Investigation and development of the boride particulate-reinforced Al-12.6 wt.% Si metal matrix composites synthesized via different milling and sintering techniques
Farklı öğütme ve sinterleme yöntemleri ile üretilmiş borür takviyeli Al-12.6 wt.% Si matrisli kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu
- Tez No: 546531
- Danışmanlar: PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2019
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 128
Özet
Günümüzde havacılık, uzay, savunma ve otomotiv gibi endüstrilerde kullanılan mühendislik malzemelerinde mukavemet/ağırlık oranı diğer bir deyiş ile spesifik mukavemet özelliği mümkün olduğunca yüksek olmalıdır. Dolayısı ile söz konusu alanlarda malzeme seçiminde en önemli kriterlerden bir tanesi malzeme yoğunluğudur. Aluminyum (Al) alaşımları ve kompozitleri düşük yoğunluklarının yanısıra, yüksek spesifik mukavemet, iyi korozyon direnci, yüksek sertlik ve aşınma dayanımı gibi özelliklerinden dolayı havacılıki uzay, savunma ve otomotiv sanayii gibi alanlarda en çok tercih edilen mühendislik malzemesi gruplarından bir tanesidir.Spesifik olarak ise, Al-Si esaslı alaşımlar ve kompozitler, yüksek spresifik mukavemet ve yüksek mekanik özellik sergilemeleri dolayısı ile yukarıda sözü edilen endüstriyel alanlarda sıkça tercih edilen mühendislik malzemeleridir. Diğer taraftan, elementel bor'un (B), geçiş ve/veya nadir toprak metalleri ile meydana getirdiği bileşikler veya diğer bir deyişle borürler, yüksek ergime sıcaklığı, korozyon direnci, mukavemet, sertlik, aşınma direnci ve kimyasal kararlılık gösteren ileri teknoloji seramik malzeme grupları içersinde yer almaktadırlar. Bu noktada, borür malzemelerin de mühendislik malzemeleri içerisine entegrasyonu önem arz etmektedir. Bu çalışmada çeşitli borür partikülleri (TiB2, NbB2, VB, LaB6), ötektik Al-ağ.% 12.6 Si matrikse (Al12.6Si) takviye edilerek, Al-Si esaslı malzemenin mikroyapısal, fiziksel ve mekanik özelliklerinin geliştirilmesi hedeflenmiştir. Al-Si esaslı alaşımların ve kompozitlerin çok büyük bir kısmı çeşitli döküm yöntemleri ile üretilmekte ve takibinde ekstrüzyon, soğuk ve sıcak haddeleme gibi yöntemler ile şekillendirilmektedirler.Söz konusu malzeme gurubunun döküm yöntemleri ile üretilmesi sonrasında karşılaşılan en büyük problem dengesiz katılaşma sırasında meydana gelen makrosegregasyon olmakla birlikte, söz konusu kusur mikrosegregasyonun aksine homojenleştirme tavlaması ile giderilememektedir. Dolayısı ile, mekanik özellikleri olumsuz etkileyen makrosegregasyon ektrüzyon ve/veya haddeleme proseslerinden geçmiş son ürünün mikroyapısında da varlığını sürdürmektedir. Toz metalurjisi (TM) yöntemi ise bir katı-hal üretim prosesidir. TM prosesinin sunduğu en büyük avantajlardan bir tanesi, bu yöntemle üretilen malzemelerde makrosegregasyon meydana gelmemesi olarak öne sürülebilir. Ek olarak, Al-Si esaslı kompozitlere takviye edilen partiküller, döküm yöntemlerinin aksine TM yöntemi ile mikroyapıda homojen bir şekilde dağıtılabilmektedirler. Tozların şekillendirilmesi öncesinde, tozlar öğütme işlemine tabi tutulabilmektedir. Şekillendirme öncesi öğütme, en genel ifade ile, son ürünün mikroyapısını daha ince ve homojen hale getirmek ve dolayısı ile mekanik özelliklerini geliştirmek amacı ile yapılmaktadır. Dolayısı ile farklı öğütme yöntemlerinin de TM yöntemi ile üretilmiş Al-Si esaslı alaşım ve kompozit malzemelerin son özellikleri üzerinde farklı etkileri olacağı açıktır. Söz konusu çalışmada 2 farklı öğütme yöntemi kullanılmıştır. Bunlardan bir tanesi mekanik alaşımlama (MA), diğeri ise mekanik alaşımlama ve kriyojenik öğütme yöntemlerinin ardışık olarak kullanıldığı ardışık öğütme yöntemleridir. Mekanik alaşımlama elementel tozların, kırılma ve soğuk kaynaklanma döngüsü içerisinde alaşım haline getirildiği ve oda sıcaklığında gerçekleştirilen bir yüksek enerjili öğütme prosesidir. Diğer taraftan, kriyojenik öğütme ise partiküllerin kriyojenik sıcaklıklarda gevrek hale getirilerek etkin bir şekilde kırılmasını sağlayan bir öğütme prosesidir.Bu noktada, mekanik alaşımlama ve kriyojenik öğütmenin ardışık olarak kullanılması literatürde bir ilk olup, iki yöntemin ardışık olarak uygulanmasının Al-Si esaslı ve borür takvyeli kompozitlerde homojen ve ince