Synthesis and characterization of a polybenzoxazine from a difunctional amine and a trifunctional phenol
Çift fonksiyonlu amin ve üç fonksiyonlu fenolden polibenzoksazin sentezi ve karakterizasyonu
- Tez No: 238838
- Danışmanlar: PROF. DR. TEOMAN TİNÇER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Polimer Bilim ve Teknolojisi, Polymer Science and Technology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2009
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Polimer Bilim ve Teknolojisi Bölümü
- Bilim Dalı: Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada, ana zincirinde benzoksazin birimi içeren bir polimerin, üç fonksiyonlu fenol, çift fonksiyonlu amin ve paraformaldehit ile sentezi ve üretilen bu polimerin ısıl, mekanik, spektroskopik karakterizasyonu ile vizkozite özellikleri araştırılmıştır. Çalışmanın ilk aşamasında, benzoksazin monomerlerinin sentezi için hızlı ve uygulanabilir bir yöntem geliştirilmiştir ki bilindiği gibi literatürde bahsedilen bazı yöntemlerin uzun süre alması ve aynı zamanda sentez aşamasında bazı karışıklıklar içermesindendir. İkinci aşamada ise, sentezlenen benzoksazin monomerlerinin ısıl pişirme yolu ile polimerizasyonu gerçekleştirilmiştir. Pişirme aşamasında, benzoksazin monomerlerinin yaklaşık 150 oC' de halka açılım polimerizasyonu ile polimerleştikleri ve 250 oC' den sonra da bir kez daha polimerizasyona uğradıkları gözlenmiştir.1H NMR, 13C NMR ve FT-IR spektroskopisi analizleri sonucu benzoksazin halkasına ait olan karakteristik pikler gözlenmiştir. Bununla birlikte FT-IR analizi sonunda elde edilen spektrumlarda da bu iki olgunun varlığı görülmüştür.Benzoksazin oligomerlerinin ve bu oligomerlerden sentezlenen polimerlerin ısıl karakterizasyonları halka açılım polimerizasyonunun 110 oC den sonra başladığını ve ayrıca 230 oC' de son bir polimerizasyon gerçekleştiğini göstermiştir ve polibenzoksazinin ısıl karakterizasyonu 270 oC civarında ikincil bir değişimi göstermiştir. Azot atmosferi altında benzoksazin oligomerlerinin 100 oC civarında bozulmaya başladıkları tespit edilmiştir ve ayrıca iki farklı ana azami ağırlık kaybı ilki 273 oC' de ikincisi 439 oC olmak üzere gözlenmiştir. Bununla birlikte polimerin bozunumunun 260 oC civarında başladığı ve azami ağırlık kayıplarının 296 oC ve 465 oC de olduğu gözlenmiştir.Benzoksazin oligomerlerinin sentezi esnasında, reaksiyon ortamının vizkozite değişimi 30 oC de Ubbelohde Vizkometresi ile incelenmiştir. Vizkozite sonuçları reaksiyon karışımının intrinsik vizkozitesinin 50. dakikaya kadar arttığını fakat 50. dakikadan sonra muhtemel dallanma ve çapraz bağlanmadan dolayı azaldığını göstermiştir. Aynı zamanda sıkıştırma döküm ile hazırlanan polibenzoksazin filmlerinin uzamaya göre gerilme özellikleri araştırılmıştır. Test sonuçları polimer filmlerin uzamasının yeteri kadar iyi olmasına rağmen gerilme kuvvetinin oldukça az olduğunu göstermiştir.
Özet (Çeviri)
Synthesis of a polymer with benzoxazine units in the main chain backbone by a trifunctional phenol, a difunctional amine, and paraformaldehyde was achieved. Thermal, mechanical and spectroscopic characterization and the viscosity properties of the synthesized polymer were studied. In the first step of this study, a fast and feasible method for the synthesis of the benzoxazine precursors was developed since some methods mentioned in the literature about the synthesis of the benzoxazine derivatives last long time. The second step was to polymerize the benzoxazine precursors thermally. The curing of benzoxazine precursors was done via ring opening polymerization at 150 oC and a final polymerization was observed at about 250 oC.1H NMR, 13C NMR and FT-IR spectroscopies revealed the characteristic peaks for the formation of benzoxazine ring. Among them, 13C NMR gave important clue on the formation of the benzoxazine.The thermal characterization of the benzoxazine precursors and the polymers indicated that the ring opening polymerization of these precursors started at around 110 oC and a final polymerization was about at 230 oC. Differential Scanning Calorimetry thermograms of the polybenzoxazine indicated a secondary transition at around 270 oC. An onset decomposition of the benzoxazine oligomers started around 100 oC in Thermal Gravimetric Analysis thermograms performed under N2 atmosphere and two major maximum weight losses were observed at 273 oC and 439 oC. However, polybenzoxazine showed a starting degradation at about 260 oC and the maximum weight loss temperatures were seen at 296 oC and 465 oC.Viscosity variation of the reaction mixture was studied by Ubbelohde Viscometer at 30 oC. Viscosity results indicated that the increase in the intrinsic viscosity of the reaction mixture till 50th minute and followed by a decrease due to possible branching and the intra-crosslinking of the benzoxazine oligomers. Mechanical properties of the polymer films, prepared by compression molding at 180 0C, were investigated. Test results showed that low tensile strength whereas comparatively high elongation.
Benzer Tezler
- 1,3-difenil-4,5-bis(hidroksiimino)-imidazolidin ve Ni(II), Cu(II), Pd(II), UO2(VI) komplekslerinin sentezi
Başlık çevirisi yok
VEFA AHSEN
Doktora
Türkçe
1984
Kimya MühendisliğiUludağ ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖZER BEKAROĞLU
- Buca yerleşme merkezinde ekoloji yönünden önemli biyotoplar üzerinde araştırmalar
Başlık çevirisi yok
KEMAL TULUHAN YILMAZ
- Çok bileşenli distilasyon sistemlerinin optimal dizilişinin sentezi
Synthesis of optimum sequencing of multicomponent distillatron systems
İRFAN AR
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
KimyaGazi ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. AHMET BİÇER
- Isı değiştirgeç ağlarının optimum sentezi
Başlık çevirisi yok
SERAP CESUR
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Kimya MühendisliğiEge ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BENO KURYEL
- Sivas'ta kadınların işgücüne katılım farklılıkları
Başlık çevirisi yok
BİNNUR ERCEM
Yüksek Lisans
Türkçe
1984
SosyolojiCumhuriyet ÜniversitesiKurumlar Sosyolojisi Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. FARUK KOCACIK