Deposition and testing of thin film hydrogen separation membranes
İnce film hidrojen ayırıcı membranların üretimi ve test edilmesi
- Tez No: 338317
- Danışmanlar: PROF. DR. TAYFUR ÖZTÜRK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Mühendislik Bilimleri, Metallurgical Engineering, Engineering Sciences
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2013
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 67
Özet
Hidrojenin endüstriyel olarak buhar reformasyonu ya da kömür gazlaştırma yöntemleriyle elde edilen sentetik gazlardan üretilmesi, ayırıcı membranlar için zorlu bir uygulama alanıdır. Alternatif bir kaynak olarak kentsel atıkların gazlaştırılması ile üretilen gazlar ise hidrojen ayırıcı membranlar için daha da zorlu koşullar oluşturmaktadır. Bu nedenle özellikle düşük maliyetli ve üstün geçirgenliğe sahip ayırıcı membranlara olan ihtiyaç giderek artmaktadır. Birçok alternatif arasında, metalik membranlar özellikle yüksek hidrojen seçicilikleri ve üstün hidrojen geçirgenlikleri nedeniyle ilgi çekicidir, örneğin Pd ince filmler bu konuda yaygın olarak kullanılmaktadır. Bununla birlikte Pd nin yüksek maliyeti nedeniyle, düşük maliyetli ve üstün dayanıklılığa sahip alternatif metalik membranların geliştirilmesine halen ihtiyaç duyulmaktadır. Bu nedenle hem Pd nin alaşımlandırılarak maliyetinin düşürülmesi hem de özellikle b.c.c. yapıya sahip alternatif membran kompozisyonlarının geliştirilmesi araştırma çabalarının yoğunlaştığı alanlardır.Bu çalışma, hidrojen ayırıcı membranlarda yüksek geçirgenliğe sahip membran kompozisyonlarının hızlı bir şekilde saptanmasını amaç edinmektedir. Çalışma üç kısımdan oluşmaktadır; i) tek deneyde çoklu kompozisyonların saçtırma ile çöktürülmesine imkan sağlayacak kaplama sisteminin geliştirilmesi, ii) ince film membranları destekleyecek ve geçirgenlik ölçümlerine imkan sağlayacak altlık malzemesinin geliştirilmesi ve iii) ince film membranların geçirgenliklerini ölçmeye yönelik bir test düzeneğinin geliştirilmesidir.Bu tezde, üç hedefli bir saçtırma sistemi başarı ile geliştirilmiş ve sistem Pd-Nb-Ti ye uygulanmıştır. Gerekli ayarlamalardan sonra yapılan çöktürme ile Pd-Nb-Ti 150 mm çapında örnek alanında film oluşturmuş ve bu filmde kalınlık homojenliği ?7% olarak sağlanmıştır. Membran geliştirmeye yönelik gerçek deneylerde, 19 mm çapında altlıklar kullanılmış ve bu altlıklar saçtırma hedeflerinin hemen üstünde üçgen diziliminde yerleştirilmiştir. Toplam 21 altlık üzerine yapılan çöktürme, Pd-Nb-Ti üçlü faz diyagramının büyük bir kısmını kaplayacak kompozisyon dağılımında oluşturulmuştur. Çöktürülen ince filmlerin yapıları altlık sıcaklığı ve plazma gaz basıncı ile başarılı bir şekilde kontrol edilmiştir. Bu parametreler yardımıyla, oluşturulan ince film membranlarda kompozisyon çeşitliliği yanı sıra yapısal farklılıklar da üretilebilmiştir.Altlık olarak iki malzeme incelenmiştir. Bunlar TiO2 ile modifiye edilen gözenekli paslanmaz çelik ve gözenekli alüminadır. TiO2 ile modifiye edilen gözenekli paslanmaz çeliklerin pürüzlü yüzeyleri, kusurlu yapıların çöktürülmesine neden olmuş ve bu yapılarda gaz sızdırmazlığı sağlanamamıştır. Alüminyum folyodan eloksal işlemiyle üretilen gözenekli alüminalar 40-60 nm lik kanallar içerecek şekilde başarı ile üretilmiştir. Ancak bu şekilde üretilen yapıların çok hassas ve kırılgan olmaları nedeni ile geçirgenlik testi/hidrojen ayırıcı uygulamalarına adapte edilebilmelerinde zorluklar olduğu tespit edilmiştir.Son olarak, çalışma kapsamında hidrojen geçirgenlik ölçümlerini gerçekleştirmeye yönelik bir düzenek geliştirilmiştir. Geliştirilen düzenek 10 bar'a kadar hidrojen yüklemesine ve 450 °C ye kadar sıcaklıklarda test yapılmasına olanak vermektedir.Bu çalışmanın amaçları açısından altlık konusunda yaşanan zorlukların, üstün geçirgenliğe sahip metalik altlıkların kullanılması ile aşılabileceği düşünülmektedir. Bu açıdan metaller içeresinde en üstün geçirgenliğe sahip Nb' nin uygun bir altlık adayı olabileceği sonucuna varılmıştır.
