Sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi yöntemi ile aprepitant ve tamoksifenin eşzamanlı tayinleri ve metot validasyonu
Liquid chromatography-mass spectrometry technique for simultaneous determination of aprepitant and tamoxifen and method validation
- Tez No: 622137
- Danışmanlar: DR. ÖĞR. ÜYESİ SERAP KARADERİ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
- Anahtar Kelimeler: Aprepitant, tamoksifen, sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi, eşzamanlı tayin, Kromatografi-sıvı, Kütle spektrometri, Aprepitant, tamoxifen, liquid chromatography-mass spectrometry, simultaneous determination, Chromatography-liquid, Mass spectrometry
- Yıl: 2020
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Marmara Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Amaç: Bu çalışmanın amacı özellikle meme kanserinin tedavisinde kullanılan tamoksifen (TMX) ve kemoterapiye bağlı bulantı ve kusma şikayetlerinin giderilmesinde kullanılan aprepitant (APT) isimli ilaç etken maddelerinin bir arada analizleri için seçici, duyarlı, düşük tespit ve tayin sınırlı, hızlı, basit, ekonomik, çevreci bir analitik metot geliştirmek ve geliştirilen bu metodu valide etmektir. Bu amaçla önemli avantajları nedeniyle yaygın olarak kullanılan sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi cihazıyla çalışılmış yeni ve valide bir analitik metot geliştirilmiştir. Gereç ve Yöntem: Geliştirilen metotta, C18 (20 mm x 2,0 mm, 5µm) ön kolon ve C18 (50 mm x 2,1 mm, 3µm) analitik kolon sabit fazı ve pH'si 2,52 (formik asit çöz.) asetonitril/su, 50/50 (h/h) karışımı hareketli fazı ile 0,5 mL/dak. akış hızında çalışıldı. Bulgular: TMX ve APT için alıkonma zamanları sırasıyla 1,58 ve 2,10 dak. olarak bulunurken, aynı sırayla LOD değerleri 0,012 µg/ mL ve 0,00250 µg/mL ve LOQ değerleri 0,0037 µg/mL ve 0,070 µg/mL, doğrusal konsantrasyon aralıkları ise TMX için 0,0031-0,50 µg/ mL ve APT için 0,025-1,00 µg/mL olarak bulunmuştur. Geri kazanımın yüksek, doğruluk ve kesinliğin iyi olduğu görülmüştür. Tartışma: Geliştirilen ve valide edilen bu metot seçici, hassas, kolay, hızlı ve tekrarlanabilir bir metottur. Her iki etkin maddenin ayrı ayrı ve birarada ilaç formülasyonlarından ve biyolojik materyalden analizlerinde güvenle kullanılabilir.
Özet (Çeviri)
Objective: The aim of this study was to study TMX, which is used especially in the treatment of breast cancer and selective, sensitive, low-level, for a combination of APT drug active substances used to relieve chemotherapy-related nausea and vomiting complaints to develop a limited, fast, simple, economical, environmentally analytical method and to valide this method developed. For this aim, a new and valid analytical method has been developed with the widely used liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) device. Material and methods :This method was carried out using guard column C18 (20 mm x 2,0 mm, 5µm) and analytical column C18 (50 mm x 2,1 mm, 3µm) as stationary phase and a mobile phase composing of acetonitrile and water containing (50/50 pH=2,52) (formic acid), v/v) The flow rate was 0,5 mL/min monitored. Results: The retention times of TMX and APT were 1,58 min, 2,10 min, LOD values were 0,012 µg/mL, 0,0025 µg/mL and LOQ values were 0,0012 µg/mL, 0,07 µg/mL, the linear ranges were 0,0031-0,50 µg/ mL and 0,025-1,00 µg/mL, respectively. The recovery, accuracy and precision values were acceptable. Conclusion: This method has been a simple, sensitive, rapid and can be used for the analysis of TMX and APT in pharmaceutical forms and biological materials.
Benzer Tezler
- Eser iz bırakan patlayıcı maddelerin sıvı kromatografisi ardışık kütle spektrometresi (LC-MS/MS) yöntemi ile tayini
Determination of explosive materials which leave trace residues using liquid chromatography tandem mass spectrometry
GÜL FİDAN YENEL
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
Adli Tıpİstanbul ÜniversitesiFen Bilimleri Ana Bilim Dalı
PROF. DR. SALİH CENGİZ
- Sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi ve rutin spektrofotometrik yöntemler ile ölçülen kreatinin düzeylerinin karşılaştırılması ve EGFR hesabı üzerine etkisinin değerlendirilmesi
Comparision of creatinine levels measured by liquid chromatography-mass spectrometry and routine spectrophotometric methods and evaluation of their effects on GFR calculation
CEMİL NURAL
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2020
BiyokimyaAnkara Yıldırım Beyazıt ÜniversitesiTıbbi Biyokimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. GÜLSEN YILMAZ
- HbA1c'nin Sıvı Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (LC-MS) ile saptanması ve optimizasyonu
Determination and optimization of HbA1c by Liquid Chromatography- Mass Spectrometry (LC-MS)
ÖZGÜR AVCI
- Limaniçi Sediment Örneklerinde Organokalay Bileşiklerinin SıvıKromatografisi/Kütle Spektrometresi Yöntemi ile Araştırılması
Determination of Organotin Compounds in Marine Sediment by LiquidChromatography/ Mass Spectrometry
NİHAN KÖSE
Yüksek Lisans
Türkçe
2019
Eczacılık ve FarmakolojiMarmara ÜniversitesiFarmasötik Toksikoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TÜRKAN YURDUN
- Tepe boşluklu katı faz mikroekstraksiyonu sonrası gaz kromatografisi-kütle spektrometresi ile ekinezyanın uçucu bileşenlerinin tayini
Determination of volatiles in echinacea by headspace solidphase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry
MELTEM KAYA