Eser düzeydeki inorganik arsenik türlerinin tayini için bulutlanma noktası ekstraksiyonu/aas yöntemi geliştirilmesi
Development a method for trace levels of inorganic arsenic species based on cloud point extraction/aas determination
- Tez No: 302648
- Danışmanlar: PROF. DR. MEHMET AKÇAY
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2012
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Cumhuriyet Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 123
Özet
Bu çalışmada, su örneklerindeki arsenik iyonları için, bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve atomik absorpsiyon spektroskopisine dayalı iki farklı tayin yöntemi geliştirildi. İlk yöntemde; As(V) iyonları Pyronine B ligantı ile kompleksleştirildikten sonra surfaktan faza alındı ve daha sonra FAAS ile tayin edildi. Bu kısımda noniyonik surfaktan olarak Triton X-114, iyonik surfaktan olarak ise setil pridinyum klorür kullanıldı. Elde edilen surfaktanca zengin faz, metanolde hazırlanmış 1 M HNO3 çözeltisiyle çözüldükten sonra FAAS de okuma yapıldı. Reaktif derişimleri, pH ve ekstraksiyon koşullarının optimizasyonundan sonra elde edilen doğrusal çalışma aralığı 5.0-2200 µg L-1 As(V), yöntemin tayini sınırı 1.67 µg L-1 ve 50 µg L-1 As(V)'in 5 tekrarlı analizinden elde edilen bağıl standart sapması ise %2.1 olarak bulundu. İkinci yöntemde ise, Pyronine B ligantı ile kompleksleştirilen As(III) iyonları surfaktan faza çekildikten sonra HGAAS'de arsenik tayini yapıldı. HGAAS yönteminde, iyonik surfaktan olarak sodyum dodesil sülfat kullanılırken, analiz öncesi surfaktanca zengin fazı çözmek için ise 1 M HCl ve % 4'lük Antifoam A çözeltilerinin karışımı kullanıldı. İkinci yöntemin doğrusal aralığı 0.03-4.00 µg L-1 As(III), tayin sınırı 0.08 µg L-1 ve 0.2 µg L-1 As(III)'in 5 tekrarlı analizinden elde edilen bağıl standart sapması ise %3.5 olarak bulundu. Önerilen yöntemlere gerçek örneklerde bulunabilecek bazı iyonların girişim etkileri çalışıldı. Geliştirilen yöntemlerin doğruluğunu teyit etmek için, sertifikalı refererans su örnekleri ve gerçek su örnekleri üzerinden yapılan geri kazanım çalışmalarında başarılı sonuçlar elde edildi.
Özet (Çeviri)
In this study, it was developed two different preconcentration and determination methods for inorganic arsenic ions in water samples. Both methods are based on cloud point extraction (CPE) and atomic absorption spectrophotometric (AAS) determination. In the first method, As(V) ions formed a complex with Pyronine B in the presence of CPC and were entrapped in a surfactant phase, and then the surfactant-rich phase was analyzed by FAAS. Triton X-114 and cetyl pridinium chloride (CPC) were used as nonionic and ionic surfactants, respectively. The surfactant rich-phase was dissolved in 1 mL methanol containing 1 M HNO3 and analyzed by FAAS. Experimental variables were optimized such as reagent concentrations, pH and extraction conditions. The linear range of experimental data was between 5.0-2200 µg L-1 As(V) and the detection limit was 1.67 µg L-1. The relative standard deviation was 2.1% for five replicate measurements of 50 µg L-1 As(V). In the second method, As(III) ions formed a complex with Pyronine B in the presence of SDS and were entrapped in a surfactant phase, and the surfactant-rich phase was analyzed by HGAAS. Unlike the first method, sodium dodecyl sulfate (SDS) was used as ionic surfactant and the surfactant rich phase was dissolved in 2.5 mL of a mixture 1 M HCL and 3.0% Antifoam A solution. The linear range of the second method was between 0.03-4.00 µg L-1 and detection limit was 0.08 µg L-1. The relative standard deviation was 3.5 % for five replicate measurements of 0.2 µg L-1 As(V). Interference effect of several matrix ions to the two methods were also investigated by using recovery studies. Both methods were applied for determination arsenic ions in waters samples. The accuracy of both methods was tested by analyzing certified standard water samples and recovery studies in real samples. We obtained satisfactory results for both methods.
Benzer Tezler
- Arsenik ve selenyumum katı faz özütleme yöntemiyle zenginleştirilmesi, türlemesi ve atomik absorpsiyon spektroskopisi ile tayini
Preconcentration, speciation of arsenic and selenium by the solid phase extraction and their determination by atomic absorption spectrometry
HAKAN ERDOĞAN
- Spectrofluorimetric determination of organic and inorganic selenium in vitamin supplements after cloud point extraction
Bulutlanma noktası ekstraksiyonundan sonra organik ve inorganik selenyumun vitamin desteklerinde spektrofluorimetrik olarak tayini
MERVEGÜL MADEN
- Adsorbtif Sıyırma Voltametrisi ve Diferansiyel Puls Polarografisi ile Molibdenin Çevre Örneklerinde Tayini
Başlık çevirisi yok
MUSTAFA KARAKAPLAN
- İyonik sıvı kullanılarak sulu çözeltiden bazı metallerin ekstraksiyonu
Extraction of some metals from aqueous solutions using ionic liquids
KAMİL BOSTANCI
- Yeni nesil mikroekstraksiyon yöntemleri ile bazı eser türlerin ayrılması ve zenginleştirilmesinde yeni yaklaşımlar
New approaches to separation and preconcentration of trace species with various microextraction methods
ZELİHA ERBAŞ