bir mikroyapı eldesini önermektedir. Deneysel çalışmaların ilk aşamasında, NbB2 ve VB partikülleri Al12.6Si matrikse takviye edilmiştir. Takviye miktarlarının (% ağ. 0, 1, 2 ve 5) ve MA süresinin (2, 4 and 8 sa) Al12.6Si-xNbB2 and Al12.6Si-xVB (x= % ağ. 0, 1, 2 ve 5) basınçsız olarak sinterlenmiş MMK'ların mikroyapısal fiziksel ve mekanik özellikleri üzerine olan etkileri detaylı olarak incelenmiştir. Bu çalışmada NbB2 ve VB partiküllerinin Al12.6Si matrikse etkilerinin belirlenmesinin yanısıra, hedeflenen çuıktılardan bir tanesi de ardışık öğütme çalışmalarında sabitlenmesi hedeflenen MA süresinin belirlenmesidir. Dolayısı ile birinci aşamada ardışık öğütme gerçekleştirilmemiş olup, basınçsız sinterlenmiş Al12.6Si-xNbB2 and Al12.6Si-xVB (x= % ağ. 0, 1, 2 ve 5) MMK'lar içerisinde en iyi mekanik özellikleri sergileyen malzeme grubuna ait MA süresi, ardışık öğütme ile üretilen Al-Si esaslı MMK'lar için sabit MA süresi olarak belirlenmiştir (4 sa). Deneysel çalışmaların ikinci aşamasında ise, Al12.6Si matrikse çeşitli oranlarda LaB6 (% ağ. 0, 2, 5 ve 10) partikülü takviye edilmiştir. Benzer şekilde, MA süresi (2, 4 ve 8 sa) ve LaB6 miktarının Al12.6Si-x LaB6 (x= % ağ. 0, 2, 5 ve 10) MMK malzemelerinin mekanik, mikroyapısal ve fiziksel özellikleri üzerine olan etkileri incelenmiştir. Yukarıdaki çalışmalardan farklı olarak, MA'lanan tozlar bu kez spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi ile sinterlenmiştir. Burada hedeflenen çıktılardan bir tanesi farklı bir borür malzemesinin Al12.6Si matrikse etkisi, bir diğeri ise farklı sinterleme yönteminin optimize MA süresine etkisini ortaya çıkarmak olmuştur. Deneysel çalışmaların üçüncü aşamasında, Al12.6Si matrikse çeşitli oranlarda TiB2 (% ağ. 0, 2, 5 ve 10) partikülü takviye edilmiştir. Yine basınçsız sinterlenmiş Al12.6Si-xTiB2 (x= % ağ. 0, 2, 5 ve 10) MMK malzemelerini meydana getiren tozlar bu kez ardışık öğütme (mekanik alaşımlama+kriyojenik öğütme) yöntemleri üretilmiştir. Önceki çalışmalarda sinterleme yöntemi ve faklı borür takviye miktarlarında değişkenlik göstermeyen optimize sürede MA'lanan tozlara (4 sa), bu kez çeşitli sürelerde kriyojenik öğütme işlemi yapılmıştır (0, 10, 20 ve 30 dak). Dolayısı ile hem TiB2 miktarı hem de kriyojenik öğütme süresinin Al12.6Si-xTiB2 (x= % ağ. 0, 2, 5 ve 10) üzerindeki mekanik, mikroyapısal ve fiziksel özellikleri incelenmiştir. Yukarıda sözü edilen ve gerçekleştirilen 3 çalışma kapsamında, çeşitli borür takviyelerinin (VB, NbB2, LaB6 ve TiB2), farklı öğütme yöntemlerinin (MA ve ardışık öğütme) ve sürelerinin, ve farklı sinterleme yöntemlerinin (basınçsız sinterleme ve SPS) Al12.6 matriksli kompozitlerin mikroyapısal, fiziksel ve mekanik özelliklerine etkisi incelenmiştir. Çalışmaların sonucunda, borür takviyeli Al12.6 matriksli kompozitlerin akma ve basma mukavemeti, sertlik ve aşınma direnci gibi mekanik özelliklerinin, takviyesiz Al12.6Si alaşımlarına göre gözle görülür derecede daha yüksek olduğu gözlemlenmiştir. Ek olarak, çeşitli MA süreleri karşılaştırıldığında, 4 sa MA'lanmış kompozitlerin mekanik özelliklerinin en yüksek değerlerde olduğu gözlemlenmiştir. Çeşitli sürelerde MA'lanan tozlara ait X-Işını Difraksiyonu (XRD), partikül boyut analizi ve taramalı elektron mikroskobu-enerji dağılım spektrometresi (SEM-EDS) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) gibi çeşitli karakterizasyon çalışmalarında ise optimize MA süresinin 4 sa olduğu sonucunu doğrulamıştır. TiB2 takviyeli Al12.6Si matriksli kompozitlerin üretimi sırasında gerçekleştirilen ardışık öğütme çalışmaları sonucunda ise en iyi mekanik özellikleri sağlayan süre 4 sa MA'nın ardından 20 dak kriyojenik öğütülmüş olanlar sergilemiştir. Tüm kompozitlere ait sertlik değerleri karşılaştırıldığında en yüksek sertlik değerini ise 4 sa MA+20 dak kriyojenik öğütme ve ardından basınçsız sinterlenen Al12.6Si-10TiB2 kompoziti sergilemiştir. En yüksek göreceli yoğunluk değerleri ise 4 sa MA'lanmış ve SPS yöntemi ile sinterlenmiş LaB6 takviyeli Al12.6 matriskli kompozitlerde gözlemlenmiştir. Özetle, ardışık öğütme yöntemi mekanik özellikleri gözle görülür bir şekilde değişmiştir. Ek olarak, spark plasma yöntemi ile kompozitlere ait olan göreceli yoğunluk değerlerinin arttığı gözlemlenmiştir.
