Development of nanostructured composite electrodes and their analytical applications
Nanoyapili kompozit elektrotların geliştirilmesi ve analitik uygulamaları
- Tez No: 868421
- Danışmanlar: PROF. DR. ZEKERYA DURSUN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2023
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Ege Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu tez çalışması kapsamında analitlere karşı katalitik etkinliği ve seçimliliği yüksek, farklı yüzeyler geliştirilmiştir. Geleneksel elektrotların uygulamalardaki yetersizliği sebebiyle geliştirilen bu elektrotlarda etkin yüzey alanı, yüksek iletkenlik gibi özelliklere sahip olan karbon nanotüp, iletken polimer film ve metal/metal oksit nanoparçacılar ile birleştirilmiş ve yeni elektrot malzemesi olarak kullanılmıştır. Ayrıca grafen oksit ve farklı hibrit malzemeler sentezlenmiş ve belirli oranlarda karıştırılıp elektrot malzemesi olarak kullanılmıştır. Üç bölümden oluşan bu tezin ilk çalışmasında metal oksit nanoparçacıklar ile modifiye, koşullandırılmış çok duvarlı karbon nanotüp (MWCNT) ve polimer (polifenosafranin) kaplı elektrotlar hazırlanarak rutinin seçimli ve duyarlı tayini gerçekleştirilmiştir. Rutinin modifiye elektrottaki elektrokimyasal davranışı pH 3.0 BR tamponunda incelenmiş ve gerçek örnek analizi rutin tablet örneğinde gerçekleştirilmiştir. Rutine ilişkin yükseltgenme pik akımı Co3O4/MWCNT/PPSF/GCE' da 8.0x10-9 mol L-1 – 6.0x10-7 mol L-1 ve 8.0x10-7 mol L-1– 6.0x0x10-6 mol L-1 aralıklarında iki farklı eğimli doğrusal değişim göstermekte olup belirtme alt sınırı 3.79x10-9 mol L-1 olarak saptanmıştır (S/N=3). İkinci çalışmada ise Brodie yöntemi kullanılarak grafen oksit (GO) sentezlendi ve ayrıca kimyasal çöktürme yöntemi ile mangan dioksit-hegzagonal molibden (VI) oksit (MnO2-hMoO3) hibrit malzemesi sentezlenmiş. Sentezlenen MnO2-hMoO3 hibrit yapısı % 5 ve % 95 oranında olacak şekilde GO ile DMF içinde süspanse edilerek GCE yüzeyine damlatılmış ve asetaminofen (ACP)'in seçimli ve duyar tayini gerçekleştirilmiştir. ACP'ye ilişkin yükseltgenme pik akımı (5%)(MnO2-h-MoO3)+(95%)GO/GCE'de 0.06 µmol L−1 ile 10.0 µmol L−1 and 20.0 ile 80.0 µmol L−1 aralıklarında iki farklı eğimli doğrusal değişim göstermekte olup belirtme alt sınırı 1.33 x 10-8 mol L-1 olarak saptanmıştır (S/N=3). Üçüncü çalışmada ise hidrotermal yöntem kullanılarak nikel molibdat (NiMoO4) hibrit malzemesi sentezlenmiştir. Diğer çalışmada sentezlenen GO ile süspanse edilerek elektrot yüzeyine damlatılıp ((5%)(NiMoO4)+(95%)GO/GCE); asetaminofen (ACP) ve triptofan (TRP) ın eş zamanlı duyar tayini gerçekleştirildi. (5%)(NiMoO4)+(95%)GO/GCE'de ACP için doğrusal aralık 1.0x10-7 mol L-1 – 1.0x10-5 mol L-1; TRP için ise doğrusal aralık 2.0x10-7 – 6.0x10-6 mol L-1'dır. Belirtme alt sınırı ACP ve TRP için sırasıyla 10.0x10-9 mol L-1 ve 7.98x10-8 mol L-1 olarak saptanmıştır (S/N=3). Sentetik idrar örneğinde standart katma yöntemi ile ACP ve TRP tayin edilmiştir. Hazırlanan metal oksit nano parçacık modifiye polimer film ve karbon nanotüp ve GO+hibrit malzeme elektrot yüzey karakterizasyonları; taramalı elektron mikroskobu, X-ışını foto elektron spektroskopisi, enerji dağılım X-ray spektroskopisi, elektrokimyasal impedans ve X-ışını kırınımı tekniği ile gerçekleştirilmiştir.
