Spectrofluorimetric determination of organic and inorganic selenium in vitamin supplements after cloud point extraction
Bulutlanma noktası ekstraksiyonundan sonra organik ve inorganik selenyumun vitamin desteklerinde spektrofluorimetrik olarak tayini
- Tez No: 269030
- Danışmanlar: PROF. DR. MÜRVET VOLKAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2010
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 82
Özet
Selenyum sağlık için önemli temel elementlerden biri olmasına rağmen sadece çok az miktarına ihtiyaç duyulur. Bu nedenle insan sağlığı ile ilgili her hangi bir matriksteki selenyum tayini çok önemlidir. Önzenginleştirme işlemi, analit için düşük bir gözlenebilme sınırı elde ermek için uygulanır. Bu çalışmada, vitamin tabletlerindeki selenyum türlendirmesinde önzenginleştirme yöntemi olarak bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) kullanılmıştır. Eser düzeydeki organik ve inorganik selenyum türlerinin ekstraksiyonunun spektroflorometri ile tayininde ön basamak için yüzey aktif madde olarak Triton X-114 ve fluorimetrik bir ligant olan 2,3-diaminonaftalin (DAN) kullanılmıştır. İyonik olmayan ve zwitteriyonik yüzey aktif maddelerin sulu çözeltileri, bulutlanma noktası sıcaklığının üzerinde bulanıklaşır ve analit yüzey aktif madde ile birlikte çöker. Yüzey aktif madde bakımından zengin olan fazın hacmi, toplam hacimden çok daha düşüktür ve böylece yüksek bir önzenginleştirme oranı elde edilir. Araştırmada, kompleksleşme süresi ve faz ayırımını etkileyen bulutlanma noktası ekstraksiyonunun optimizasyon parametreleri uygulanmıştır. Standart ekleme kantitatif ölçümler için kullanılmıştır. Selenyumun spektroflorimetrik tayini sırasıyla 380 nm ve 570 nm uyarma ve emisyon dalga boylarında yapılmıştır. Yöntemin 3s/eğim olarak tarif edilen gözlenebilme sınırı 2.3 µg/L. Burada s, 10 kat önzenginleştirilmiş 0.02 mg/L Se-DAN bileşiğinin 12 kez ölçümünden elde edilen standart sapma değeridir. Yöntemin doğruluğu standart referans madde olarak EnviroMat Waste Water, EU-L-2 analizi ile teyit edilmiştir ve sonuç sertifika değeri ile uyumlu bulunmuştur. Selenyum ile zenginleştirilmiş bitkiler (dere otu, tere otu, ve sarımsak) kontrollü bir ortamda saksılarda yetiştirilmiştir. Ayrıca, hem kontrol hem de zenginleştirilmiş bitkilerde (dere otu, tere otu, ve sarımsak) selenyum derişimi ICP-MS ile tayin edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Selenium is a trace and essential element for good health but required only in very narrow range. Hence, determination of selenium in trace level in any matrix related with human health is important. A preconcentration method is performed to obtain a low detection limit for analyte. In this study, the methodology of cloud point extraction (CPE) was used as the preconcentration method for speciation of selenium in vitamin tablets. Non-ionic surfactant Triton X-114 and a fluorimetric ligand, 2,3- diaminonaphtalene (DAN) were used for the extraction of trace levels of organic and inorganic selenium species as a prior step to their determination by spectrofluorimetry. The aqueous solutions of nonionic and zwitterionic surfactant materials become cloudy when temperature reaches the cloud point temperature and analyte collapses with surface active material. The volume of surfactant rich phase is smaller than the solution volume and by this way high preconcentration factor was obtained. Optimization of the CPE parameters affecting complexation and phase separation was performed. Standard addition method was used in the quantitative measurements. Spectrofluorimetric determination of selenium was done using excitation and emission wavelegths of 380 nm end 570 nm respectively. The detection limit, established as 3s /slope where s is the standard deviation of 12 measurements of 0.02 mg/L Se-DAN complex after 10 fold preconcentration was 2.3 µg/L. Accuracy of the method was checked using EnviroMat Waste Water, EU-L-2 as SRM and the result was in good agreement with certified value.Besides, selenium rich vegetables (dill, watercress herb and garlic) were grown in a pot at a controlled atmosphere.Selenium in plants (dill, watercress gerb and garlic), both control and enriched groups was determined by ICP-MS.
Benzer Tezler
- Floresans maddeler ve türevlerini kullanarak bazı metal ve ametal iyonlarının spektroflorimetrik tayinleri
Spectrofluorimetric determination of some metal and ametal ions using fluorescent substances and their derivatives
BİLAL ÖZCAN
- Hedef kimyasala duyarlı floresan malzemelerin sentezi ve kimyasal sensörlerde kullanımı
Synthesis of fluorescent materials sensitive to target chemicals and usage in chemical sensors
FEHMİ KARAGÖZ
- Bazı florokinolon antibiyotiklerinin floresans özelliklerinin incelenmesi ve florimetrik yöntem ile iyonlaşma sabitlerinin tayini
Investigation of the fluorescence properties of some fluoroquinolone antibiotics and determination of their ionization constants by using fluorimetric methods
ŞÜKRAN KÜÇÜKKARTALLAR
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
KimyaSelçuk ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. S. BENİZ GÜNDÜZ
- Bazı antienflamatuar ilaç etken maddelerinin spektroskopik yöntemlerle iyonlaşma sabitlerinin tayini
Determination of the ionization constants of some anti-inflammatory drug active substances by using spectroscopic methods
SEMA MELİKE GÜZEL
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
KimyaSelçuk ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SELMUŞ BENİZ GÜNDÜZ
- Bazı anjiyotensin II reseptör antagonistlerinin (ARA-II) floresans özelliklerinin incelenmesi ve florimetrik yöntem ile iyonlaşma sabitlerinin tayini
Investigation of the fluorescence proporties of some angiotensin II receptor antagonists (ARA-II) and determination of their ionization constants by using fluorimetric methods
TESLİME ERŞAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
Eczacılık ve FarmakolojiSelçuk ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. S. BENİZ GÜNDÜZ