Özet (Çeviri)
Specific strength or in other say strength to weight ratio of the engineering materials that are used in the fields such as aviation, space and automotive have to be high. Therefore, one of the most important criteria in material selection is the density of materials. Aluminum (Al) alloys and their composites do not only exhibit low density but also high specific strength, corrosion resistance, wear resistance and hardness, which makes them important engineering materials in the related industries. Specifically, Al-Si based alloys and composites possess unique mechanical properties (esp. wear resistance) compared to their counterparts that are alloyed with different alloying elements (Cu, Mg, Mn, etc.). On the other hand, the compounds consisting of elemental boron (B) and transisiton and/or rare earth metals are in the group of ultra high technology ceramics (UHTC), which show high melting temperature, good corrosion resistance and high strength, hardness and chemical stability. From this point of view, the integration of the borides into the engineering materiaks are also an important situation. In this study, several boride particles (TiB2, NbB2, VB, LaB6) are reinforced into the Al-12.6 wt.% Si matrix in order to enhance the microstructural, phsical and mechanical properties of the Al-Si based materials. Most of the Al-Si based alloys and composites are produced via several casting methods and afterwards formed by some methods such as extrusion, cold rolling, hot rolling, etc. Macrosegregation, which comes out as a result of unequlibrium solidification is the most encountered problem during the casting of Al-Si based alloys and composites. Dissimilar to microsegregation, macrosegregation can not be removed by homogenisation annealing. Therefore, macrosegregation, which stays steady in the microstructure, negatively effects the mechanical properties of the final-product. Powder metallurgy (PM) is a solid-state synthesis method. One of the biggest advantages that PM offers is the lack of macrosegration in the materials, which are produced by PM. In addition, reinforcing particles can be distributed finely and homogeneously throught the matrix thanks to the nature of PM techniques. Prior to compacting, powder can be exposed to milling process. Milling techniques are applied to the powders in order to obtain better mechanical prerties on the basis of fine and homogeneous microstructure in the final product. It is clear that different milling techniques have different effects on the Al-Si based alloys and composites.In this study, there are 2 different milling techniques that are used in the production of Al-Si based and boride reinforced MMCs. One of them is mechanical alloying (MA) and the other one is named sequantial milling, which involves MA followed by cryogenic milling. Mechanical allying is a room-temperature milling technique, during which the elemental powders are exposed to a repeated fracturing and cold-welding cycle in a high-energy ball milling environment. On the other hand, cryogenic milling is a low temperature milling tecnique, during which the particles are effectively fractured due to their brittle character in cryogenic media. Within this context, combination of MA and cryomilling offers a fine and homogeneous microstrucutre. In the first module, effect of reinforcement content (wt.% 0, 1, 2 and 5) and MA duration (2, 4 and 8 h) on the microstructural and mechanical properties of conventionally sintered (pressureless sintering) Al12.6Si-xNbB2 and Al12.6Si-xVB (x= wt.% 0, 1, 2 and 5) composites were investigated. Apart fom the previous study that mentioned in Section 2.2, this study involves the effect of different MA durations rather than CM durations on the sintered Al12.6Si based composites. Besides, NbB2 and VB reinforcing particles were embedded into the Al12.6Si matrix in order to observe the effect of these reinforcement contents on the matrix whether their effects are similar with those of TiB2 or not. In the second module, effect of reinforcement content (wt.% 0, 2, 5 and 10) and MA duration (2, 4 and 8 h) on the microstructural and mechanical properties of spark plasma sintered (SPS'd) Al12.6Si-xLaB6 (x= wt.