Effect of synthesis parameters on structural properties and thermal behavior of sol-gel synthesized iron oxide xerogels
Sol-jel yöntemi ile sentezlenen demir oksit kserojellerin yapısal ve termal özellikleri üzerine sentez parametrelerinin etkisi
- Tez No: 520675
- Danışmanlar: PROF. DR. GÜRKAN KARAKAŞ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Kserojel, Sol-Jel, Proton Tutucu, Enerjik Nanokompozitler, Çözücü Uzaklaştırma Yöntemi, Xerogel, Sol-Gel, Proton Scavenger, Energetic Nanocomposites, Sequential Solvent Exchange
- Yıl: 2018
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 257
Özet
Günümüzde kullanılan ateşleyici şarjları; yakıt/metal ve oksitleyici karışımından oluşan kompozisyonlardır. Bu çalışmada, çeşitli jelleşme ajanları kullanılarak sol-jel yöntemiyle sentezlenen nano yapılı metalik kserojeller oksitleyici olarak kullanılmıştır. Deneylerde Fe(NO3)3•9H2O metal başlatıcı olarak kullanılmış ve pek çok proton tutucu/jelleşme ajanı (propilen oksit, 1,2 epoksibütan, tetrahidrofuran, tetrahidropiran, 1,4 dioksan ve amonyum hidroksit) metal başlatıcının jelleşme adımını gerçekleştirebilmek için kullanılmıştır. Elde edilen jel yapılı malzemeler oda koşullarında ve arkasından düşük sıcaklıklarda fırında kurutma ile kserojel haline getirilmiştir. Kurutma koşullarının malzeme üzerine etkisinin incelenmesi amacıyla, oda koşullarında birbirini izleyen çözücü uzaklaştırma yöntemi uygulanmıştır. Nano yapılı Fe2O3 ile çeşitli metal tozları karıştırılarak enerjik kompozisyonlar hazırlanmıştır.Ticari olarak hazır alınan bor, alüminyum, magnezyum ve %20 magnezyum kaplı bor enerjik kompozisyonlarda metal tozu olarak kullanılmıştır. Elde edilen metal/yakıt-Fe2O3 kompozitlerinin enerjik özellikleri test edilmiş ve proton tutucu/jelleşme ajanı, kurutma koşulları ve metal/yakıt miktarının kserojelin yapısal özelliklerine ve termit karışımların ısıl davranışına etkisi incelenmiştir. Özellikle oda koşullarında çözelti-değişimi ile kurutulan kserojellerin, 300 m2/g'dan büyük yüzey alanı, 3-4 nm boyutlarındaki mezogözenekli yapısı ve 3-4 nm boyutundaki parçacık büyüklüğü ile, aerojellerin özelliklerine benzer özellikler sergilediği görülmüştür. Elde edilen sonuçlara göre kserojellerin yüzey alanı önemli oranda kullanılan proton tutucu/jelleşme ajanına bağlıdır. DSC/TG analizlerine göre metal/demir oksit nanotermitlerinin yanması sonucu açığa çıkan ısı değerinin, yakıt-oksitlerici oranına, proton tutucu/jelleşme ajanına, kurutma koşullarına ve kullanılan yakıt/metal çeşidine göre 85 ile 3285 J/g arasında değiştiği belirlenmiştir. Çeşitli jelleşme ajanları, farklı kurutma koşulları ve farklı yakıt/metal tipleri kullanılarak, sol-jel yöntemiyle sentezlenen kserojellerin parçacık boyutu dağılımının, yüzey alanının ve kristal yapısınının ve kserojelin metal/yakıt ile karışımı sonrasında elde edilen nano termitlerin yanma performansının, ısıl ve yapısal özelliklerinin ayarlanması, mümkün hale gelmiştir. Elde edilen malzemelerin yapısal ve morfolojik özellikleri XRD, FTIR, elemental analiz ve SEM ile karakterize edilmiştir. Malzemelerin yüzey alanı ve parçacık boyutu dağılımı BET metoduyla incelenmiştir. Isıl özellikler ve yanma karakteristiği TG-DSC ve Parr Bomb Kalorimetri cihazı ile incelenmiştir. Darbe ve sürtünme hassasiyeti BAM Darbe ve Sürtünme Test Cihazı ile karakterize edilmiştir.
