Gaz nitrürlenerek sertleştirilmiş 31CrMoV9 çeliğinde indentasyon yöntemiyle kalıntı gerilme ve sertlik değişimlerinin incelenmesi
Determination of residual stress and hardness profile of gas nitrided 31CrMoV9 steel by indentation method
- Tez No: 352322
- Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2014
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 100
Özet
Yakıt verimliliğinin artırılması ve karbondioksit emisyon değerlerinin düşürülmesi, gelişen teknoloji ve değişen çevre anlayışı ile birlikte her geçen gün daha da önem kazanmaktadır. Yakıtın daha efektif yanması ve dolayısıyla buharlaşmasının daha iyi olabilmesi için özellikle otomotiv endüstrisinde, dizel enjeksiyon sistemlerinde kullanılan enjektörlerin daha yüksek basınçlara dayanıklı olması gerekmektedir. Günümüzde indüksiyonla sertleştirme ile elde edilen 1800-2000 bar basınçların 2500-3000 bar değerlerine çıkartılması ihtiyacı doğmuştur. Dizel enjektörlerin bu yüksek basınç değerlerinde çalışabilmeleri, çevrimsel yük altında çalışan parçalarının yüksek yorulma direncine sahip olmaları ile mümkündür. Bunun yanında enjektörlerde yanma sırasında oluşacak nemin ve enjektörlerin taşınması sırasında ortaya çıkabilecek korozyona uğrama riskinin de göz ardı edilmemesi gerekir. Sertleştirme ve menevişleme ısıl işlemleri yeni nesil dizel motorlarda kullanılan yüksek basınçlı enjeksiyon sistemlerinde bu ihtiyacı karşılayamamaktadır. Beynitleme gibi alternatif ısıl işlem yöntemleri de parçalarda çarpılmaya neden olmaları ve işlem sonrası ilave talaşlı imalat gerektirmeleri nedeniyle ekonomik açıdan rekabet edilebilir parça üretimine izin vermemektedir. Diğer bir alternatif olan otofretaj tekniği, istenilen yorulma direncinde parça üretimine imkân tanımasına rağmen, bu parçaların ısıl kararlılıkları sınırlı olmaktadır. Bu nedenle dizel enjektör parçaları için, hem yüksek yorulma direnci hem de iyi bir korozyon dayanımı sağlayabilecek, kontrollü gaz nitrürleme prosesi geliştirilmiştir. Gaz nitrürleme prosesinde, amonyağın parçalanması ile yüzeye azot difüzyonunun gerçekleşmesi sonucunda oluşan çökeltilerin, işlem süresince giderek irileşmesi ile birlikte, malzeme içerisinde kalıntı gerilmeler meydana gelmektedir. Meydana gelen bu basma kalıntı gerilmeleri, çatlak oluşumunu ve oluşan çatlağın ilerlemesini engelleyerek malzemenin yorulma direncini artırmaktadır. Yapılan çalışmada, 31CrMoV9 çeliği kontrollü olarak gaz nitrürlenmiş, nitrürleme potansiyeli (KN) ve nitrürleme süresi olmak üzere iki farklı parametrenin malzemenin derinliğe bağlı kalıntı gerilme ve sertlik profillerindeki değişime etkisi incelenmiştir. Öncelikle her parçanın kalınlığı 13 mm olacak şekilde eşit parçalara ayrılan çeliklere sertleştirme (870°C'de, 1 saat) ve temperleme (560°C'de, 2 saat) ısıl işlemleri uygulanmış, ısıl işlemlerin ardından eşit boydaki parçalar taşlanmıştır. Numuneler taşlandıktan sonra alkol ve asetonla temizlenmiş ve her deney için 3'er adet numune fırına yerleştirilerek gaz nitrürleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Fırın tüm deneylerde belirlenen sıcaklığa (525°C) oda sıcaklığından 10°C/dak ısıtma hızıyla azot atmosferinde (200 L/saat) ısıtılmıştır. 525°C'ye ulaşılmasıyla birlikte numuneler 2 saat boyunca KN= 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 ve 1.0 atm-1/2 nitrürleme potansiyellerinde ve KN= 1.0 atm-1/2 nitrürleme potansiyelinde 2, 3, 4 ve 6 saat sürelerle nitrürlendikten sonra fırın azot atmosferinde (200 L/saat) oda sıcaklığına soğutulmuştur.xx Nitrürleme sonrası yapılan X-ışını difraksiyonu analizlerinde, düşük nitrürleme potansiyeline (KN= 0.2 ve 0.4 atm-1/2) sahip numunelerde herhangi bir demir nitrür fazı oluşumu görülmemiştir. KN= 0.6 atm-1/2 nitrürleme potansiyeline sahip malzemede yalnızca beyaz tabakadaki γ'-Fe4 N fazı oluşurken KN= 0.8 ve 1.0 atm-1/2 nitrürleme potansiyeline sahip numunelerde her iki fazın da (ε-Fe3 N ve γ'-Fe4 N) oluştuğu gözlenmiştir. XRD analizi, artan nitrürleme potansiyeli ve artan süre ile birlikte beyaz tabakanın oluştuğunu göstermiştir. Aynı şekilde nitrürleme potansiyeli arttıkça yapıdaki basma gerilmesi artmış, pikler bu nedenle daha küçük açılara doğru kaymıştır. Nitrürleme işlemi sonucunda en yüksek azot konsantrasyonunun numunelerin yüzeyinde olduğu görülmüştür. Azot konsantrasyonu numunenin merkezine doğru azalırken, karbonların yüzeye yakın bölgede ve beyaz tabakanın altında biriktiği gözlemlenmiştir. Nitrürleme potansiyelindeki ve nitrürleme süresindeki artışla birlikte numunelerin yüzeyindeki azot konsantrasyonunun arttığı, beyaz tabakanın oluşmaya başladığı ve yine artan nitrürleme potansiyeli ve süre ile birlikte beyaz tabaka kalınlığının da arttığı gözlemlenmiştir. 