Geri Dön

Microcantilever based sensor for characterization of ethanol-CO2 fluid mixtures at high pressures

Mikro-mekanik çubuk temelli sensörlerin etanol-CO2 akışkan karışımlarının yüksek basınçta karakterizasyonu için kullanımı

PDF İndir

  1. Tez No: 518145
  2. Yazar: SHADI KHAN BALOCH
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ALPHAN SENNAROĞLU, PROF. DR. CAN ERKEY
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Elektrik ve Elektronik Mühendisliği, Electrical and Electronics Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2018
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Koç Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 117

Özet

Determination of composition of ethanol-CO2 mixtures at high pressures is important in many applications involving supercritical fluids such as drying of alcogels or release of microelectromechanical device. Viscosity of ethanol-CO2 mixture is also important in many applications and processes, for example, to understand the dynamics of supercritical antisolvent (SAS) and supercritical anti solvent precipitation inside the pores (SASIP) processes, to design and optimize supercritical fluid based processes, to calculate Reynolds and Schmidt numbers, and to estimate diffusion coefficients of ethanol-CO2 mixtures from available correlations. Frequency response of an oscillating microcantilever immersed in a fluid mixture can be used to determine the composition and viscosity of the mixture over a wide range of temperatures and pressures. The resonant frequency and quality factor (Q-factor) of ferromagnetic nickel microcantilevers immersed in ethanol-CO2 mixtures were measured in a temperature range of 308 – 333 K and pressure range of 7 – 33 MPa. The measurements were carried out with a custom built experimental setup consisting of a high-pressure vessel with temperature and pressure control, a coil for magnetic actuation of the immersed cantilevers, and a quadrant photodetector for optical readout of the cantilever displacement. In this dissertation, four types of studies were performed with the frequency response measurements of cantilevers: (i) Mixture composition determination of ethanol-CO2 mixtures, (ii) Compositional measurement sensitivity of cantilevers, (iii) Viscosity measurement of mixtures, and (iv) Viscosity measurement sensitivity of cantilevers. The frequency response of cantilevers immersed in ethanol-CO2 mixtures containing 0.0091 – 0.0616 weight fraction of ethanol were measured at 308 K and within the pressure range 8 – 22 MPa. The resonant frequencies and Q-factors were found to decrease in a smooth manner with the increasing weight fraction of ethanol in the mixture. At a constant temperature, the sensitivity of resonant frequency to changes in fluid composition was found to increase with decreasing pressure. The experimental results showed that ethanol-CO2 mixture composition can be determined with good accuracy at high pressures using mainly the measured resonant frequency of microcantilevers. The considerable changes in the resonant frequency as a function of different compositions suggested that this approach can potentially be used in the supercritical drying process for aerogel production to measure ethanol concentration at the exit of the extractor as a function of time and enable the determination of the end of the drying process. Compositional measurement sensitivity of cantilevers defined as the derivative of the cantilever resonant frequency or quality factor with respect to the fluid mixture composition was studied. On the basis of Sader's model of hydrodynamic interaction of an oscillating immersed cantilever with the surrounding fluid, analytical expressions were derived for the sensitivity that were found to be complex functions of the density and viscosity of the mixture as well as the length, width, thickness, and density of the cantilever. Frequency response of cantilevers immersed in ethanol-CO2 mixtures containing 0 – 0.04 weight fraction of ethanol were measured at 318 K and within the pressure range 10 – 21 MPa. Using the measured resonant frequency and quality factor together with previously published density and viscosity data for ethanol-CO2 mixtures of various compositions, the sensitivity at each pressure and temperature was calculated and the LOD was determined. In particular, with our current setup, the LOD ranged from 0.0009 to 0.0071 weight fraction of ethanol in the mixture in the pressure range 10 – 21 MPa for a 150 µm long cantilever. The results convincingly illustrated the potential of miniature cantilever-based probes for fast and sensitive in-situ detection of the composition of fluid mixtures in practical technological processes carried out at high pressures. In addition, new experimental data for the viscosity of ethanol-CO2 mixtures of different compositions with ethanol weight fraction ranging from 0.290 to 0.882 were obtained. The experiments were carried out in the single phase region at a temperature range of 308 to 333 K and a pressure range of 7 to 33 MPa. Viscosity of ethanol-CO2 mixtures were measured using frequency response of an oscillating microcantilever immmersed in the mixture. The viscosity of the mixture increased with increasing ethanol weight fraction at a particular temperature and pressure. At a particular ethanol weight fraction, the viscosity decreased with increasing temperature at a constant density. Refutas equation could predict the viscosities of mixtures successfully that had an ethanol weight fraction greater than 0.29. Lastly, viscosity measurement sensitivity of cantilevers defined as the derivative of the cantilever quality factor with respect to the viscosity of fluid mixture was studied. Analytical expression for the sensitivity was derived based on Sader's model. Using the frequency response data of cantilevers immersed in ethanol-CO2 mixtures containing 0.290 – 0.882 weight fraction of ethanol at a temperature range of 308 – 333 K, together with density and viscosity data of mixtures of various compositions, the model sensitivity was determined at each mixture composition. The model sensitivity was compared with the experiment sensitivity and the relative differences were calculated. The resolution of the cantilever-based viscosity measurements was determined using the experimental sensitivity and the average standard deviations of the Q-factor at a particular mixture composition. The results indicate that with the current setup, the resolution ranged from 2.69 to 12.46 µPa.s. The results show that cantilever-based sensors can be used as viscometers for the viscosity measurement of fluid mixtures in practical technological processes carried out at high pressures.