Özet (Çeviri)
Currently used igniter system compositions are mostly based on the pyrotechnic blends of fuels and oxidizers. In this study, nanostructured metallic xerogels were synthesized by sol-gel method by using various types of proton scavengers and these metallic xerogels were used as oxidizers. In the experiments, Fe(NO3)3•9H2O was used as a precursor and a wide range of proton scavengers (propylene oxide, 1,2 epoxybutane, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, 1,4 dioxane and ammonium hydroxide ) were used to start the gelation mechanisms. In order to dry the gels and to obtain xerogel structures, the room temperature drying method was utilized which was followed by low temperature direct drying method. Further, to figure out the effect of drying conditions, sequential solvent exchange (SSE) was applied to obtain xerogel structures. The energetic compositions were prepared by mixing nanostructured Fe2O3 xerogel samples with metal/fuel powders. The fuels used in these energetic compositions were commercially available boron, aluminum, magnesium and 20% magnesium coated boron. The energetic properties of metal/fuel-Fe2O3 composites were determined and the effect of proton scavengers, drying conditions, equivalence ratio on the textural properties and thermal behavior of the thermite mixtures were examined. The results showed that the iron oxide xerogels dried with SSE process have exhibited intrinsic properties of aerogels with high surface area, larger than 300 m2/g, mesoporous structure with a size range of 3-4 nm and nano-scale particle sizes with 3-4.nm. It was observed that the surface area of xerogels was strongly dependent on the type of proton scavenger used. The heat output values of the fuel/iron oxide nano thermites were determined from 85 to 3285 J/g depending on the fuel-oxidant ratio, proton scavenger, drying conditions and fuel type based on DSC/TG analysis. It was shown that the type of proton scavenger, drying conditions and fuel-oxidant ratio could be used to modify the combustion performance, thermal behavior and the structural properties of nanothermites and the particle size distribution, surface area and crystallinity of the xerogels synthesized with the sol-gel synthetic route. The structural and morphological properties of the samples were characterized by XRD, FTIR, elemental analysis and SEM. The surface area and particle size distribution of the samples were determined by BET method. The thermal behavior and combustion characteristics were characterized by using TG-DSC Instrument and Parr Bomb Calorimetry. The impact and friction sensitivity of the energetic nanocomposites were evaluated by BAM Impact and Friction Tester.
Benzer Tezler
- Püskürtmeli kurutma ve termal bozunma prosesleri ile ZnO esaslı partiküllerin ve kompozit yapıların sentezlenmesi ve karakterizasyonu
Characterization and synthesis of ZnO based particles and composite structures via spray drying and thermal decomposition processes
ŞEYMA DUMAN
Doktora
İngilizce
2016
Seramik Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BURAK ÖZKAL
- Design of biopolymer-based advanced functional materials
Biyopolimer esaslı gelişmiş fonksiyonel malzemelerin tasarımı
SENA ÇİFTBUDAK
Yüksek Lisans
İngilizce
2022
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NERMİN ORAKDÖĞEN
- Hedef kimyasala duyarlı floresan malzemelerin sentezi ve kimyasal sensörlerde kullanımı
Synthesis of fluorescent materials sensitive to target chemicals and usage in chemical sensors
FEHMİ KARAGÖZ
- Synthesis of new mesogens and investigation of their liquid crystalline properties
Yeni mezojenlerin sentezi ve sıvı kristal özelliklerinin incelenmesi
BURAK KORKMAZ
Doktora
İngilizce
2022
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BAHİRE FİLİZ ŞENKAL
PROF. DR. YEŞİM GÜRSEL
- Soft and smart nanocomposite gels responsive to environmental stimulus
Çevresel uyarılara duyarlı yumuşak ve akıllı nanokompozit jeller
BERİL TANÇ
Yüksek Lisans
İngilizce
2018
Kimyaİstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NERMİN ORAKDÖĞEN
