via investigation of the effects of reaction mixture composition on silicalite-1 crystallization and product properties and also by studying in detail the events taking place during synthesis. Dynamic light scattering technique (DLS) was used to observe the variation of particle size and size distribution with time, X-ray diffraction (XRD) was used for phase identification and fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was utilized to determine the functional groups. Thermal gravimetric analyses were performed to determine the position of the TPA+ cation in the structures of the samples. The micropore volume and the pore size distribution of the samples were determined by nitrogen adsorption while the sizes and morphologies of the final products obtained from different compositions were imaged by atomic force microscopy (AFM). It was observed that the particles present in the solution at the beginning of the synthesis, having an average size varying between 2-4 nm depending on the composition used, were replaced by a second population consisting of particles with an average size varying between 5-20 nm, shortly after the temperature was increased. It was determined that the average particle size of this population remained constant for some period while the compositions and structures of the particles changed. Afterwards, a sudden increase was observed in the particle size which occurred at different times for different compositions used, giving rise to a third population growing at a constant rate. XRD and TGA results indicated that the first indications of crystallinity appeared at this point. The basic growth mechanism involved particle addition.
Benzer Tezler
- Synthesis and characterization of boron composite nanoparticles for wear and friction reduction
Aşınma ve sürtünmeyi azaltmak için bor kompozit nanotanelerin sentezi ve karakterizasyonu
ESİN GÖKMEN
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
Kimya Mühendisliğiİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET POLAT
- Adsorption and desorption behavior of surfactants on zincoxide surfaces
Yüzey aktif maddelerin çinko oksit yüzeylere adsorpsiyon ve desorpsiyon koşullarının incelenmesi
FIRAT MELİH GÜRSOY
Yüksek Lisans
İngilizce
2009
Kimya MühendisliğiEge ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SÜMER PEKER
- Determination of the chemical and mechanical stability of ZnO nanorods grown on different surfaces for photocatalytic applications
Fotokatalitik uygulamalar için değişik yüzeyler üzerinde yetiştirilen ZnO nanoçubuklarının kimyasal ve mekanik kararliliğinin tayini
BERRİN İKİZLER
Doktora
İngilizce
2012
Kimya MühendisliğiEge ÜniversitesiTemel İşlemler ve Termodinamik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEVLÜDE SÜMER PEKER