% 0, 2, 5 and 10) composites were investigated. Dissimilar to the studies meintioned in Sections 2.2 and 2.3, this study involves a different compaction technique that applied on the powders. SPS was performed on the MA'd powders rather than pressureless sintering. Moreover, for examining a different type of boride, LaB6 was added into the Al12.6Si matrix in various amounts up to wt.% 10. In the last module, microstructural and mechanical properties of sintered Al12.6Si-xTiB2 (x= wt.% 0, 2, 5 and 10) composites were compared with respect to each other in terms of their milling technique (MA and sequential milling) that applied on the powders prior to pressureless sintering. Thanks to the previous study mentioned above, MA duration was fixed to 4 h in this study and following CM experiments were carried out for again 10, 20 and 30 min. Not only the effect of different milling techniques or CM durations but also the different reinforcing particle content on the mechanical and microstructural properties of TiB2 reinforced Al12.6Si composites was studied. According the the three different studies that are mentioned above, effects of several boride reinforcements (VB, NbB2, LaB6 and TiB2), different milling techniques (MA and sequential milling) and durations and diferrent sintering techniques (pressureless sintering and SPS) on the microstructural, mechanical and physical properties of the Al12.6Si based MMCs are investigated. As a result, it was found that the boride reinforced Al12.6Si based MMCs had better yield and compressive strength, hardness and wear resistance compared to those of unreinforced ones. In addition, 4 h MA'd and sintered MMCs had the best mechanical properties ones compared to those MA'd for different durations. Moreover, the chracterization studies (XRD, particle size analysis, SEM-EDS, TEM) performed over MA'd powders revealed that 4 h was the most appropriote MA duration.Among the sequentially milled and sintered MMCs, 4 h MA'd and 20 min CM'd ones exhibited the best mechanical properties. When the hardness results of the MCCs are compared, highest hardness values was belong to the 4 h MA'd + 20 min CM'd and pressureless sintered Al12.6Si-10TiB2 composites among all MMCs. Highest relative density values were observed for the 4 h MA'd and SPS'd, and LaB6-particulate reinforced MMCs. In summary, sequential milling technique developed the mechanical properties of the MMCs, whereas SPS increased the relative density values.
Benzer Tezler
- Niyobyum borür katkılı Al5Si hibrit tozların ve kompozitlerin mekanik alaşımlama ve basınçsız sinterleme yöntemleriyle geliştirilmesi ve karakterizasyonu
Developing and characterization of niobium boride reinforced Al5Si hybride powders and composites with mechanical alloying and pressureless sintering methods
EZGİ BURCU ERDOĞAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LÜTFİ ÖVEÇOĞLU
- Sentezlenen ve ticari LaB6 katkılı mekanik alaşımlanmış Al-Ağ.%7si toz ve sinter hibrit kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu çalışmaları
Development and characterization investigations of labratory synthesized and commercial LaB6 reinforced Al-7% wt. Si powders and sintered hybride composites
SIDDIKA MERTDİNÇ
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
- Gaz enjeksiyon ve elementel karbon ilavesi yöntemleri ile tic takviyeli alüminyum matrisli kompozit üretimi
Başlık çevirisi yok
IŞIL ÇEVİKER KERTİ
Doktora
Türkçe
1998
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. H. ERMAN TULGAR
- Mekanik alaşımlama süreçleri ile Al-20Si esaslı toz ve sinter kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyon çalışmaları
Studies of development and characterization of Al-20Si based powder and sintered composites by mechanical alloying processes
HASAN GÖKÇE
Doktora
Türkçe
2013
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesiİleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
- Farklı karbür fazı içeren partikül takviyeli al matrisli kompozitlerin toz metalurjisi yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of various carbide particulate reinforced aluminium matrix composites produced by powder metallurgy method
RİFAT ONUR ÜLKÜSEVEN
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BURAK ÖZKAL