Hydrothermal synthesis of TiO2 nanostructures for photocatalytic and photovoltaic applications
Fotokatalitik ve fotovoltaik uygulamalar için TiO2 nanoyapıların hidrotermal sentezi
- Tez No: 463616
- Danışmanlar: PROF. DR. ABDULLAH ÖZTÜRK, DOÇ. DR. JONGEE PARK
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2017
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 192
Özet
Farklı kristal yapılarına ve çeşitli morfolojilerdeki titanyum dioksit (TiO2) nanoyapılar fotokatalitik ve fotovoltaik uygulamalarda kullanılmak üzere hidrotermal yöntemle sentezlendi. Araştırmalar üç farklı sistematik deneysel çalışma serisi oluşturularak yapıldı. İlk deney serisi TiO2 nanoyapıların kuvvetli sodyum hidroksit (NaOH) katalizörle sentezlenmesi esasına dayanmaktadır. Deneyler sırasında sıcaklık ve NaOH molaritesi sabit tutulurken hidrotermal reaksiyon süresi ve başlangıç prekürsör malzemeleri değiştirildi. Elde edilen nanoyapılar Na-titanat kristal yapısındaydılar. Bu yapılar protone edilerek H-titanat haline getirildikten sonra kalsine edilerek TiO2 tozuna dönüştürüldü. Sentezlenen ürünler X-ışınları kırınımı (XRD), yüksek çözünürlüklü taramalı elektron mikroskobu (FESEM), yüksek çözünürlüklü geçirimli elektron mikroskobu (HRTEM), Diferensiyal Termal Analiz (DTA) and Termogravimetrik Analiz (TGA) teknikleriyle karakterize edildi. Nanoyapıların fotokatalitik özellikleri sulu çözeltideki metilen mavisinin parçalanma testi ile UV-Vis spektrofotometre kullanılarak belirlendi. En iyi fotokatalitik aktivite amorf başlangıç tozu kullanılarak elde edilen ürünlerde görüldü. Farklı morfolojideki iki toz karıştırılarak boya duyarlı güneş gözesi (DSSC) üretiminde denendi. İkinci deney serisi nitrik asit (HNO3) katalizör kullanılarak tek adımda TiO2 üretimi için yapıldı. Farklı morfoloji ve kristal yapıda tozları elde etmek amacıyla çeşitli hidrotermal sentez sıcaklıkları, süreleri, ve asit konsantrasyonları uygulandı. Sentezlenen tozlar FESEM, HRTEM ve XRD analiz teknikleri kullanılarak karakterize edildi. Elde edilen TiO2 nanoyapılar için bir oluşum mekanizması önerildi. Morfolojileri ve kristal yapıları farklı olan dört toz DSSC üretiminde kullanılmak üzere seçildi. Üçüncü deney serisi HNO3 katalizörü kullanılarak hidrotermal yöntemle sentezlenen tozlara demir (Fe) ve/veya molibden (Mo) katkılanması suretiyle fotokatalitik aktivitelerinin arttırılması için tasarlandı. Fe ve Mo'nun birlikte katkılaması sırasında azot'un (N) yapıya üçüncü bir katkı olarak girdiği fark edildi. Tek, birlikte ve üçlü katkılanmış tozlar FESEM, XRD, HRTEM, X-ışınları spektrofotometresi (XPS), indüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometresi (ICP), ve Brauner Emmett Teller (BET) yüzey alanı analizleriyle karakterize edildi. Katkılama anataz yerine rutil kristal yapının oluşmasına neden oldu. Sonuçlar rutil yapıdaki tozların fotoaktivitesinin üçlü katkılama ile arttırıldığını ortaya koydu. Seçilen tozlar DSSC'nin fotoanot bileşeni olarak macun hazırlanmasında kullanıldı. Fotoanotlar UV-Vis spektrofotometre, yüzey profilometresi, FESEM, XRD ve elektrokimyasal empedans spektrometre (EIS) analizleriyle karakterize edildi. Fotovoltaik ölçümleri tek katmanlı elektrotlar arasında en yüksek verimin (% 2,86) anataz ve az rutil karışımı fotoanotla sağlandığını gösterdi. Titanyum klorür (TiCl4) işlemiyle verim % 4,86'e yükseldi. Çift katmanlı fotoanotlar arasında en yüksek verim anataz ve rutil karışımı alt katman üzerine farklı oranda anataz rutil karışımı üst katman uygulanmasıyla % 4,26 olarak ölçüldü.
