Geri Dön

Molten salt assisted self-assembly (MASA): Synthesis of mesoporous silica-ZnO and mesoporous CdO thin films

Eriyik tuz yardımlı kendiliğinden oluşma (EYKO): Mezogözenekli silika-ZnO ve mezogözenekli silika-CdO ince filmlerin sentezi

  1. Tez No: 297750
  2. Yazar: CÜNEYT KARAKAYA
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ÖMER DAĞ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Mezogözenekli ZnO, Mezogözenekli CdO, Mezogözenekli silika, İnce Filmler, Liyotropik Sıvı Kristaller, Mesoporous ZnO, Mesoporous CdO, Mesoporous silica, Thin Films, Lyotropic liquid crystals
  7. Yıl: 2012
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi
  10. Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Bölümü
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 97

Özet

Bu çalışmada, bir seri mezoyapılı tuz-silika yüzeyaktif içeren (tuz [Zn(H2O)6](NO3)2, ZnX veya [Cd(H2O)4](NO3)2, CdY dir ve yüzeyaktifler setiltirimethilamonyum bromür (CTAB) ve 10-löril eter, C12H25(OCH2CH2)10OH, C12EO10 dur) ince film Zn(II)/SiO2 veya Cd(II)/SiO2 mol oranı değiştilerek sentezlendi. Filmler, spin kaplama yönetemi ile bütün girdileri (tuz, CTAB, C12E10, silika kaynağı (tetrametilortosilikat,TMOS, ve su) içeren şeffaf çözeltiler kullanılarak hazırlandı ve mezo-silika-ZnX-n ve mezo-silika-CdY-n (n Zn(II)/SiO2 ve Cd(II)/SiO2 mol oranıdır) olarak isimlendirildi. Sentez koşulları, mezo-silika-ZnX-1.14 ve mezo-silika-CdY-1.14 filmleri kullanılarak ve XRD, FT-IR, POM ve SEM teknikleri ile detaylı bir şekilde incelenerek optimize edildi. Filmlerin kararlılığı, özellikle yüksek oranlarda, tuzların erime sıcaklığı üstünde tutulmasıyla sağlandı. Filmlerin yavaş ve tuzun erime noktasından 450 oC ye kadar ısıtılmaları mezogözenekli silika-metal oksit (ZnO ve CdO) ince filmlerini üretti ve elde edilen filmler mezo-silika-ZnO-n ve mezo-silika-CdO-n olarak adlandırıldı (n 0.29, 0.57, 0.86, 1.14, ve 1.43 olarak değiştirildi). Isıtma aşaması FT-IR tayfları ve XRD desenleri değişik sıcaklıklarda ölçülerek takip edildi. Elde edilen mezogözenekli filmlerin yapısal özellikleri detaylı olarak FT-IR spektroskopi, XRD, N2 sorpsiyon ölçümleri, UV-Vis spektroskopi, SEM, TEM ve EDS teknikleri ile incelendi. Mezo-silika-ZnO-n ve mezo-silika-CdO-n filmlerinin silika duvar yüzeylerinin metal oksit nano-plakaları ile kaplandığı saptandı. Sentez esnasında metal oksit nano-plakaların oluşumu silika duvarların seyreltik HF çözeltisiyle aşındırılarak ve filmlerin H2S ve H2Se gazları ile tepkimeye sokularak doğrulandı. Kimyasal aşındırma sonucu metal oksit nano-plakalar elde edildi. Ayrıca, mezogözenekli yapıdaki bütün metal oksit nano-plakaların H2S ve H2Se ile tepkimeleri sonucu metal sülfür ve metal selenür dönüştürüldüğü gösterildi. Son olarak, metal oksit plakaların silika duvarlarını kaplama yüzdesi varsayımsal olarak hesaplandı. Hesaplar sonucu, ZnO'in yüzeyin yarısını CdO ise tüm yüzeyi kapladığı saptandı.