2 saat boyunca KN= 0.8 ve 1.0 atm-1/2 nitrürleme potansiyellerinde nitrürlenmiş numunelerde beyaz tabaka 0.5-1 µm kalınlığında oluşurken, 6 saat boyunca KN= 1.0 atm-1/2 nitrürleme potansiyelinde nitrürlenen numunede 2 µm kalınlığında beyaz tabaka oluşumu görülmüştür. Adler çözeltisi ile yapılan dağlama işlemi sonrasında optik mikroskop ile incelenen difüzyon tabakası kalınlıklarının, nitrürleme potansiyelindeki ve nitrürleme süresindeki artışla birlikte arttığı gözlemlenmiştir. Nitrürleme potansiyelinin düşük veya yüksek oluşuna göre, 2 saat nitrürlemenin ardından difüzyon tabakası kalınlıklarının 120-160 µm aralığında değiştiği görülmüştür. 6 saat boyunca KN= 1.0 atm-1/2 nitrürleme potansiyelinde nitrürlenen numunede ise bu değer 190-200 µm civarındadır. Yapılan kesitten sertlik ölçümleri ile optik mikroskoptan edinilen difüzyon tabakası kalınlıkları doğrulanmış ve yüzeyden merkeze doğru azalan bir sertlik profili çıkarılmıştır. İndentasyon yöntemiyle kalıntı gerilme ölçümleri yapıldığında numunelerin hepsinde basma kalıntı gerilmesinin oluştuğu ve basma kalıntı gerilmesinin yüzeyden numunenin merkezine doğru gidildikçe azaldığı gözlemlenmiştir. Artan nitrürleme potansiyeli ve süreyle birlikte yüzeydeki basma kalıntı gerilmesinin de arttığı belirlenmiştir. İç bölgelere gidildikçe farklı nitrürleme potansiyelleri ve farklı sürelerde nitrürlenmiş numuneler için kalıntı gerilme değerlerinin birbirlerine yaklaştığı görülmüştür. Çalışma sonucunda, nitrürleme potansiyeli ve nitrürleme sürelerinin, malzemenin kalıntı gerilmesini, sertliğini, nitrürleme sonucu oluşan beyaz tabaka ve difüzyon bölgesi kalınlıklarını doğrudan etkilediği, dolayısıyla malzemenin aşınma, korozyon ve yorulma davranışının belirlenmesinde ana etkenler oldukları ortaya çıkmıştır. Beyaz tabaka aşınma ve korozyon direncini artırmasına rağmen kalınlığı fazla olduğunda yapıyı gevrekleştirip çatlak oluşumunu hızlandırdığı için endüstride 1-3 µm arasında oluşması istenmektedir. Difüzyon tabakası kalınlığının artması yapıdaki basma kalıntı gerilmelerini, dolayısıyla malzemenin yorulma direncini artırdığından yüksek olması istenmektedir. Numunelerin hepsinde basma gerilmesi oluştuğundan, kullanım alanına göre bu çalışmadaki her bir deney parametresi için nitrürleme işlemi yapmak uygundur. K= 0.1 doğrulama katsayısı kullanılarak 31CrMoV9 çeliğinin kalıntı gerilme değerleri indentasyon yöntemi ile hesaplanabilmektedir
Özet (Çeviri)
Decreasing carbon dioxide emission to the atmosphere and enhancing fuel efficiency become more and more important by developments in the technology and changes in environmental perception. In diesel engines, increasing the pressure of combustion mixture that is supplied to injectors is one of the key parameters for increasing the efficiency and decreasing the detrimental exhaust gas emissions in automotive industry. Thus injectors needs to sustain their stability at 2500 - 3000 bar pressure instead of current injectors hardened by induction process and work at 1800 - 2000 bar pressure. For being able to use these injectors at higher pressures that are working under high cycle fatigue conditions, structural changes of the injector material is required. Hardening and tempering methods that are used in the current practice are not enough to overcome fatigue cracking problems. It is not economically possible to produce component parts by modification of the tempering methods like austempering because they cause distortions that require machining after the process. The other alternative process is autofrettage, with this process it is possible to reach the desired fatigue resistance, however its limited thermal stability may create problems during operations. Another alternative is gas nitriding process which has a high potential for maintaining both high fatigue and corrosion resistance for diesel injector components. Depending on the composition of the steel and nitriding parameters, it is possible to tune the structure of the