Geri Dön

Anreicherung und bestimmung von arzneistoffspuren in wässern mit flüssigmembransystemen und HPLC-MS

Sularda ilaç maddelerinin sıvı membran sistemleri ile zenginleştirilmesi ve belirlenmesi

  1. Tez No: 820787
  2. Yazar: BEDİA HACIOSMANOĞLU
  3. Danışmanlar: PROF. DR. MANFRED GROTE, PROF. DR. HANS JOACHINE WARNECKE
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2005
  8. Dil: Almanca
  9. Üniversite: Universität Paderborn
  10. Enstitü: Yurtdışı Enstitü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Kimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 171

Özet

Tedavilerde kullanılan ilaç aktif maddelerinin ve metabolitlerinin kalıntıları insan vücudundan ayrılarak atıksu arıtma tesislerine gelir. Burada tam olarak elimine edilemezler ve çevre bileşenlerine yayılırlar. Arıtma tesisleri çıkışından direkt olarak yüzeysel sular vasıtasıyla yeraltı suyuna ve sonunda da içme suyuna karışırlar. İlaç aktif maddelerinin sağlık ve çevre açısından oluşturacağı başlıca tehlikeleri önlemek ve su kalitesini korumak için öncelikli bir hedef ortaya çıkmaktadır: • Yüksek hassasiyete sahip ve güvenilir bir analitik metodun sulardaki ilaç aktif maddelerini belirlemek için geliştirilmesi. Bunun için sıvı membran sistemleriyle etkili numune hazrlama metotları geliştirmek gerekir. Araştırma için temsil edici olarak pek çok atıksuda, yüzeysel suda ve içme suyunda rastlanmış olan dört ilaç aktif maddesi, Carbamazepin, Diclofenac, Ibuprofen und Sulfamethoxazol seçilmiştir. Bulk ve taşıyıcılı sıvı membran sistemleriyle yapılan denemeler yapısal olarak iki sıvı faz arasında membran transferini mümkün kılan farklı çok fazlı düzeneklerle test edilmiştir. Optimum transfer şartlarını belirlemek için üç fazın bileşimi (feed-membran-strip), aynı zamanda karıştırma hızı, hacim, ekstraksiyon zamanı gibi işletme parametreleri optimize edilmiştir. Taşıyıcılı sıvı membran sistemlerinde ise ilk kez mikroporöz polipropilen materyal ile çanta geotmerisi denenmiştir. Özgün üretim tekniği ile geliştirilen taşıyıcılı sıvı membran modülleri ile yüzeysel sulardan Diclofenac ve İbuprofen için 1600 kat zenginleştirme faktörlerine ulaşılmıştır ve ardından HPLC-UV_MS ile konsantrasyon belirlenmesi yapılmıştır. Aktif maddeler 170 ng/L-280 ng/L konsantrasyonlarında tespit edilmiştir. Klasik katı faz ekstraksiyonuna göre taşıyıcılı sıvı membran sistemleri belirgin faydalar sunmaktadır. Daha yüksek zenginelştirme faktörü, clean-up etkisi, düşük sarf maliyeti ve zaman. Bu sayede iki veya üç fazlı taşıyıcışı membran sistemleri ile yüksek polariteye sahip bileşikler doğal oligomerler ve polimerlerin (humik maddeler) yanında selektif olarak zenginleştirilebilmiştir.

Özet (Çeviri)

Pharmaceuticals are released into the environment mostly through sewage. The concentrations of drugs and their metabolites found in sewage treatment plant's effluents or rivers are in the range of micrograms to nanograms per liter. As a consequence there is an urgent need to improve the purification of water and waste-water and to monitore the drug input of the waterways particularly of surface and groundwater. For this purpose reliable and efficient sample separation and preconcentration methods using certain bulk liquid membranes and supported liquid membrane systems (SLM) were developed, to enable the reliable determination of trace amounts of various basic and acidic drugs of environmental concern from dilute aqueous solution. The target compounds were ibuprofen, diclofenac (anti-inflammatories), carbamazepin (antiepileptic) and sulfamethoxazol (human and veterinary antibiotic). The SLM-system consisted of an aqueous feed solution containing the drugs, a supported liquid membrane (polypropylene layer impregnated with an organic solvent with and without a dissolved mobile carrier, filling the pores of the membrane and placed between the feed- and the strip-phase) and an aqueous stripping solution (e. g. mineral acids, salts or alkalies). Different solvents, admixed organic amines, acids or metal-complexing agents as well as a pH-gradient between feed and strip-phase and various parameters like stirring velocity, extraction-time and the cell-size have been used to optimize the efficiency and selectivity of the transport of drugs across the bulk membrane. A method was developed to produce PP-bags as a support for liquid membranes. This bag-type SLM was used to enrich target drugs from surface waters and to determine them by means of HPLC-UV-MS. Very high enrichment factors (up to 1600) were attained for both acidic drugs ibuprofen and diclofenac. Recoveries were 97 % and 150 % for ibuprofen and diclofenac, respectively. The concentrations of the drugs in surface water were in the range between 170 and 280 ng/L. For comparison, solid phase extraction (SPE) was also used to extract the target drugs from the same water sample. Much lower recoveries were achieved with SPE (34 % ibuprofen and 45 % diclofenac) compared to the SLM method. Hence, the novel SLM-bags offer advantages due to higher enrichment factors, efficient clean-up-effects, low consume of organic solvents and time.