Özet (Çeviri)

A series of mesostructured salt-silica-two surfactants (salt is [Zn(H2O)6](NO3)2, ZnX or [Cd(H2O)4](NO3)2, CdYand surfactants are cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and 10-lauryl ether, C12H25(OCH2CH2)10OH, C12EO10) thin films were synthesized by changing the Zn(II) or Cd(II)/SiO2 mole ratios. The films were prepared through spin coating of a clear solution of all the ingredients (salt, CTAB, C12E10, silica source (tetramethyl orthosilicate,TMOS, and water) and denoted as meso-silica-ZnX-n and meso-silica-CdY-n, where n is Zn(II) or Cd(II)/SiO2 mole ratios. The synthesis conditions were optimized by using the meso-silica-ZnX-1.14 and meso-silica-CdY-1.14 films and XRD, FT-IR spectroscopy, POM and SEM techniques. The stability of the films, especially in the high salt concentrations, was achieved above the melting point of salts. Slow calcination of the films, starting from the melting point of the salt to 450 oC has produced the mesoporous silica-metal oxide (ZnO and CdO) thin films, and denoted as meso-silica-ZnO-n and meso-silica-CdO-n, with n of 0.29, 0.57, 0.86, 1.14, and 1.43. The calcination process was monitored by measuring the FT-IR spectra and XRD patterns at different temperatures. Structural properties of the mesoporous films have been investigated using FT-IR spectroscopy, XRD, N2 sorption measurements, UV-Vis spectroscopy, SEM, TEM and EDS techniques. It has been found that the meso-silica-ZnO-n and meso-silica-CdO-n films consist of nanocrystalline metal oxide nanoplates on the silica pore walls of the mesoporous framework. The formation of nanoplates of metal oxides was confirmed by etching the silica walls using diluted HF solution and by reacting with H2S and H2Se gases. The etching process produced CdO nanoplates without silica framework. The H2S and H2Se reactions with the CdO nanoplates or meso-silica-CdO have converted them to CdS and CdSe nanoplates or meso-silica-CdS and meso-silica-CdSe, respectively. Finally, a hypothetical surface coverage of metal oxide nanoplates has been calculated by combining the data of N2 sorption measurements, UV-Vis spectroscopy and TEM images and found that there is a full coverage of CdO and partial coverage of ZnO over silica walls in the meso-silica-CdO-n and meso-silica-ZnO-n thin films, respectively.

Benzer Tezler

  1. Molten salt assisted self-assembly (MASA): Synthesis, characterization and solar cell performances of mesoporous silica-CdSe and titania-CdSe thin films

    Eriyik tuz yardımlı kendiliğinden oluşma (EYKO): Mezogözenekli SiO2-CdSe ve TiO2-CdSe ince filmlerinin sentezi, karakterizasyonu ve güneş pili performansları

    AHMET SELİM HAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2015

    Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ÖMER DAĞ

  2. Molten salt assisted self-assembly process: Synthesis of mesoporous transition metal oxide thin films and cdse sensitized tio2 photoanodes

    Eriyik tuz yardımlı kendiliğinden oluşma (Eyko) yöntemi: Mezogözenekli geçiş metal oksit ince filmlerin ve cdse duyarlı tio2 foto-anotların sentezi

    MUAMMER YUSUF YAMAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2017

    Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ÖMER DAĞ

  3. Synthesis & characterization of mesoporous LiCoO2 and LiMn2O4 thin films

    Mezogözenekli LiCoO2 ve LiMn2O4 ince filmlerin sentezi ve karakterizasyonu

    GÜLBAHAR SAAT

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2017

    Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ÖMER DAĞ

  4. Synthesis and characterization of mesoporous nickel oxide and nickel cobaltite thin films

    Mezogözenekli nikel oksit ve nikel kobalt oksitince filmlerin sentezi ve karakterizasyonu

    ASSEL AMIRZHANOVA

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2019

    Kimyaİhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ÖMER DAĞ

  5. Synthesis, characterization and pore size control of mesoporous Li4Ti5O12, CoTiO3 and MnTiO3 thin films

    Mezogözenekli Li4Ti5O12, CoTiO3 ve MnTiO3 ince filmlerin sentezi, karakterizasyonu ve gözenek boyutu kontrolü

    CİVAN AVCI

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2014

    Bilim ve Teknolojiİhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. ÖMER DAĞ