Özet (Çeviri)

Yüksek basınçta etanol-CO2 karışımlarının kompozisyonlarının belirlenmesi, alkojellerin kurutulması ya da mikro elektromekanik cihazların salınımı gibi süperkritik akışkanlar ile ilgili birçok uygulama için önem taşımaktadır. Etanol-CO2 karşımınım viskozitesi de süperkritik anti-çözücüsü (SAS) ve gözenek içinde süperkritik anti-çözücü çökelmesi (SASIP) işlemlerinin dinamiklerini anlamak, süperkritik akışkanlar tabanlı süreçlerin tasarımı ve optimizasyonu, Reynolds ve Schmidt sayılarının hesaplanması ve etanol-CO2 karışımlarının difüzyon katsayılarının mevcut korelasyonlarla tahmin edilmesi gibi birçok uygulama ve süreç için önem taşımaktadır. Akışkan karışımı içeresine daldırılmış salınımlı mikro mekanik çubukların frekans tepkisi, karışımın kompozisyonunun ve viskozitesinin geniş bir sıcaklık ve basınç aralığında belirlenmesinde kullanılabilir. Bu çalışmada etanol-CO2 karışımlarının içine daldırılmış ferromanyetik nikel mikro-mekanik çubukların rezonans frekansını ve kalite faktörlerini (Q-factor) 308-333 K sıcaklık ve 7-33 MPa basınç aralığında ölçülmüştür. Ölçümler sıcaklık ve basınç kontrollü yüksek basınç kabı, daldırılmış mikro-mekanik çubukların manyetik aktüasyonu için gereken bir bibon, mikro-mekanik çubukların değişimini optik olarak okumak için kuadrant fotodetektörü içeren isteğe göre yapılmış deney düzeneğinde gerçekleştirilmiştir. Bu tezde mikro-mekanik çubukların frekans tepkisi ölçümlerinin kullanarak dört farklı çalışma yapılmıştır: (i) etanol-CO2 karışımlarının kompozisyonlarının belirlenmesi, (ii) mikro-mekanik çubukların kompozisyon ölçümleri için hassasiyeti (iii) karışımların viskozite ölçümleri ve (iv) mikro-mekanik çubukların viskozite ölçüm hassasiyetleri. Etanolün kütlece oranı 0.0091-0.0616 olan etanol-CO2 karışımlarına daldırılmış mikro-mekanik çubukların frekans tepkimesi 308 K'de ve 8-22 MPa basınç aralığında ölçülmüştür. Rezonans frekansının ve Q faktörün, karışımdaki etanolün kütle oranı artışıyla düzgün bir şekilde azaldığı bulunmuştur. Sabit sıcaklıkta rezonans frekansının akışkan kompozisyonuna olan hassasiyetinin azalan basınçla birlikte arttığı bulunmuştur. Deneysel sonuçlar, etanol-CO2 karışımının kompozisyonun yüksek basınçlarda, temel olarak mikro-mekanik çubukların rezonans tepkisi ölçümü yöntemiyle iyi bir doğruluk payıyla belirlenebileceğini göstermiştir. Rezonans frekansında farklı kompozisyonların fonksiyonu olarak kayda değer değişimlerin olması, bu yöntemin aerojel üretimi için süperkritik kurutma işleminde ekstraktör çıkışındaki etanol konsantrasyonunun zamana bağlı olarak ölçülmesinde ve kurutma işleminin sonlandığı noktayı belirlemede potansiyel olarak kullanılabileceğini önermektedir. Sader'in salınımlı daldırılmış mikro-mekanik çubuğun etrafındaki akışkan ile hidrodinamik etkileşiminin modelini baz alarak hassasiyet için, hem karışımın öz kütlesinin ve viskozitesinin hem de mikro-mekanik çubuğun boyunun, genişliğinin, kalınlığının ve öz kütlesinin kompleks fonksiyonu olarak analitik denklemler elde ettik. 318 K'de ve 10-21 MPa basınç aralığında, kütlece 0-0.04 oranında etanol içeren etanol-CO2 karışımlarının içinde daldırılmış mikro-mekanik çubukların frekans tepkisi ölçülmüştür. Çeşitli kompozisyonlardaki etanol-CO2 karışımı için daha önce yayımlanan öz kütle ve viskozite verileriyle birlikte ölçülen rezonans tepkisi ve kalite faktörlerini kullanarak her sıcaklık ve basınçta hassasiyet ölçülmüştür ve algılama limiti belirlenmiştir. Özellikle, şu anki sistemimizde algılama limiti, 10-21 MPa basınç aralığında 150 µm uzunluğundaki bir mikro-mekanik çubuk için karışımdaki etanolün kütlece oranı olarak 0.0009 ile 0.0071 değerleri arasında değişmiştir. Sonuçlar ikna edici bir şekilde minyatür mikro-mekanik çubuk bazlı probların, yüksek basınçta gerçekleşen teknolojik proseslerde akışkan karışımlarının kompozisyonların yerinde, hızlı ve hassas olarak belirlenmesindeki potansiyelini göstermektedir. Ek olarak, etanolün kütlece oranı 0.290 ile 0.882 arası değişen değişik kompozisyonlardaki etanol-CO2 karışımlarının viskozitesi için yeni deneysel verileri sunulmuştur. Deneyler 308 ile 333 K sıcaklık ve 7 ile 33 MPa basınç değerleri arasında, tek faz bölgesinde gerçekleştirilmiştir. Etanol-CO2 karışımlarının viskozitesi karışıma daldırılmış salınımlı mikro-mekanik çubukların frekans tepkileri kullanılarak ölçülmüştür. Belirli bir sıcaklık ve basınçta, etanolün kütlece oranı arttıkça karışımın viskozitesi artmıştır. Belirli bir etanolün kütlece oranında, viskozite sabit öz kütlede artan sıcaklıkla birlikte azalmıştır. Refutas denklemi etanolün kütlece oranı 0.29'dan büyük karışımların viskozitelerini başarılı bir şekilde tahmin edebilmektedir. Son olarak, mikro-mekanik çubuğun kalite faktörünün karışımın viskozitesine göre türevi olarak tanımlanan, viskozite ölçüm hassasiyeti üzerine çalışmalar yapılmıştır. Hassasiyet için, Sader'in modelini temel alan analitik bir denklem elde edilmiştir. Çeşitli kompozisyonlardaki karışımların öz kütle ve viskozite verileriyle birlikte, 308 – 333 K sıcaklık aralığında kütlece 0.290 ile 0.882 oranında etanol içeren etanol-CO2 karışımlarına daldırılmış mikro-mekanik çubukların frekans tepkisi verilerini kullanarak, her bir karışım kompozisyonundaki model hassasiyeti hesaplanmıştır. Model hassasiyeti deneysel hassasiyetle karşılaştırılmıştır ve göreceli farklar hesaplanmıştır. Viskozite ölçümlerinin algılama limiti deneysel hassasiyet ve belirli bir karışım kompozisyonunda Q-faktörlerin ortalama standart sapmaları kullanılarak belirlenmiştir. Sonuçlar, şu anki sistemde algılama limiti 2.69 ile 12.46 µPa.s. aralığında değiştiğini göstermektedir. Sonuçlarımız mikro-mekanik çubuk bazlı sensörlerin, yüksek basınçta gerçekleşen teknolojik proseslerde akışkan karışımlarının viskozitelerinin ölçümü için viskometre olarak kullanılabileceğini göstermektedir.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    246731

