Geri Dön

Mikrodalga plazma–atomik emisyon spektrometri (MP–AES) ile gıdalarda mineral element ve ağır metal analizleri için metot validasyonu ve ölçüm belirsizliği hesaplamaları

Method validation and measurement uncertainty calculations for analysis of mineral element and heavy metals in foods by microwave plasma–atomic emission spectrometry (MP–AES)

PDF İndir

  1. Tez No: 686113
  2. Yazar: ÖZGÜR ŞEVKİ ÖZKAN
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ALİ GÜNDOĞDU
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Gıda Mühendisliği, Food Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2021
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Gümüşhane Üniversitesi
  10. Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 333

Özet

Metot validasyonu, bir metodun veya ölçüm prosedürünün belirlenen amaçlara uygunluğunun objektif olarak test edilerek yazılı delillerle kanıtlanmasıdır. Ölçüm belirsizliği ise analiz sonucu ile beraber raporlanan ölçüm sonucuna atfedilebilecek olasılıkların dağılımını gösteren bir parametredir. Bu amaçla, Gümüşhane Üniversitesi Mühendislik ve Doğa Bilimleri Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü laboratuvarında bulunan Mikrodalga Plazma–Atomik Emisyon Spektrometre (MP–AES) cihazının metot validasyonu ve ölçüm belirsizliği hesaplamaları, tüm gıdaları temsilen seçilen 4 farklı gıda matriksinde (lahana, un, balık ve meyve suyu) mevcut 14 metalin (Na, K, Ca, Mg, Fe, Al, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Mn, Cd ve Pb) analizleri gerçekleştirilmiştir. Validasyon parametreleri olarak; tespit limiti (LOD), tayin limiti (LOQ), tekrarlanabilirlik, tekrarüretilebilirlik, doğruluk ve geri alma testleri uygulanmıştır. Yapılan çalışmalarda, çalışılan metaller için LOD değerleri 0.8 ila 12.6 µg/L, LOQ değerleri ise 2.6 ila 41.9 µg/L aralığında değişen değerler elde edilmiştir. Lahana, un, balık ve meyve suyu matrikslerine 0.050, 0.50 ve 2.0 mg/L olmak üzere 3 farklı seviyede eklemelerle çalışılan 14 metal için uygulanan geri alma çalışmaları sonucunda geri alma oranlarının %98.49 ile %104.19 aralığında değiştiği belirlenmiştir. Tekrarlanabilirlik çalışmaları sonucunda elde edilen birleştirilmiş standart sapmalar %RSDr(pool) ve %HRSDr lahana matriksi için sırasıyla %0.54–1.80 ve %2.20–3.62 aralığında; un matriksi için sırasıyla %0.35–1.89 ve %2.32–3.36 aralığında; balık matriksi için sırasıyla %0.22–1.79 ve %2.12–3.58 aralığında; meyve suyu matrisi için sırasıyla %0.49–1.76 ve %2.28–2.94 aralığında değişen değerler elde edilmiştir. Tekrarüretilebilirlik çalışmaları sonucunda elde edilen birleştirilmiş standart sapmalar %RSDR(pool) ve %HRSDR lahana matriksi için sırasıyla %1.05–8.31 ve %3.33–4.95 aralığında; un matriksi için sırasıyla %1.15–4.65 ve %3.47–4.91aralığında; balık matriksi için sırasıyla %0.52–7.32 ve %3.23–5.19 aralığında değişen değerler; meyve suyu matriksi için sırasıyla %0.57–9.50 ve %3.43–5.23 aralığında değişen değerler edilmiştir. Elde edilen bu sonuçlar çerçevesinde %RSDr(pool) ve %RSDR(pool) değerleri %HRSDr ve %HRSDR değerlerinden daha küçük olduğu için yapılan çalışmadan elde edilen sonuçların uygunluğu tespit edilmiş oldu. Lahana, un, balık ve meyve suyu matrikslerinde çalışılan metaller için yapılan validasyon çalışmalarında ölçüm belirsizliği (k=2, %95 güven aralığında genişletilmiş belirsizlik) lahana matrisi için ±0.9-1261 mg/kg aralığında; un matriksi için ±19–988 mg/kg aralığında; balık matriksi için ±26–1756 mg/kg aralığında ve meyve suyu matriksi için ±0.002–0.105 mg/L aralığında değişen değerler elde edilmiştir. Sonuç olarak; bu çalışmada MP–AES cihazında seçilen gıda matriksleri kullanılarak çalışılan metaller için metot validasyonu çalışmaları ve ölçüm belirsizliği hesaplamaları yapılmış olup kullanılan metot geçerli kılınmış ve cihazdan elde edilen verilerin doğru ve güvenilir bir şekilde yorumlanması sağlanmış oldu.

