Synthesis and characterization of a polybenzoxazine from a difunctional amine and a trifunctional phenol
Çift fonksiyonlu amin ve üç fonksiyonlu fenolden polibenzoksazin sentezi ve karakterizasyonu
- Tez No: 238838
- Danışmanlar: PROF. DR. TEOMAN TİNÇER
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Polimer Bilim ve Teknolojisi, Polymer Science and Technology
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2009
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Polimer Bilim ve Teknolojisi Bölümü
- Bilim Dalı: Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 82
Özet
Bu çalışmada, ana zincirinde benzoksazin birimi içeren bir polimerin, üç fonksiyonlu fenol, çift fonksiyonlu amin ve paraformaldehit ile sentezi ve üretilen bu polimerin ısıl, mekanik, spektroskopik karakterizasyonu ile vizkozite özellikleri araştırılmıştır. Çalışmanın ilk aşamasında, benzoksazin monomerlerinin sentezi için hızlı ve uygulanabilir bir yöntem geliştirilmiştir ki bilindiği gibi literatürde bahsedilen bazı yöntemlerin uzun süre alması ve aynı zamanda sentez aşamasında bazı karışıklıklar içermesindendir. İkinci aşamada ise, sentezlenen benzoksazin monomerlerinin ısıl pişirme yolu ile polimerizasyonu gerçekleştirilmiştir. Pişirme aşamasında, benzoksazin monomerlerinin yaklaşık 150 oC' de halka açılım polimerizasyonu ile polimerleştikleri ve 250 oC' den sonra da bir kez daha polimerizasyona uğradıkları gözlenmiştir.1H NMR, 13C NMR ve FT-IR spektroskopisi analizleri sonucu benzoksazin halkasına ait olan karakteristik pikler gözlenmiştir. Bununla birlikte FT-IR analizi sonunda elde edilen spektrumlarda da bu iki olgunun varlığı görülmüştür.Benzoksazin oligomerlerinin ve bu oligomerlerden sentezlenen polimerlerin ısıl karakterizasyonları halka açılım polimerizasyonunun 110 oC den sonra başladığını ve ayrıca 230 oC' de son bir polimerizasyon gerçekleştiğini göstermiştir ve polibenzoksazinin ısıl karakterizasyonu 270 oC civarında ikincil bir değişimi göstermiştir. Azot atmosferi altında benzoksazin oligomerlerinin 100 oC civarında bozulmaya başladıkları tespit edilmiştir ve ayrıca iki farklı ana azami ağırlık kaybı ilki 273 oC' de ikincisi 439 oC olmak üzere gözlenmiştir. Bununla birlikte polimerin bozunumunun 260 oC civarında başladığı ve azami ağırlık kayıplarının 296 oC ve 465 oC de olduğu gözlenmiştir.Benzoksazin oligomerlerinin sentezi esnasında, reaksiyon ortamının vizkozite değişimi 30 oC de Ubbelohde Vizkometresi ile incelenmiştir. Vizkozite sonuçları reaksiyon karışımının intrinsik vizkozitesinin 50. dakikaya kadar arttığını fakat 50. dakikadan sonra muhtemel dallanma ve çapraz bağlanmadan dolayı azaldığını göstermiştir. Aynı zamanda sıkıştırma döküm ile hazırlanan polibenzoksazin filmlerinin uzamaya göre gerilme özellikleri araştırılmıştır. Test sonuçları polimer filmlerin uzamasının yeteri kadar iyi olmasına rağmen gerilme kuvvetinin oldukça az olduğunu göstermiştir.
Özet (Çeviri)
Synthesis of a polymer with benzoxazine units in the main chain backbone by a trifunctional phenol, a difunctional amine, and paraformaldehyde was achieved. Thermal, mechanical and spectroscopic characterization and the viscosity properties of the synthesized polymer were studied. In the first step of this study, a fast and feasible method for the synthesis of the benzoxazine precursors was developed since some methods mentioned in the literature about the synthesis of the benzoxazine derivatives last long time. The second step was to polymerize the benzoxazine precursors thermally. The curing of benzoxazine precursors was done via ring opening polymerization at 150 oC and a final polymerization was observed at about 250 oC.1H NMR, 13C NMR and FT-IR spectroscopies revealed the characteristic peaks for the formation of benzoxazine ring. Among them, 13C NMR gave important clue on the formation of the benzoxazine.The thermal characterization of the benzoxazine precursors and the polymers indicated that the ring opening polymerization of these precursors started at around 110 oC and a final polymerization was about at 230 oC. Differential Scanning Calorimetry thermograms of the polybenzoxazine indicated a secondary transition at around 270 oC. An onset decomposition of the benzoxazine oligomers started around 100 oC in Thermal Gravimetric Analysis thermograms performed under N2 atmosphere and two major maximum weight losses were observed at 273 oC and 439 oC. However, polybenzoxazine showed a starting degradation at about 260 oC and the maximum weight loss temperatures were seen at 296 oC and 465 oC.Viscosity variation of the reaction mixture was studied by Ubbelohde Viscometer at 30 oC. Viscosity results indicated that the increase in the intrinsic viscosity of the reaction mixture till 50th minute and followed by a decrease due to possible branching and the intra-crosslinking of the benzoxazine oligomers. Mechanical properties of the polymer films, prepared by compression molding at 180 0C, were investigated. Test results showed that low tensile strength whereas comparatively high elongation.
Benzer Tezler
- Synthesis and characterization of thermally curable benzoxazine based polymers by thiol-ene reactions
Tiyol-en reaksiyonları ile ısısal olarak kürleşebilen benzoksazin yapılı polimerlerin sentezi ve karakterizasyonu
ZEYNEP BEYAZKILIÇ
Yüksek Lisans
İngilizce
2010
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YUSUF YAĞCI
- Synthesis and characterization of porous macromolecular materials, and their applications
Gözenekli makromoleküler malzemelerin sentezi, karakterizasyonu ve uygulamaları
ÖMER SUAT TAŞKIN
- Biyo bazlı 1,3-benzoksazinlerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of bio-based 1,3-benzoxazines
MERVE ERDEĞER
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FÜSUN ŞEYMA KIŞKAN
- Synthesis and characterization of amide containing polybenzoxazines from bio-based compounds
Biyo bazlı bileşiklerden amid içeren polibenzoksazinlerin sentezi ve karakterizasyonu
EMİNE YILMAZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2024
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BARIŞ KIŞKAN
- Thermal and photochemical ring opening polymerization of benzoxazines
Benzoksazinlerin ısısal ve fotokimyasal halka açılma polimerizasyonları
ZEYNEP DELİBALLI