    Design, fabrication and characterization of surface plasmon resonance based MEMS displacement sensors

    Yüzey plazmon rezonansına dayalı MEMS yerdeğiştirme algılayıcılarının tasarım, üretim ve karakterizasyonu

    HASAN GÜNER

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2009

    Elektrik ve Elektronik Mühendisliğiİhsan Doğramacı Bilkent Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SALİM ÇIRACI

    YRD. DOÇ. DR. AYKUTLU DANA

  2. Tez No

    507744

    Design, analysis, simulation and optimization of a MEMS Lorentz force magnetic field sensor for biosensing of biowarfare agents

    Biyolojik savaş ajanlarının tespit uygulamaları için Lorentz kuvveti temelli manyetik alan sensörünün tasarımı, analizi, simülasyon ve optimizasyonu

    EMİNE RUMEYSA YILMAZ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2018

    Elektrik ve Elektronik Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Nanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. LEVENT TRABZON

  3. Tez No

    387574

    Microcantilever based lab-on-a-chip sensor for real-time mass, viscosity, density and coagulation measurements

    Gerçek zamanlı kütle, özkütle, viskozite ve pıhtılaşma ölçümleri için mikroçubuk tabanlı mikroakışkan algılayıcılar

    ONUR ÇAKMAK

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2015

    Makine MühendisliğiKoç Üniversitesi

    Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HAKAN ÜREY

  4. Tez No

    455720

    A novel microcantilever sensor system for the selective determination of antibiotics

    Antibiyotiklerin tayini için yenilikçi kantilever sensör sistemi

    MELTEM OKAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    BiyolojiHacettepe Üniversitesi

    Nanoteknoloji ve Nanotıp Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. MEMED DUMAN

  5. Tez No

    450990

    Design simualtion and analysis of piezoresistive microcantilever for biosensing applications

    Biyolojik tespit uygulamaları için piezoresistive mikrokantilever tasarım, simülasyon ve analizi

    AMAL AHMED

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    Biyomühendislikİstanbul Teknik Üniversitesi

    Nanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. LEVENT TRABZON

Geri Dön