Özet (Çeviri)
In thesis study, different electrode surfaces with high catalytic efficiency and selectivity against analytes were developed. In these electrodes, which were developed due to the inadequacy of traditional electrodes in applications, carbon nanotubes, which have properties such as effective surface area and high conductivity, were combined with conductive polymer film and metal/metal oxide nanoparticles and used as a new electrode material. Additionally, graphene oxide and different hybrid materials were synthesized and mixed in certain proportions and used as electrode materials. In the first study of this three-part thesis, selective and sensitive determination of rutin was carried out by preparing conditioned multi-walled carbon nanotube (MWCNT) and polymer (polyphenosafranine) coated electrodes modified with metal oxide nanoparticles. The electrochemical behavior of Rutin in the modified electrode was examined in pH 3.0 BR buffer, and real sample analysis was performed on the Rutin tablet sample. The oxidation peak current for the rutin Co3O4/MWCNT/PPSF/GCE shows two different inclined linear changes in the ranges of 8.0x10-9 mol L-1 – 6.0x10-7 mol L-1 and 8.0x10-7 mol L-1 – 6.0x10-6 mol L-1, and the detection limit was found 3.79x10-9mol L-1(S/N=3). In the second study, graphene oxide (GO) was synthesized using the Brodie method, and manganese dioxide-hexagonal molybdenum (VI) oxide (MnO2-hMoO3) hybrid material was synthesized by the chemical precipitation method. The synthesized MnO2-hMoO3 hybrid structure was suspended in DMF with GO at the ratio of 5% and 95% and dropped onto the GCE surface, and selective and sensitive determination of acetaminophen (ACP) was carried out. The oxidation peak current for ACP (5%)(MnO2-h-MoO3)+(95%)GO/GCE have shown a linear change with two different slopes in the ranges of 0.06 µmol L−1 to 10.0 µmol L−1 and 20.0 µmol L−1 to 80.0 µmol L−1 and the LOD was 1.33x10-8 M (S/N=3). In the third study, nickel molybdate (NiMoO4) hybrid material was synthesized using the hydrothermal method. It was suspended with GO synthesized and dropped onto the electrode surface ((5%)(NiMoO4)+(95%)GO/GCE) and simultaneous sensitivity determination of acetaminophen (ACP) and tryptophan (TRP) was performed. A linear changing of peak currents of individual ACP or TRP concentrations were found and the calibration curves were constituted for ACP with two different linear parts at NiMoO4(5%)+GO(95%)/GCE: the first linear part was obtained as from 0.1x10-6 to 1.0x10-6 mol L-1 and the second linear part from 2.0x10-5 to 1.0x10-5 mol L-1 and the calibartion curve was constructed in the concentration range of TRP from 6.0x10-7 – 6.0x10-5 mol L-1. The detection limits were found to be 10.0 nmol L-1 ACP and 0.798 nmol L-1 TRP respectively. Electrode surface characterization of the prepared metal oxide nanoparticle modified polymer film and carbon nanotube and GO+hybrid material were carried out using scanning electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, energy dispersion X-ray spectroscopy, electrochemical impedance and X-ray diffraction techniques.
Benzer Tezler
- Tungsten oxide modified electrodes and their electrocatalytic applications
Tungsten oksit modifiye elektrotlar ve elektrokatalitik uygulamaları
İREM ÇAKAR DAVASLIOĞLU
Doktora
İngilizce
2021
KimyaEge ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. FATMA NİL ERTAŞ
PROF. DR. SÜLEYMAN KOÇAK
- Applications of ultrasonically prepared composite material-based modified electrodes in quantitative analysis
Ultrasonik yöntemle hazırlanan kompozit malzeme tabanlımodifiye elektrotların kantitatif analizdeki uygulamaları
BIKHTIYAR OMAR ABDULLAH ABDULLAH
Doktora
İngilizce
2026
Kimya MühendisliğiHarran ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET ASLANOĞLU
PROF. DR. PROF. DR. HANİ K. ISMAİL ISMAIL
- Synthesis and applications of new polyaniline-based polymers and its composites
Yeni polianilin esaslı polimer ve kompozitlerinin sentezlenmesi ve uygulamaları
FATMA TUBA ÇOĞALMIŞ
Doktora
İngilizce
2025
Polimer Bilim ve Teknolojisiİstanbul Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BAHİRE FİLİZ ŞENKAL
- Süperkapasitör enerji depolama uygulamaları için nano-boyutlu metal oksit içeren polipirol esaslı kompozit malzemelerin elektrokimyasal sentezi
Electrochemical synthesis of composite materials based on polypyrrole containing nano-sized metal oxide for supercapacitor energy storage applications
ERHAN KARACA
- Gümüş nanoparçacıklar içeren fonksiyonel çok duvarlı karbon nanotüp ile modifiye edilmiş elektrotlar ile diklofenak'ın voltametrik tayini
Voltammetric determination of diclofenac with electrodes modified with functional multiwalled carbon nanotubes containing silver nanoparticles
NİDA ÖZCAN
