Rare-Earth 3d Transition Metal Nanoparticles and Nanoflakes by Surfactant-Assisted High-Energy Ball Milling
Sürfaktan Destekli Yüksek Enerjili Bilyalı Öğütme ile Nadir Toprak 3d Geçiş Metal Nanopartikülleri ve Nanopullar
- Tez No: 753161
- Danışmanlar: PROF. DR. GEORGE HADJIPANAYIS
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2012
- Dil: İngilizce
- Üniversite: University of Delaware
- Enstitü: Yurtdışı Enstitü
- Ana Bilim Dalı: Fizik Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 212
Özet
Bu tezdeki araştırma çalışması, yüksek enerjili bilyeli öğütme (HEBM) ile manyetik nanoparçacıkların ve nanopulların üretimine, bunların oluşumunun anlaşılmasına ve boyut ve şeklin bir fonksiyonu olarak temel ve sert manyetik özelliklerinin incelenmesine odaklanmıştır. Aşağıdan yukarıya yaklaşımı kullanarak anizotropik nanokompozit kalıcı mıknatısların geliştirilmesi için (Sm, Nd & Pr)-Co ve Nd2Fe14B anizotropik nanopartiküllerin başarılı bir şekilde üretilmesi gerekir. Yüzey aktif madde destekli yüksek enerjili bilyalı öğütme olan imalat için yeni bir yaklaşım kullanılmıştır. Nanopartikülleri ve nanopulları hazırlamak için iki aşamalı bir HEBM kullanıldı. İlk aşamada, kaba tozlar, sürfaktanlar olmadan heptan içinde HEBM kullanılarak nanokristal hale getirildi. Öğütme işlemi sırasında sürfaktanlar, çöken parçacıkların uygun organik çözücü içinde dağılmasına yol açarak bunların kaynaklanmasını engeller ve daha iyi bir boyut incelmesini sağlar. Nd2Fe14B nanoparçacıkları üzerinde zorlayıcılığın boyut bağımlılığı araştırıldı ve verilerin, tek eksenli anizotropiye sahip etkileşime girmeyen tek alanlı parçacıkların varsayıldığı tutarlı dönüş modeli için teorik tahminle benzer bir eğilim izlediği bulundu. 1.2 - 4 kOe aralığında RT zorlayıcılığına sahip manyetik olarak sert Nd2Fe14B nanotozları, nanokristal öncül alaşımların yüzey aktif cismi destekli bilyeli öğütülmesiyle üretilmiştir. Zorlayıcılık, parçacık boyutuna güçlü bir bağımlılık gösterir. Partikül ebadı küçüldükçe koersivitenin önemli ölçüde azaldığı bulunmuştur. Bu etki, hem yüzey bozukluğu nedeniyle nanopartikülün azaltılmış manyetokristalin anizotropisine hem de termal etkilere atfedilmiştir. Nano tozlar, 100 nm'nin altında bir kalınlığa ve 102-103 kadar yüksek bir en boy oranına sahip Nd2Fe14B pullarından ve 2.7 ila 25 nm aralığında bir boyuta sahip anizotropik kare ve düzensiz şekilli nanoparçacıklardan oluşuyordu. Bu, Nd2Fe14B nanoküplerinin üretimine ilişkin ilk rapordur. Islak öğütme sırasında elde edilen nanokristal yapının, ikinci öğütme adımı sırasında parçacık şeklinin ve boyutunun gelişimini güçlü bir şekilde etkilediği bulundu. Nanopulların tane boyutu ile nanoparçacıkların boyutu arasında güçlü bir ilişki gözlemlenmiştir. Veriler, nanoparçacıkların öğütme sırasında tane sınırları boyunca nanoparçacıklardan koptuğunu gösteriyor. Şekil evrimi araştırılırken, Nd2Fe14B pulunun düzlemsel kusurlara sahip olduğu gözlemlendi. Bu kusur düzlemleri (belki de tane sınırları dahil), pulların kare nanoparçacıklara kırılmasını kolaylaştırır. Nadir toprak geçiş metali nanopartikülleri ve nanopullar üzerindeki yüksek sıcaklıkta manyetik sıralama çalışmaları, bu malzemelerin çok yüksek reaktivitesinden dolayı büyük bir zorluk teşkil etmektedir. Sorun, Curie sıcaklığını güvenilir ölçümler yapılmasına izin veren bir sıcaklık aralığına düşüren Nd2Fe14B bileşiğinde Fe için Mn ikamesi yoluyla ele alınmıştır. Mn ikameli Nd2Fe14B parçacıklarının manyetik özellikleri 50-400K sıcaklık aralığında incelenmiştir. Öğütme koşulları değiştirilerek farklı boyutlarda nanoparçacıklar elde edilmiştir. Curie sıcaklığı, manyetizasyon ve duyarlılığın sıcaklığa bağımlılığından belirlendi. Verilerin, yığın değerlere göre çok daha yüksek olan Curie sıcaklıkları ile nanoparçacıklarda farklı bir manyetik sıralama davranışı gösterdiği bulunmuştur. Bu geliştirmenin sonlu boyutlu ölçeklendirme modeli tarafından çok iyi tanımlandığını gösteriyoruz. Farklı sıcaklıklarda karmaşık manyetik sıralama davranışına sahip başka bir sistem araştırılmıştır; NdCo5. Yığın NdCo5, 290 K'nin üzerinde mıknatıslanmanın kolay yönü olarak c ekseni ile altıgen bir CaCu5 yapısına sahiptir. Tozlar ve toplu örneklerle karşılaştırıldığında, nanopartiküller için daha küçük spin yeniden yönlendirme değerleri gözlemlenmiştir. Nanopartiküller için gözlemlenen TSR1 ve TSR2 geçiş sıcaklıkları sırasıyla 276 K ve 237 K'dir. Bu değerler, yığının 290 K ve 245 K değerleri ile karşılaştırıldığında daha düşüktür ve bu, spin yeniden yönlendirme sıcaklıkları üzerinde olası bir boyut etkisine işaret eder.
