Hidrofilik etkileşim kromatografisi için yeni sabit fazların sentezi
New stationary phases synthesis for hydrophilic interaction chromatography
- Tez No: 321380
- Danışmanlar: PROF. DR. S. ALİ TUNCEL
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2012
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Biyomühendislik Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 140
Özet
Bu tez ile Hidrofilik Etkileşim Kromatografisi (HILIC) için monodispers, gözenekli, küresel formda yeni kolon materyalleri geliştirilmiştir. Çok basamaklı mikrosüspansiyon polimerizasyonu yöntemi ile sentezlenen kloropropil grubuna sahip polimerik hidrojeller, monoetanolamin, dietanolamin, trietanolamin ve glukozamin ile farklı sıcaklıklarda türevlendirilmiştir. Ayrıca tez kapsamında farklı polimer bileşimleri de denenmiştir. Elde edilen partiküllerin boyut özellikleri ve yüzey yapısı taramalı elektron mikroskobu (Scanning Elektron Microscope, SEM) ile ve yüzey alanı BET (Brunauer-Emmett-Teller) ile ve gözeneklilik özellikleri ise ters büyüklükçe ayırma kromatografisi (Inverse Size Exclusion Chromatography, ISEC) yöntemiyle tayin edilmiştir. Partiküllerin ligand içeriği taramalı elektron mikroskopu enerji dağılım spektroskopi (SEM-EDX) ile belirlenmiştir. Sentezlenen partiküller 150x4.6 mm boyutundaki çelik kolonlara doldurularak HILIC koşullarında polar analit tanımına uyan naftalin, toluen, akrilamid, urasil, timin, adenosin, adenin, sitozinin ayrımında kullanılmış ve performansları incelenmiştir. Elde edilen kromatogramlardan hesaplanan teorik tabaka sayıları ile pik çözünürlükleri kıyaslanmış ve çalışılan partiküller arasında en iyi performans 80 ºC sıcaklıkta türevlendirilmiş trietanolamin bağlı partiküllerde elde edilmiştir. Bu partiküllerde teorik tabaka sayısı 83.023 m-1 olarak tespit edilmiş ve bu teorik tabaka sayısı ile ayırma verimi yönünden bu partiküllerle dolgulanmış kolonun mevcut ticari kolonlarla yarışabilir nitelikte olduğu görülmüştür.
Özet (Çeviri)
New monodisperse, porous, spherical form column material were developed for Hydrophilic Interaction Chromatography (HILIC). Polymeric hydrogels, which have chloro-propyl group and synthesized by the method of multi-step microsuspension polymerization method, were modified with monoetanolamine, dietanolamine, trietanolamine and glucosamine at different temperatures. Also different polymer compositions were studied. Size and size distribution analysis of synthesized particles were performed by using Scanning Electron Microscopy (SEM) images, surface area of particles were determined by BET ( Brunauer-Emmett-Teller) and porosity properties were obtained by HPLC system using the method of Inverse Size Exclusion Chromatography (SEC). Ligand contents of the particles were determined by using Scanning Electron Microscopy Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (SEM-EDX). Synthesized particles were packed into stainless steel columns (150x4.6 mm) and used in separations of naphtaline, toluene, acrylamide, uracil, thymine, adenosine, cytosine which are appropriate to the definition of polar analyte and their chromatographic performances were tested. When comparing the chromatograms, calculated theoretical plate numbers and resolution values, the best chromatographic result were obtained by using the particles modified with triethanoleamine at 80 °C. Theoretical plate number of these particles was 83.023 plate /m and it was observed that tested column packed with these particles was comparable to existing commercial columns in terms of the theoretical plate number and seperation efficiency
Benzer Tezler
- Poli (akrilat) bazlı reaktif sabit fazların geliştirilmesi ve mikro-sıvı kromatografisi sisteminde kromatografik performanslarının tanımlanması
Development of polyacrylate based reactive stationary phases and definition of chromatographic performance in micro-liquid chromatography system
FATOŞ ÇİĞDEM KİP
Doktora
Türkçe
2015
Kimya MühendisliğiHacettepe ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL
- Mixed-mode HPLC aplication of a nevly developed stationary phase basen on [2-(3,4-epoksisiklohekzil)etil]trimetoksisilan
[2-(3,4-epoksisikloheksil)etil]trimetoksisilan türevi yeni bir sabit fazın sentezi ve karma mod HPLC uygulamaları
MEHMET YAŞAR MUMİN
- HILIC şartlarında immobilize hümik asitlerin bazı sabit faz özelliklerinin incelenmesi
Investigation of some stationary phase properties of immobilized humic acids at HILIC conditions
POLAT KILIÇ
- Hierarchically porous high surface area polymers with interconnected pores for fast and selective albumin adsorption
Hızlı ve seçici albümin adsorpsiyonu için hiyerarşik ve birbirine bağlı gözenek yapısına sahip olan yüksek yüzey alanlı polimerler
MERVE SÜSLÜKAYA
Yüksek Lisans
İngilizce
2021
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ERDEM YAVUZ
- Yeni geliştirilen çok fonksiyonlu mixed-mode kolon dolgu maddesinin HILIC-ters faz uygulamaları
Hydophylic interaction-reversed phase high performance liquid chromatography application of a recently developed mixed-mode stationary phase
RAMAZAN ALTINDAĞ