Deneysel tasarım uygulanarak yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile ilaç analizi ve validasyonu
Drug analysis and validation by high pressure liquid chromatography using experimental design
- Tez No: 635801
- Danışmanlar: PROF. DR. BÜRGE AŞÇI
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2020
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 142
Özet
Bu çalışmada şurup preparatlarında etken madde olarak bulunan dekstrometorfan hidrobromür, psödoefedrin hidroklorür, parasetamol, doksilamin süksinat ile katkı maddesi olarak bulunan allura kırmızısı, birillant mavisi ve sakkarinin bir arada tayini için HPLC yöntemi geliştirildi. Sözü edilen maddelerin kromatografik olarak birbirinden ayrılması için C18 kolonda, gradient ve izokratik elüsyon teknikleri kullanılarak farklı akış hızında çeşitli çözücü sistemleri denendi. Spektrofotometrik dedektör kullanılarak 210 nm dalga boyunda maddelerin kromatogramları kaydedildi. Klasik yöntemle bulunan analiz şartları merkezi kompozit tasarımı kullanılarak optimize edildi. Bu tasarımda her bir faktörün hem bireysel hem de birbirleri ile etkileşimleri sonucunda ayırma gücüne etkileri 5 seviyede , 3 faktör ile incelendi. İncelenen seviyeler , akış hızı (FR) için 0.9, 1.0, 1.2, 1.4, 1.5 mL/dak, gradient 1 (GR1) oranı için % 67, 70, 75, 80, 83 fosfat tamponu (0.025 M), gradient 2 (GR2) oranı için % 27, 30, 35, 40, 43 fosfat tamponudur (0.025 M). Toplamda 19 deney yapıldı. Deney sonuçlarına regresyon analizi yapılarak ayırma gücüne etki eden faktörler saptandı. Sonuç güvenilirliğini sağlamak için ANOVA testi uygulandı. Elde edilen veriler ile bir model oluşturuldu. Bu modele göre en iyi ayırmanın 1,4 mL/dak akış hızında hareketli faz bileşimindeki pH 6.0 fosfat tamponu oranın gradient 1 için %75 ; gradient 2 için %40 olduğunda gerçekleştiği görüldü. Geliştirilen yöntemin doğrusallık, tekrarlanabilirlik, doğruluk, tanınma ve tayin sınırı gibi parametreleri incelenerek analitik yöntem validasyonu yapıldı. Çözeltilerin dayanıklılığı analiz edilerek oda sıcaklığında 1 gün, 4Co'de 1 hafta dayanıklı olduğu görüldü. Geliştirilen yöntem kullanılarak bu maddeleri içeren şurup örneği analiz edildiğinde içeriği, 1,16-1,92 aralığında % RSD değerleri ile 0,989 mg/mL dekstrometorfan hidrobromür, 0,681 mg/mL sakkarin, 34,316 mg/mL parasetamol, 2,002mg/mL psödoefedrin, 0,402 mg/mL allura kırmızısı, 0.405 mg /mL doksilamin süksinat ve 1,101x10-3mg/mL birillant mavisi olarak bulundu. Analiz sonucunda bulunan madde miktarları ile etiket değerleri karşılaştırıldı. Dekstrometorfan hidrobromür, sakkarin, parasetamol, psödoefedrin hidroklorür ve doksilamin süksinat için sırası ile 98,90; 97,29; 102,96; 100,10; 97,12 geri kaz kazaanım değerleri elde edildi.
Özet (Çeviri)
In this thesis, a gradient HPLC method is developed for analysis of paracetamol, pseudoephedrine hydrochloride, dextromethorphan hydrobromide and doxylamine succinate along allura red and brilliant blue as colorants and saccharine as sweetener in syrup samples. Different flowrates are tested for separation of the above components with classical method. Gradient elution, 1.4 ml/min flowrate, pH 6.0 phosphate/methanol mobile phase are optimum conditions for this analysis. Chromatograms are obtained with spectrophotometric dedector at 210 nm wavelength. Analytical conditions are optimized with Central Composite Design. In this optimization 3 different factors are specified. These factors are flowrate, Gradient 1 ratio and Gradient 2 ratio. Effects to resolution are obtained frominteractions of factors. Central Composite Design used for examination of 3 factors. Examined levels are for flowrate (FR) 0.9-1.0-1.2-1.4-1.5 ml/min, gradient 1 (GR1) ratio 67-70-75-80-83, gradient 2 (GR2) ratio 27-30-35-40-43 phosphate buffer ratio. Totally 19 experiments are done. At the end of experiments regression analysis is done with results and factors that affect to resolution are obtained. ANOVA test is performed to show the reliability. According to obtained data, a model is created and resolutions are calculated. Optimum conditions are found as flowrate is 1.4 ml/min, gradient 1 ratio is 75 and gradient 2 ratio is 40 with experimental design. Analytical method validation is performed with optimum conditions obtained from experimental design by examining the parameters of the developed method such as linearity, repeatability, accuracy, recognition and determination limit. The solutios was stable for 1 day at room temperature and 1 week at 4˚C in mobile phase and water. 0,989 mg/mL dextromethorphan hydrobromide, 0,681 mg/mL saccharine, 2,002 mg /mL pseudoephedrine hydrochloride, 34,316 mg/mL paracetamol, 0,402 mg/mL allura red, 0.405 mg /mL doxylamine succinate and 1,286 mg/mL brilliant blue are obtained from the analysis of syrup sample with optimum conditions under of 2 of RSD% . Results that obtained from analysis are compared with label claim. There is % recovery in the interval of 95%-105%.
Benzer Tezler
- Kapsül preparatlarında teofilin tayini için çevre dostu hplc yönteminin deneysel tasarım ile optimizasyonu
Optimization of the environmentally friendly hplc method with experimental design for the determination of theophylline in capsule formulations
MÜZEYYEN MUTİŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiAnalitik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ŞULE DİNÇ ZOR
PROF. DR. BÜRGE AŞÇI
- Metronidazol yüklü hidrojellerin sentezi ve ilaç salınımının araştırılması
Synthesis of metronidazole loaded hydrogels and investigation of drug release
İLKAY KONÇE
Doktora
Türkçe
2022
KimyaSüleyman Demirel ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. EBRU ÇUBUK DEMİRALAY
PROF. DR. AYŞEGÜL ÖKSÜZ
- Deneysel tasarım uygulanarak yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile hidrokortizon tayini ve geçerli kılınması
Determination and validation of hydrocortison by high performance liquid chromatography using experimental design
GÜLAY ÇETİN TARLA
- Development of supramolecular hydrogels with adjustable viscoelastic, mechanical and self-recovering properties
Ayarlanabilir viskoelastik, mekanik ve kendi-kendini onarma özelliklerine sahip supramoleküler hidrojellerin geliştirilmesi
ESRA SU
- Pasif ayarlı sıvı kolon sönümleyicilerde delikler arasındaki boşluğun sönümleme performansına etkisinin incelenmesi
Investigation of the effect of the spacing between orifices on the damping performance in passive-tuned liquid column dampers
OZAN KARAKUŞ
Yüksek Lisans
İngilizce
2024
Makine Mühendisliğiİzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. ÜNVER ÖZKOL