Sentez şartlarının PdCu membranların yapısına etkisi
Effects of synthesi̇s conditions on the structure of PdCu membranes
- Tez No: 450672
- Danışmanlar: DOÇ. DR. MELTEM DOĞAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2016
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 93
Özet
Hidrojen ayırma işlemlerinde paladyum temelli membranlar yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Saf paladyum membranlarda belli bir hidrojen geçiriminden sonra oluşan kırılma problemlerinin aşılmasında Pd alaşımlarının kullanılması önerilmektedir (Pişkin, 2013). Bu çalışmada, PdCu alaşımlı kompozit membranlar ELP (electroless plating) tekniği ile hazırlanmıştır. Ticari olarak temin edilen gözenekli camlar destek olarak kullanılmıştır. Kaplama çalışmalarına geçilmeden önce destekler alümina ile modifiye edilmiştir. Modifikasyon işleminden sonra yüzeydeki Al/Si oranının (kütlece) dört kat arttığı belirlenmiştir. Membran sentezinde destekler önce Pd banyosunda (PdCl2: 5 g/L, Na2EDTA: 10 g/L, NH4OH: 650 ml/L ve N2H4: 20 ml/L) sonrasında ise Cu banyosunda (CuCl2: 5g/L, Na2EDTA: 10 g/L, NaOH: 5 g/L ve CH2O: 5-25 mL/L) kaplanmıştır. Kaplanan destekler 500ᴼC'de ısıl işleme tabi tutulmuştur (8 saat). Otokatalitik reaksiyonun başlatıcısı Pd taneleri yüzeye aktifleştirme basamağı ile yüklenmiştir. Kaplama çalışmalarında öncelikle uygun banyo sıcaklığının belirlenmesi amacıyla farklı banyo sıcaklıklarında (30ᴼC, 40ᴼC ve 50ᴼC) kaplamalar gerçekleştirilmiştir. 30ᴼC ve 50ᴼC'lik banyolarda yapılan kaplamalardan sonra destek yüzeyinde düşük metal miktarları tespit edilmiştir. Bu durum düşük banyo sıcaklıklarında düşük kaplama hızı ve yüksek sıcaklıklarda ise yüksek kaplama hızlarından dolayı destek yüzeyi yerine kap duvarlarına kaplanmayla açıklanmıştır. Kaplama çalışmaları için en uygun banyo sıcaklığı 40ᴼC olarak belirlenmiştir. Hedeflenen bileşimi (kütlece %70 Pd ve %30 Cu) sağlayabilmek üzere banyolarda bekletme süreleri, indirgen konsantrasyonu gibi parametreler değiştirilerek çalışmalar yürütülmüştür. Pd kaplama banyosunda 60 dakika (ard arda 3 kaplama basamağı) ve sonrasında Cu banyosunda (formaldehit konsantrasyonu: 5ml/L) 15 dakika kaplama yapılarak oluşturulan membran içeriği %74 Pd ve %26 Cu olarak belirlenmiştir. Sentezlenen kompozit yapıda membran kalınlığı yaklaşık 11 μm'dir. EDS analizleri ile yapılan haritalandırmada Pd tabaka kalınlığının Cu tabaka kalınlığı ile karşılaştırıldığında daha homojen olduğu görülmüştür. Oda sıcaklığında ve 8 kPa'lık basınç farkında yürütülen geçirgenlik ölçümlerinden hidrojen akısı 1,87x10-6mol/cm2 s olarak tespit edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Palladium-based membranes are widely used in hydrogen separation processes. The using of palladium alloy is suggested for overcoming breakage problem formed after hydrogen transmission through pure palladium membranes (Pişkin, 2013). In this study, PdCu alloy composite membranes were prepared by ELP (electroless plating) technique. Commercially available porous glass tablets were used as supports in this technique. Supports were modified by alumina before plating studies. Al/Si ratio (by mass) increased four-fold after the surface modification process. In the membrane synthesis, firstly supports were coated in Pd bath (PdCl2: 5 g/L, Na2EDTA: 10 g/L, NH4OH: 650 ml/L and N2H4: 20 ml/L) and then coated in Cu bath (CuCl2: 5g/L, Na2 EDTA: 10 g/L, NaOH: 5 g/L and CH2O: 5-25 mL/L). The coated supports were subjected to heat treatment at 500ᴼC (8 hours). Pd grains, initiator of the autocatalytic reaction were loaded on the surface by activation step. Firstly, coating studies were carried out at different bath temperatures (30ᴼC, 40ᴼC and 50ᴼC) to determine the appropriate plating bath temperature. Low metal content was detected on the support surface after plating at bath temperatures of 30ᴼC and 50ᴼC. This case was explained by too low plating rates at the low bath temperature and coating taking place on the container wall instead of support surface due to the high coating rate at high bath temperature. Appropriate bath temperature was determined as 40ᴼC. 70% Pd and 30% Cu (by mass) was predicted as targeted membrane composition from the literature survey conducted. Plating studies were carried out at different plating times and reducing agent concentrations to provide the targeted composition (70% Pd and 30% Cu (by mass)). Content of the membrane layer synthesized in Pd plating bath for 60 minutes (3 plating steps consecutively) and then in Cu plating bath (formaldehyde concentration: 5ml/L) for 15 minutes was determined as 74% Pd and 26% Cu. Membrane thickness of the synthesized composite structure was approximately 11μm. The mapping from EDS analysis showed thatPd layer thickness was found to be more homogeneous than Cu layer thickness. Hydrogen flux was determined as 1,87x10-6mol/cm2 s from permeability experiments at room temperature and 8 kPa pressure difference.
Benzer Tezler
- Yeni ni-al katalizörlerinin sentez şartlarının metanın kuru reformlanma reaksiyonuna etkisi
Effect of synthesis conditions of new Ni-Al catalysts on the dry reforming reaction of methane
AYŞİN MUDANYALI
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Kimya MühendisliğiGazi ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SENA YAŞYERLİ
DOÇ. DR. GAMZE BOZKURT
- Ti3C2 MXene sentezi ve sentez şartlarının MXene özelliklerine olan etkisi
Ti3C2 MXene synthesis and the effect of synthesis conditions on MXene properties
MUSTAFA YEGİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Çevre MühendisliğiFırat ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖZGE HANAY
- Yeşil sentez yöntemiyle bitki özütü kullanarak sentezlenen altın (Au) nanopartiküllerinin antibakteriyel aktivitesinin belirlenmesi
Determination of antibacterial activity of gold (Au) nanoparticles using plant extract with green synthesis method
SEDA YELTEKİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2021
KimyaBurdur Mehmet Akif Ersoy ÜniversitesiNanobilim ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YASİN ARSLAN
- Poliakrilat sodyum tuzunun sentezi ve tekstil sanayiinde iyon tutucu olarak kullanılması
Synthesis of polyacrylic acid sodium salt and using in textile industry as a sequestering agent
REFİK GÜLBAHAR
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
Kimyaİstanbul ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. TUNCER YALÇINYUVA
- Yeşil sentezle momordica charantıa'ten karbon kuantum noktaların eldesi, kitosan destekli heterojen gümüş katalizör hazırlanması ve nitroaromatik bileşiklerin indirgenmesinde kullanılması
Green synthesis of carbon quantum dots from momordica charantia, preparation of chitosan supported heterogeneous silver catalyst and its use in reduction of nitroaromatic compounds
FARAH SAMIR SALIM SALIM