Özet (Çeviri)
Industrial production of hydrogen from the syngas, generated from steam reformation of natural gas or coal gasification, sets conditions for hydrogen separation membranes in terms of operating conditions. An alternative source for hydrogen is a syngas generated by gasification of municipal solid wastes which are likely to set more stringent conditions for the separation membranes. There is therefore, a growing demand for separation membranes with improved permeability and particularly of low cost. Among various alternatives, metallic membranes are particularly attractive due to their high selectivity and permeability for hydrogen, exemplified by palladium (Pd). However, due to high cost of Pd there is still a demand to develop alternative metallic membranes that are of low cost and have improved durability. Efforts have therefore concentrated on either alloying Pd so as to reduce its cost or on alternative membrane compositions of particularly b.c.c. structure.The current study deals with hydrogen separation membranes and aims to develop infrastructure for rapid identification of membrane compositions with improved permeability. The study is made up of three parts; i) development of sputter deposition system that would allow deposition of multiple compositions in a single experiment, ii) development of substrate material that would support the thin film membranes and would allow permeability measurement and iii) development of a set-up to measure the permeability of the thin film membranes.In the present thesis, a sputter deposition system incorporating three targets was successfully constructed. The system as tested with palladium-niobium-titanium (Pd-Nb-Ti) ternary system after necessary adjustment would yield thin films of homogenous thickness (?7%) over a sample area of ?150 mm diameter. A total of 21 substrates each in 19 mm diameter arranged in triangular form in the substrate holder could successfully be deposited where composition distributions covered a greater portion of Pd-Nb-Ti ternary phase diagram. The structure of the deposited thin films can successfully be controlled by substrate temperature as well as by the pressure of plasma gas (argon). With the help of these parameters, structural diversity can also be produced beside the compositional variation.As for substrates, two materials were investigated. These were titanium dioxide (TiO2) modified porous stainless steel (PSS) and anodic porous alumina (AAO). TiO2 modified PSS due to its associated surface roughness leads to the deposition of films with defected structure which as a result is not gas tight. AAO produced via anodization of aluminum foil had a regular (40-60 nm) pore structure that provides a suitable surface for thin film depositions which could be defect free. However, AAO is very delicate and fragile which makes it difficult to adapt it as a support material for permeability measurement/hydrogen separation purposes.Finally, a set-up was developed for measurement of hydrogen permeability which is capable of measurement over a wide pressure and temperature conditions, i.e. hydrogen pressures up to 10 bar and temperature as high as 450 °C.It is recommended that so as to identify compositions with improved permeability, Nb or a similar metal which has extremely high permeability could be used as a support material. This would tolerate the evaluation of the films which are not totally defect free.
Benzer Tezler
- Development of hydrogen separation membrane in paladyum based ternary systems
Paladyum esaslı üçlü sistemlerde hidrojen saflaştırıcı membran geliştirme
MEHMET MERT KÖSE
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
Metalurji MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TAYFUR ÖZTÜRK
- Yansıtıcı ve yansıma önleyici optik ince film malzemelerin üretimi analiz ve test süreçleri
The production, analysis and testing processes of reflective & antireflective optical thin film materials
ÜMRAN CEREN BAŞKÖSE
Doktora
Türkçe
2016
Fizik ve Fizik MühendisliğiGazi ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. SEMRAN SAĞLAM
- CrN ve TiN kaplamaların galvanik korozyon davranışı
Galvanic corrosion behaviour of TiN and CrN coatings
SELİM TAŞÇI
- Zinc-iron co-doped/undoped hydroxyapatite thin film deposition on silicon wafer by sol-gel method
Çinko-demir birlikte katkılı/katkısız hidroksiapatit ince filmlerin silisyum altlıklar üzerine sol-gel yöntemi ile kaplanması
GÖZDE ÖCAL
Yüksek Lisans
İngilizce
2019
BiyomühendislikGebze Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET YAVUZ ORAL
- GGG 40 sınıfı küresel grafitli dökme demirlerin yorulma davranışına tin kaplamanın etkisi
Başlık çevirisi yok
GÖKHAN BAŞMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. M. KELAMİ ŞEŞEN