Özet (Çeviri)
Titanium dioxide (TiO2) nanostructures with different crystal structures and various morphologies were synthesized by hydrothermal process to utilize them in photocatalytic and photovoltaic applications. The investigations were conducted in three different sets of systematic experimental studies. The first set of experiments was based on the synthesis of TiO2 nanostructures in the presence of strong sodium hydroxide (NaOH) catalyzer. Temperature and molarity of NaOH were kept constant while hydrothermal reaction duration and precursor materials were changed during syntheses. The nanostructures obtained were in Na-titanate crystal structure, which were protonated for H-titanate and then calcined to get a TiO2 powder. The synthesized products were characterized using X-ray Diffraction (XRD), Field Emission Electron Microscopy (FESEM), High Resolution Electron Microscopy (HRTEM), Differential Thermal Analysis (DTA) and Thermogravimetric Analysis (TGA) techniques. Photocatalytic properties of nanostructures were investigated using of methylene blue degradation in aqueous solution by a UV-Vis spectrophotometer. Best photoactivity was recognized in the products obtained when amorphous TiO2 powders were used as precursor. Two of the powders with different morphologies were mixed to practice this mixture in the fabrication of dye-sensitized solar cell (DSSC). The second set of experiments was performed using nitric acid (HNO3) catalyzer to synthesize TiO2 powder in one step. Various hydrothermal synthesis temperatures, durations, and acid concentrations were employed to obtain powders with different morphologies and crystal structures. Synthesized powders were characterized using FESEM, HRTEM, and XRD. An evolution mechanism was proposed for the resultant TiO2 powders. Four different powders in terms of crystal structure and morphology were selected for the fabrication of DSSCs. The third set of experiments was conducted to enhance the photoactivity of powders synthesized by HNO3 catalyzed hydrothermal process via doping by iron (Fe) and/or molybdenum (Mo). It was realized that nitrogen (N) also doped into the TiO2 structure as a third dopant during co-doping of Fe and Mo. Mono-, co-, and triple- doped TiO2 powders were characterized using FESEM, XRD, HRTEM, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy (ICP-MS), and Brauner Emmett Teller (BET) surface area analyses. Doping caused to evolve rutile structure instead of anatase. Results revealed that photoactivity of rutile structure was enhanced by triple-doping. Selected powders were used in the preparation of a paste for the photoanode component of DSSC. Photoanodes were characterized using UV-Vis spectrophotometer, surface profilometer, FESEM, XRD and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). Photovoltaic measurements revealed that best efficiency (2.86 %) among single layer photoanodes could be harvested by the photoanode composed of anatase and a small amount of rutile crystals. By titanium chloride (TiCl4) treatment efficiency increased to 4.86 %. The highest efficiency harvested was 4.26 % by bi-layer photoanodes built using anatase and rutile electrode as down layer and another anatase and rutile electrode with different ratio as top layer.
Benzer Tezler
- Yeni nesil yüksek verimli ve dayanıklı perovskit yapılarının hidrotermal sentezi I
Hydrothermal synthesis of new generation high efficient and durable perovskite structures
ESRA OKUR KABURCUK
- Nano tozların sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of nano powders
OĞUZHAN AVCIATA
Doktora
Türkçe
2009
Bilim ve TeknolojiYıldız Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CEMALETTİN YAMAN
- SiO2/TiO2, TiO2/VOx, SiO2/VOx nanoyapılarının hidrotermal yöntemle sentezi ve manyetik özelliklerinin araştırılması
Synthesis of SiO2/TiO2, TiO2/VOx, SiO2/VOx nanostructures by hydrothermal method and investigation of magnetic properties
MOHAMMAD TAMIM MOHAMMAD HASHAM
- Farklı yarıiletken nanoyapılar ile suyun fotokatalitik ve fotoelektrokimyasal ayrışma reaksiyonun incelenmesi
Investigation of photocatalytic and photoelectrochemical water splitting with different semiconductor nanostructures
AYŞE ÇİÇEK YILDIZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
KimyaZonguldak Bülent Ecevit ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. SONER ÇAKAR
- Hidrotermal yöntemle TiO2 içerikli nanoyapılı malzemelerin sentezi ve multifonksiyonel kullanımlarının araştırılması
Investigation of the synthesis and multifunctional use of TiO2 containing nano-structured materials by hydrothermal method
GÜNAY GÖKTÜRK
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
Enerjiİnönü ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FUNDA ATALAY
DOÇ. DR. HARUN KAYA