Metal nanoparçacık modifiye rutenyum-vanadyum oksit kompozit elektrotların hazırlanması, karakterizasyonu ve hidrazin tayinine uygulaması
Preperation and characterization of metal nanoparticles modified ruthenium-vanadium oxide composite electrodes and application to hydrazine determination
- Tez No: 538619
- Danışmanlar: DOÇ. DR. SÜLEYMAN KOÇAK
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Manisa Celal Bayar Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Nanokompozit temelli metal nanoparçacık ve metal oksitler, üstün elektrokatalitik özellikleri nedeniyle sensör ve yakıt pilli teknolojisindeki kullanımı son yıllarda yaygın olarak araştırılmaktadır. Hidrazin, doğrudan hidrazin yakıt pili sistemleri için ideal bir yakıttır. Hidrazin ayrıca toksik bir maddedir. Bu nedenle, çevresel numunelerde duyarlı tayin yöntemleri geliştirmek önemlidir. Bu çalışmada, nanoyapılı vanadyum ve rutenyum oksit karışımlı (VOx-RuOx) filmler, karbon nanotüp (CNT) üzerine pulslu birikim (PD) tekniği ile biriktirilmiş ve sonra hidrazinin yükseltgenmesi için VOx-RuOx filmi üzerine metal nanoparçacıklar ile modifiye edilmiştir. Bu modifiye yüzeylere Au veya Pt gibi metal nanoparçacıklar döngüsel voltammetri kullanılarak kaplandı. Modifiye yüzeyler, Taramalı Elektron Mikroskop (SEM), X-ışınları kırınım spektroskopisi (XRD), Elektrokimyasal İmpedans Spektroskopisi (EIS) ve Döngüsel voltammetri ile karakterize edildi. Yalın ve modifiye elektrotta hidrazinin elektrokimyasal davranışı voltammetrik olarak incelendi. Yeni bir elektrokimyasal hidrazin sensör platformu üretildi. Deneysel çalışmalarda, fosfat tampon pH'ı (2-12), metal oksit derişimi, metal oksit karışımı (VOx-RuOx) mol oranı, pulslu biriktirme potansiyeli, metal derişimi (Au3+ve Pt4+) ve döngü sayısı, vb. parametreler optimize edildi. En iyi elektrolit tampon ortamı pH 10 olarak seçildi. Ayrıca, hidrazinin duyarlı tayinleri için doğrusal taramalı voltammetri ve amperometrik teknik kullanıldı. Kalibrasyon grafiklerinden AuNP/VOx-RuOx/CNT/GC elektrot için çalışma aralığı 1-1000 µM olarak bulundu. Belirtme alt sınırı (LOD) 0.4 µM olarak hesaplandı. Hidrazin tayini için girişim çalışmaları incelendi. Ayrıca hazırlanan yeni sensör platformlar için gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik çalışıldı. Gerçek örnek analizi olarak Gediz Nehri örneğindeki hidrazin tayini AuNP/VOx-RuOx/CNT/GC elektrotta test edildi. Hidrazinin geri kazanım aralığı % 97.1 ve % 108 olarak bulundu.
Özet (Çeviri)
Nanocomposite based metal nanoparticles and metal oxides have been extensively researched in the recent years for their use in sensors and fuel cell technology due to their superior electrocatalytic properties. Hydrazine is an ideal fuel for direct hydrazine fuel cell systems. Hydrazine is also a toxic material. Therefore, it is important to develop sensitive detection methods for environmental samples. In this study, nano-size vanadium and ruthenium oxide mixtures (VOx-RuOx) films were synthesized pulsed deposition (PD) on carbon nanotubes (CNT), and then decorated with metal nanoparticles to fabricate the VOx-RuOx film for hydrazine oxidation. Metal nanoparticles such as Au or Pt are coated on the metal oxides surfaces with cyclic voltammetry. Modified surfaces are characterized by Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray diffraction spectroscopy (XRD) and cyclic voltammetry (CV). The electrochemical behavior of hydrazine was investigated with voltammetry at the bare and modified electrodes. A new electrochemical hydrazine sensor platform was fabricated. In experimental studies, the effect of phosphate buffer pH (2-12), metal oxide concentration, metal oxide mixture (VOx-RuOx) molar ratio, the effect of pulsed deposition (PD) potential, metal concentration (Au3+ and Pt4+) and cycle number, etc. were optimized. The pH of the buffer solution was chosen as 10.0. In addition, linear sweep voltammetry and amperometric technique were used for sensitive determinations of hydrazine. The working range of the calibration graphs for AuNP/VOx-RuOx/CNT/GCE was founded in the range of 1-1000 µM. The limit of dedection (LOD) was calculated to be 0.4 µM. Interference studies for hydrazine (metal ions and organic compound) were examined. Also, the prepared new sensor platforms were studied for repeatability between inter-day and intra-day. As a real example analysis, the hydrazine determination in the Gediz River sample was tested on the AuNP/VOx-RuOx/CNT/GC electrode. The recovery range of hydrazine was 97.1% and 108%.
Benzer Tezler
- Bazı esterlerin kinetik incelenmesi ve termodinamik parametrelerin belirlenmesi
Kinetic study and detesmination of thermodnamic parameters of some esters
İBRAHİM TAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Kimya MühendisliğiUludağ ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA CEBE
- Adolesan intihar girişimlerinin psiko-sosyal nedenleriyle ilgili araştırma
Başlık çevirisi yok
NAZMİYE YÜKSEL
- İnce taneli sementasyon çeliklerinde sıcak şekil verme ve ısıl işleminin ostenit tane büyüklüğüne etkisi
Başlık çevirisi yok
MERAL ŞANLI
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Metalurji MühendisliğiUludağ ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ALİ GÜNGÖR
- Plazma arkı eldesi ve yüzey bölgesi modifikasyonunda kullanılabilirliği
Başlık çevirisi yok
ÖZKAN ÖZİPEKLİLER
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Makine MühendisliğiUludağ ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HALİM DEMİRCİ
- 1,3-difenil-4,5-bis(hidroksiimino)-imidazolidin ve Ni(II), Cu(II), Pd(II), UO2(VI) komplekslerinin sentezi
Başlık çevirisi yok
VEFA AHSEN
Doktora
Türkçe
1984
Kimya MühendisliğiUludağ ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ÖZER BEKAROĞLU