Synthesis and characterization of magnesium tetraborate-based multifuntional flame retardants and their application for flame retardancy of polyurethane
Magnezyum tetraborat bazlı çok işlevli alev geciktiricilerin sentezi ve karakterizasyonu ve poliüretanın alev geciktiriciliği için uygulaması
- Tez No: 859227
- Danışmanlar: PROF. DR. AYŞEN YILMAZ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2024
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 195
Özet
Bor bileşikleri düşük toksisiteye ve farklı moleküler yapılara sahiptir, bu da onları çeşitli etki mekanizmalarına sahip polimer bazlı malzemelerde etkili alev geciktirici katkı maddeleri haline getirir. Bu katkı maddeleri tek başına veya mineral dolgular, şişen sistemler, fosfor, halojen, azot, silikon ve karbon içeren katkı maddeleri ile kombinasyon halinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada Poliüretanın alev geciktiriciliğini arttırmak için magnezyum tetraborat (MTB), magnezyum tetraborat-hidroksiapatit (MTB@HAp) çekirdek/kabuk yapısı, melamin formaldehit (MF) reçine kapsüllü MTB ve MF kapsüllü MTB@HAp olmak üzere bor içeren dört farklı malzeme sentezlenmiştir. MTB, katı hal sentez yöntemi kullanılarak sentezlenmiş olup, HAp kabuğu ile kaplı MTB, çökeltme yöntemi kullanılarak hazırlanmıştır. MTB'nin alev geciktirme performansını arttırmak için, MF gibi azot içeren ve bileşiklerin bir kombinasyonu ile sinerji sağlanabilmektedir. MTB-MF ve çift kabuklu yeni MF mikrokapsüllü MTB@HAp, polimerizasyon yoluyla hazırlanmıştır. Sentezlenen MTB bazlı malzemeler, x-ışını kırınımı (XRD), fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), termogravimetrik analiz (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ile karakterize edilmiştir. İzosiyanat ve polieter polyol reaksiyonu ile farklı miktarlarda MTB, MTB@HAp, MTB-MF ve MTB@HAp-MF içeren poliüretan kompozitler üretilmiştir. PU'da MTB, MTB@HAp, MTB-MF ve MTB@HAp-MF'nin alev geciktirici etkisi, sınırlayıcı oksijen indeksi (LOI) ve katı platiklerin dikey yanma testi (UL-94V), kütle kaybı kalorimetresi (MLC), termogravimetrik analiz (TGA) kullanılarak incelenmiştir. Ayrıca PU kompozitlerin termal davranışları ve kalıntıların morfolojileri TGA-FTIR ve taramalı elektron mikroskop (SEM) ile karakterize edilmiştir. Sonuçlar, PU kompozitleri içeren 10PHR-MTB ve 15PHR-MTB@HAp çekirdek kabuğunun, UL-94 derecesine ait V-2 ile sırasıyla %25 ve %26,5 LOI değerlerine ulaştığını göstermektedir. Ayrıca 10PHR-MTB ve 15PHR-MTB@HAp içeren PU kompozitlerin en yüksek Isı Yayılım Hızı (pHRR), saf PU'nun pHRR'sine göre %28 ve %20 oranında azaldığı görülmüştür. 5PHR MTB-MF mikrokapsülü (MTB'nin kütle oranı: MF=1:3), %27'lik maksimum LOI değerini, UL-94 derecelendirmesinin V-0'ını elde ederken ve tepe ısı salınım oranını saf PU'a göre 350 kW/m2'den önemli ölçüde düşerek 70 kW/m2'ye kadar inmiştir. Mevcut çalışma, hazırlanan MF mikrokapsüllerinin dikkate değer bir alev geciktirici özelliği sergilediğini, bu da onları poliüretan uygulamalarında alev geciktirici olarak kullanım için umut verici çok işlevli bir kompozit haline getirdiğini göstermektedir.