Özet (Çeviri)

Method validation is the objective testing of the suitability of a method or measurement procedure for specified purposes and proving with written evidence. The measurement uncertainty is a parameter that shows the distribution of probabilities that can be attributed to the measurement result reported together with the analysis result. For this purpose, method validation and measurement uncertainty calculations of the Microwave Plasma-Atomic Emission Spectrometer (MP–AES) device in the Laboratory of the Department of Food Engineering, Faculty of Engineering and Natural Sciences of Gümüşhane University, were performed on four different food matrices (cabbage, flour, fish, and juice) selected to represent all foods. The analyzes of 14 metals (Na, K, Ca, Mg, Fe, Al, Cu, Zn, Ni, Co, Cr, Mn, Cd and Pb) were carried out. As validation parameters; LOD, LOQ, repeatability, reproducibility, accuracy and spiked/recovery tests were performed. In the studies, the LOD values for the studied metals ranged from 0.8 to 12.6 µg/L, and the LOQ values ranging from 2.6 to 41.9 µg/L. As a result of the recovery studies applied for 14 metals with additions of 0.050, 0.50 and 2.0 mg/L to the cabbage, flour, fish and fruit juice matrices, it was determined that the recovery rates ranged from 98.49% to 104.19%. The pooled standard deviations of %RSDr(pool) and %HRSDr obtained as a result of reproducibility studies were in the range of 0.54–1.80% and 2.20–3.62% for cabbage matrix, respectively; in the range of 0.35–1.89% and 2.32–3.36% for flour matrix, respectively; for fish matrix 0.22–1.79% and 2.12–3.58%, respectively; Values ranging from 0.49–1.76% and 2.28–2.94%, respectively, were obtained for the juice matrix. The pooled standard deviations of %RSDR(pool) and %HRSDR obtained as a result of reproducibility studies were in the range of 1.05-8.31% and 3.33-4.95% for cabbage matrix, respectively; between 1.15%-4.65% and 3.47-4.91% for flour matrix, respectively; values ranging from 0.52-7.32% and 3.23-5.19% for fish matrix, respectively; For the juice matrix, values ranging from 0.57-9.50% and 3.43-5.23% were obtained, respectively. As the %RSDr(pool) and %RSDR(pool) values are smaller than %HRSDr and %HRSDR values within the framework of these results, the suitability of the results obtained from the study has been determined. In validation studies for metals studied in cabbage, flour, fish and juice matrices, the measurement uncertainty (k=2, expanded uncertainty at 95% confidence interval) was within the range of 0.9–1261 mg/kg for the cabbage matrix; in the range of ±19–988 mg/kg for flour matrix; Values ranging from ±26–1756 mg/kg for fish matrix and ±0.002–0.105 mg/L for fruit juice matrix were obtained. As a result, in this study, method validation studies and measurement uncertainty calculations were made for the metals studied using selected food matrices in the MP–AES device, and the method used was validated and the data obtained from the device were interpreted correctly and reliably.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    408956

    İskenderun Körfezi'ne (Kuzeydoğu Akdeniz) dökülen bazı tatlısu kaynaklarında sediment, seston ve bazı makroalg türlerinde ağır metal birikiminin belirlenmesi

    Determination of heavy metal bioaccumulation of sediment, seston and some macroalgae species of some freshwater resources flowing into the Gulf of Iskenderun

    BEŞİR AKMAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    Deniz BilimleriMustafa Kemal Üniversitesi

    Su Ürünleri Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. MELTEM EKEN

  2. Tez No

    408396

    Gaziantep bölgesinde yetiştirilen ivesi ırkı toklularda serum bakır çinko ve magnezyum düzeylerinin araştırılması

    Investigation of serum copper zinc and magnesium levels in yearling awassi grown in the Gaziantep region

    EYÜP AKAR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2015

    Veteriner HekimliğiMustafa Kemal Üniversitesi

    Hayvan Besleme ve Beslenme Hastalıkları Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. BÜLENT ÖZSOY

  3. Tez No

    496360

    Distribution of trace elements in tobacco and shisha products in Turkey and accumulation on their smoke

    Türkiye'de satılan tütün ve nargile ürünlerinde eser elementlerin dağılımları ve dumanda birikimi

    GÜL ŞİRİN USTABAŞI

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2017

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN

    DOÇ. DR. ASLI BAYSAL

  4. Tez No

    275505

    Trabzon ve yöresinde üretilen/tüketilen peynirlerde bazı elementlerin atomik absorpsiyon ve atomik emisyon spektrometri ile tayini

    Determination of some elements in produced/consumed cheeses by atomic absorption and atomic emission spectrometry at around Trabzon

    ÖZGE AKSOY

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    KimyaKaradeniz Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HASAN BASRİ ŞENTÜRK

  5. Tez No

    275504

    Trabzon ve yöresinde üretilen/tüketilen tereyağlarında bazı elementlerin atomik absorpsiyon spektrometri (AAS) ve indüktif eşleşmiş plazma-optik emisyon spektrometri (ICP-OES) ile tayinleri

    Determination of some elements in butter produced/consumed in the vicinity of Trabzon by atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-0ES)

    TUĞBA KELEŞOĞLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    KimyaKaradeniz Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. HASAN BASRİ ŞENTÜRK

Geri Dön