nitrided layer. Different form and thickness of diffusion and compound layers develop during nitriding depending on the temperature, time, composition of the steel and nitriding potential. Thus nitriding process should be conducted in a controlled manner for obtaining the desired thickness of compound and diffusion layers because not only hardness but also thicknesses of these layers have significant effects on fatigue strength of materials. In controlled gas nitriding the most important parameter to be under control is nitriding potential (KN). KN is the ratio of ammonia and hydrogen gas partial pressures. For controlled nitriding it is necessary to control and continuously adjust the amount of ammonia and hydrogen gas by a system composed of mass flow controllers and gas sensors. This study aims to investigate the effects of gas nitriding parameters on hardness, case depth, thickness of compound layer, depth dependent internal stress of 31CrMoV9 nitriding steel. Therefore sensor controlled nitriding process is performed in this study. The depth dependent magnitude and type of stress (compressive or tensile) are the most important parameter to control fatigue strength of components. Depth dependent internal stress of these components are measured by XRD techniques. This technique requires controlled removal by mechanical and/or electrochemical methods and concurrent XRD measurements after each removal step. Thus the technique is time consuming and cumbersome, and also requires xxii special shape of samples (for most conventional XRD systems, parts should be flat and parallel). In this study special stress is given to adaptation of the indentation method for depth dependent stress measurements on nitrided samples. This method has a high potential for being a simpler alternative to XRD stress measurements. For achieving the above stated aims the following experimental procedure is used. 31CrMoV9 steel rods were cut in cylindirical slices with 27 mm diameters and 13 mm thickness. Samples are then heat treated by heating them 870°C for 1 hour and then oil quenched followed by tempering at 560°C for 2 hours. After heat treatment, surfaces of the samples were mechanically ground. Gas nitriding was conducted in lab scale tubular furnace which is equipped with mass flow controllers for ammonia, hydrogen and nitrogen gas, and hydrogen and oxygen gas sensors. Hydrogen gas sensor and mass flow controller are controlled through micro processors for a reliable adjustment of KN during th nitriding process. In each nitriding run, three samples are placed in the homogenenous temperature zone of the furnace. Furnace was heated to determined temperature (525°C) from room temperature with 10°C in a minute heating rate at nitrogen atmosphere (200 L/h). At nitriding temperature (525°C), 5 tests were made with different nitriding potential (KN= 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 and 1.0 atm-1/2) for 2 hours. 3 additional tests were made with different time (3, 4 and 6 hours) at the same nitriding potential (KN= 1.0 atm-1/2) for determining the influence of nitriding time on the structure and properties of the nitrided layer. Finally, after the accomplishment of the nitriding step of process, furnace was cooled to room temperature from 525°C at nitrogen atmosphere (200 L/h). The results of X-ray diffraction analysis of the samples that are nitrided by using different KN values showed that iron nitride phases (compound layer) did not form on samples that are produced with low nitriding potential (KN= 0.2 and 0.4 atm-1/2). For samples nitrided at KN= 0.6 atm-1/2 , a compound layer composed of only γ'-Fe4 N was formed. By the increase of KN to 0.8 and 1.0 atm-1/2 , a compound layer composed of both of two phases (ε-Fe3 N and γ'-Fe4 N) are observed. Additionally a KN dependent negative shift of the iron peaks in the XRD patterns was observed that indicated an increase in the compressive residual stress in the diffusion layer. Glow discharge optical emission spectometry (GDOES) analysis was performed on nitrided specimens for the determination of qualitative depth dependent concentration changes in the nitrided layer. These results demonstrated that nitrogen concentration has maximum value at the top of the surface and decreased by approaching deeper into the specimen. Carbon