Özet (Çeviri)
Boron compounds have low toxicity and diverse molecular structures, making them effective flame-retardant additives in polymer-based materials with various mechanisms of action. These additives are used alone or in combination with mineral fillers, intumescent systems, phosphorus, halogen, nitrogen, silicon, and carbon-containing additives. In this research, four different boron-containing materials such as magnesium tetraborate (MTB), magnesium tetraborate-hydroxyapatite core/shell (MTB@HAp), and melamine formaldehyde (MF) resin-encapsulated MTB and MF encapsulated MTB@HAp, used to improve the flame retardancy of polyurethane (PU). MTB is synthesized using the solid-state synthesis method. HAp coated MTB is prepared using the wet precipitation method. To enhance the flame retardancy performance of MTB, a combination of boron-based and nitrogen-based compounds, such as MF, can provide synergy. The novel MF microcapsulated MTB-MF and MTB@HAp with a double shell are prepared by in situ polymerization. The synthesized MTB-based materials are characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), and Differential Scanning Calorimeter (DSC). Polyurethane composites containing MTB, MTB@HAp, MTB-MF, and MTB@HAp-MF with varying amounts were produced by isocyanate and polyether polyol reaction. The flame-retardant action of MTB, MTB@HAp, MTB-MF, and MTB@HAp-MF in PU are studied using Limiting Oxygen Index (LOI) and standard test method for measuring the comparative burning characteristics of solid plastics in a vertical position (UL-94V), Mass Loss Calorimeter (MLC) and TGA. In addition, the thermal behaviors of PU composites are characterized by TGA and TGA coupled FTIR and the morphologies of residues are investigated with Scanning Electron Microscopy (SEM). Results show that 10PHR-MTB and 15PHR-MTB@HAp core shell containing PU composites achieved 25% and 26.5% LOI values with V-2 of UL-94 rating, respectively. Besides, the peak Heat Release Rate of 10PHR-MTB and 15PHR-MTB@HAp containing PU composites were reduced by 28% and 20% with respect to the PHRR of neat PU. 5PHR-MTB-MF microcapsule (the mass ratio of MTB:MF-1:3) achieved the maximal LOI value of 27%, V-0 of UL-94 rating, and significantly decreased the peak heat release rate from 350 kW/m2 to 70 kW/m2 with respect to pure PU. The present work demonstrates MF microcapsules prepared with efficiency exhibit remarkable flame retardancy, making them a promising multifunctional composite for usage as a flame retardant in polyurethane applications.
Benzer Tezler
- Synthesis and investigation of optical properties and neutron sensitivities of borate compounds containing boron-10 isotope
B-10 izotobu içeren borat bileşiklerinin sentezi, optik özellikleri ve nötron hassasiyetlerinin araştırılması
ÖZDE CEREN HIZAL
- Synthesis and characterization of magnesium borates by solution combusion method
Çözeltide yanma yöntemiyle magnezyum boratların sentezi ve karakterizasyonu
HALİL ERDOĞAN
Yüksek Lisans
İngilizce
2008
KimyaHacettepe ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. NURŞEN ALTUNTAŞ ÖZTAŞ
- Magnezyum borat sentezlenmesi ve karakterisazyonu
Synthesis and characterization of magnesium borate
MURAT KÖRÜK
Yüksek Lisans
Türkçe
2006
KimyaHacettepe ÜniversitesiMaden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF.DR. İSMAİL GİRGİN
- Synthesis and characterization of magnesium cobalt oxide and chromium cobalt oxide nanoparticles anchored ZnO semiconductor and their investigation as a catalyst in electrochemical water splitting
Magnezyum kobalt oksit ve krom kobalt oksit nanoparçacıklarına bağlı ZnO yarı iletkenlerinin sentezi, karakterizasyonu ve elektrokimyasal su bölmesinde katalizör olarak incelenmesi
EMİNE ECEM NAS
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. EMREN NALBANT
- Bazı magnezyum boratlı bileşiklerin katı-hal kimyasal yöntemlerle sentezlenmesi ve karakterizasyon çalışmaları
Synthesis and characterization of compounds with some magnesium borate tyape by solid-state reactions
ERDOĞAN AY