Özet (Çeviri)
The research work in this dissertation, was focused on the fabrication of magnetic nanoparticles and nanoflakes by high-energy ball milling (HEBM), the understanding of their formation and the study of their fundamental and hard magnetic properties as a function of size and shape. A successful fabrication of (Sm, Nd & Pr)- Co, and Nd2Fe14B anisotropic nanoparticles is needed for the development of anisotropic nanocomposite permanent magnets using the bottom-up approach. A novel approach has been employed for the fabrication, which is surfactant-assisted high energy ball milling. A two-step HEBM was used to prepare the nanoparticles and the nanoflakes. In the first step the coarse powders were brought into the nanocrystalline state by using HEBM in heptane without the presence of surfactants. Surfactants during the milling process leads to the dispersion of crashed particles in the appropriate organic solvent, preventing them from welding, and enabling them to a better size refinement. Size dependence of the coercivity was investigated on Nd2Fe14B nanoparticles and it was found that the data follows a similar trend with theoretical prediction for the coherent rotation model where non-interacting single domain particles with uniaxial anisotropy are assumed. Magnetically hard Nd2Fe14B nanopowders with RT coercivity in the range of 1.2 - 4 kOe have been produced by surfactant-assisted ball milling of nanocrystalline precursor alloys. The coercivity shows a strong dependence on particle size. As the particle size decreases, the coercivity is found to decrease substantially. This effect has been attributed to both a reduced magnetocrystalline anisotropy of the nanoparticle because of surface disorder and to thermal effects. The nanopowders consisted of Nd2Fe14B flakes with a thickness below 100 nm and an aspect ratio as high as 102–103 and anisotropic square and irregular shape nanoparticles with a size in the range 2.7 to 25 nm. This is the first report on the fabrication of Nd2Fe14B nano-cubes. It was found that the nanocrystalline structure acquired in the course of wet milling strongly influences the evolution of the particle shape and size during the second milling step. A strong correlation between the grain size of the nanoflakes and the size of the nanoparticles has been observed. The data suggests that the nanoparticles break from the nanoflakes along the grain boundaries during milling. When investigating shape evolution, it has been observed that Nd2Fe14B flake had planar defects. These defect planes (including, perhaps, grain boundaries) facilitate the breakage of the flakes into square nanoparticles. High temperature magnetic ordering studies on rare earth transition-metal nanoparticles and nanoflakes present a great challenge due to the very high reactivity of these materials. The problem has been addressed via Mn substitution for Fe in Nd2Fe14B compound which decreases the Curie temperature to a temperature range that allows for reliable measurements to be made. Magnetic properties of Mn substituted Nd2Fe14B particles have been studied in the temperature range of 50-400K. Different size nanoparticles have been obtained by varying the milling conditions. The Curie temperature was determined from the temperature dependence of magnetization and susceptibility. It was found that the data shows a different magnetic ordering behavior in the nanoparticles with Curie temperatures that are much higher when compared to the bulk values. We show that this enhancement is very well described by the finite-size-scaling model. Another system with complex magnetic ordering behavior at different temperatures has been investigated; NdCo5. Bulk NdCo5 has a hexagonal CaCu5 structure with the c-axis as the easy direction of magnetization above 290 K. The nanoparticles also showed spin reorientation temperatures, which are lower when compared to the bulk values. Compared to the powders and bulk samples, smaller spin reorientation values have been observed for the nanoparticles. The TSR1 and TSR2 transition temperatures observed for the nanoparticles are 276 K and 237 K, respectively. These values are lower when compared to the 290 K and 245 K values of bulk, indicating a likely size effect on the spin reorientation temperatures.
Benzer Tezler
- Nötral skandiyum ve itriyumun düşük enerji seviyelerine valans-valans ve öz-valans korelasyon etkilerinin incelenmesi
Investigation of valence-valence and core-valence correlation effects on low-lying energy levels of neutral scandium and yttrium
FIFI KARNILA
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Fizik ve Fizik MühendisliğiSakarya ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. LEYLA ÖZDEMİR
- Demir bazlı seramik süperiletkenlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Characterization and preparation of iron based ceramic superconductors
ADİL GÜLER
Doktora
Türkçe
2015
Fizik ve Fizik MühendisliğiMarmara ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUSTAFA ÖZDEMİR
PROF. DR. YILDIRHAN ÖNER
- Nadir toprak metali katkılı lityum iyon enerji depolama özelliğine sahip yeni nano-malzemelerin geliştirilmesi
Başlık çevirisi yok
ABDULCELİL YÜZER
Yüksek Lisans
Türkçe
2016
EnerjiMersin ÜniversitesiNanoteknoloji ve İleri Malzemeler Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. OSMAN MURAT ÖZKENDİR
- Metal nitrit komplekslerinin sulu ortamdaki ardışık oluşumunun iyon değiştirme yöntemi ile incelenmesi
An ion exchange investigation on the stepwise formation of complexes of metal-nitrite in aqueous solution
NEVİN ÖZTEKİN
- Investigation, design and characterization of luminescence properties of rare earth elements on glass-ceramic coatings
Nadir toprak elementlerinin cam-seramik kaplamalar üzerindeki lüminesans özelliklerinin araştırılması, tasarımı ve karakterizasyonu
ABDİ SOYLU
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
Metalurji MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BUĞRA ÇİÇEK