accumulated on the near surface and beneath the compound layer. With increasing nitriding potential and nitriding time, nitrogen concentration on the surface of the samples were increased, compound layer formed and thickness of the compound layer was also increased. Compound layers with a 0.5-1 µm thickness formed in samples which were nitrided at KN= 0.8 and 1.0 atm-1/2 nitriding potentials for 2 hours, the thickness of the compound layer has reached 2µm for sample nitrided in KN= 1.0 atm-1/2 nitriding potential for 6 hours. The cross sections of the nitrided samples were subjected to a detailed metallographic investigation by etching them with suitable etchants for exposing diffusion layer. It was observed that thickness of the diffusion layer increased with increasing nitriding potential and time. According to the nitriding potential, thickness xxiii of diffusion layers was changed between the range of 120-160 µm after 2 hours nitriding. The thickness value was reached to 190-200 µm for the sample was nitrided with KN= 1.0 atm-1/2 nitriding potential for 6 hours. Results of optical microscope was verified with hardness analysis by indentation method. Hardness analysis also showed that hardness of steel surface has maximum value and it decreases with increasing depth. Indentation method was performed for analyzing depth dependent residual stress profile of nitrided layer and the results were also verified by XRD using sin2 Ψ technique. The results of indentation tests are corrected by using the depth dependent stresses from XRD measurements. Multiplication of the calculated stress values from indentation test with 0.1 (correction coefficient, K) resulted in a very good correlation between the stresses measured with the XRD method. Indentation analysis was done by applying 250 mN maximum load in 50 steps with the interval of one second. Results of indentation showed that compressive residual stress developed in all specimens and compressive internal stress values decreased by approaching deeper regions into the specimen. Compressive stress of the specimens increased with increasing nitriding potential and time. Depending on the nitriding potential and time, residual stress values varied between -200 MPa to -1100 MPa. Results of the study showed that nitriding potential and nitriding time affect residual stress, hardness, thickness of compound layer and diffusion layers as expected. By controlling KN through gas sensors and feedback systems it became possible to tune the thickness and internal stress of the nitrided layer in a very controlled manner. One of the most important outcome of this study is the potential of indentation method for depth dependent stress measurements of nitrided layers. This method can be used instead of time consuming XRD measurements and also on irregularly shaped parts that does not allow XRD measurements due to geometrical restrictions
Benzer Tezler
- Yeni nesil otomobillere yönelik vermiküler mikroyapıdaki döküm alaşımlarının gaz nitrürleme yöntemi ile özelliklerinin geliştirilmesi
Improvements on properties of vermicular microstructure cast alloys for new generation automobile by gas nitriding
MUHAMMET EMİN KONDAKÇI
Yüksek Lisans
Türkçe
2015
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NURİ SOLAK
- Süperalaşımların nitrürlenerek yüzey özelliklerinin incelenmesi
Investigation of surface properties of nitrided superalloys
FATİH KAHRAMAN
Doktora
Türkçe
2008
Makine MühendisliğiDokuz Eylül ÜniversitesiMakine Mühendisliği Bölümü
PROF. DR. SÜLEYMAN KARADENİZ
- Synthesis & characterization of boron nitride nanostructures and application in nanocomposites
Bor nitrür nano yapıların sentezlenmesi, karakterizasyonu ve bu yapıların nano kompozit uygulamalarında kullanılması
AYŞEMİN TOP
Yüksek Lisans
İngilizce
2016
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. NURİ SOLAK
YRD. DOÇ. DR. HÜLYA CEBECİ
- Plazma nitrürlenmiş sert metal plaketlerde performans araştırması
Investigation of the performance of plasma nitrided cemented carbide toll inserts
UFUK ÖZDEMİR
- Zeolite membranes for gas separations synthesis and transport properties
Gaz ayırımı için zeolit membranlar sentezleri ve taşınım özellikleri
AHMET TURHAN URAL
Doktora
İngilizce
1999
Kimya MühendisliğiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ALİ ÇULFAZ