Geri Dön

Dekontaminasyon etkinlik testlerinde kullanılan toksik endüstriyel kimyasallar için gaz kromatografi yöntemi geliştirilmesi ve validasyonu

Development and validation of gas chromatography method for toxic industrial chemicals used in decontamination efficacy tests

PDF İndir

  1. Tez No: 948005
  2. Yazar: MELİKE FATMA SAMUR
  3. Danışmanlar: PROF. DR. METİN ÖZER, DOÇ. DR. MUAMMER KAPLAN
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2025
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Marmara Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 100

Özet

Toksik endüstriyel kimyasallar (TIC), farklı amaçlarla üretilen ve kullanılan, üretim, imha ve depolama aşamalarında yaşanan kazalar sonucu canlıların sağlığını tehdit eden kimyasallardır. TIC'ler ile kontamine olmuş alanların temizlenmesi sonrası kalıntı analizi ve dekontaminasyon ürünlerinin etkinliğinin belirlenmesi için TIC'lerin hızlı ve hassas bir şekilde tespit ve miktarlarının tayin edilmesine yönelik analiz yöntemlerinin geliştirilmesi kritik öneme sahiptir. Bu çalışmada, TIC olarak seçilen akrilonitril, karbon disülfür, fenol ve paratiyonun tespiti ve miktarlarının tayin edilebilmesi amacıyla gaz kromatografisi yöntemi geliştirildi, optimize edildi ve yöntemin validasyonu yapıldı. Gaz kromatografisi yöntemi geliştirilmesi kapsamında sıvı enjeksiyon ve katı faz mikroekstraksiyon (SPME) teknikleri ile çalışmalar gerçekleştirildi. Sıvı enjeksiyon çalışmasında HP-5MS UI kolonu kullanılarak fırın sıcaklık programı ve ilgili parametrelerin (başlangıç sıcaklığı, split oranı vb.) optimizasyonu çalışmaları yapıldı. Çalışılan parametreler için elde edilen optimum değerler; başlangıç sıcaklığı 60°C, ilk sıcaklıkta bekleme süresi 1 dk, sıcaklık artış hızı 25°C/dk, split oranı 20:1 olarak belirlendi. Katı faz mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmesi kapsamında gerçekleştirilen çalışmalar sonucunda, seçilen dört TIC için en uygun SPME fiberinin 30µm PDMS olduğu belirlendi, PDMS fiber ile gerçekleştirilen optimizasyon çalışmaları sonucunda, optimum ekstraksiyon sıcaklığı 100°C, optimum ekstraksiyon süresi 10 dk, optimum denge zamanı 3 dk, optimum desorpsiyon süresi 3 dk olarak belirlendi. Her iki teknikle yapılan optimizasyon çalışmaları sonucunda sıvı enjeksiyon tekniği ile daha iyi performans elde edildiği değerlendirildi. Bu sebeple metot validasyon çalışmaları sıvı enjeksiyon yöntemi ile gerçekleştirildi. Optimize edilen yöntemin validasyonu kapsamında doğrusallık, tespit (LOD) ve tayin (LOQ) limiti, doğruluk, geri kazanım, kesinlik ve seçicilik parametreleri incelendi. Sonuçlar geliştirilen yeni yöntemin seçici, hassas ve tekrarlanabilirliğinin yüksek olduğunu gösterdi. Doğrusallık çalışmaları kapsamında, TIC'lerin hazırlanan kalibrasyon eğrilerinden elde edilen korelasyon sayıları (R2) 0.9997-0.9999 arasında, LOD değerleri 27-52 µg/L, LOQ değerleri 89-172 µg/L arasında olduğu belirlendi. Kesinlik parametresi kapsamında yapılan tekrarlanabilirlik çalışmasında, aynı konsantrasyon seviyesinde gerçekleştirilen yedi tekrarın %RSD değerleri hesaplandı. Elde edilen sonuçlara göre, akrilonitril için %3,11–5,07; karbon disülfür için %3,79–6,99; fenol için %2,72–5,26 ve paratiyon için %1,71–10,20 arasında %RSD değerleri gözlemlendi. Doğruluk değerlendirmesi amacıyla yapılan geri kazanım çalışmasında ise, her bir analit için farklı konsantrasyon seviyelerinde yedişer analiz gerçekleştirildi ve geri kazanım yüzdeleri hesaplandı. Buna göre, akrilonitril için %91,12–100,45; karbon disülfür için %94,40–100,47; fenol için %98,82–107,67 ve paratiyon için %87,30–99,72 arasında geri kazanım değerleri elde edildi. Metot, matris ve çözücü kaynaklı girişimlerin etkisini değerlendirmek amacıyla gerçekleştirilen seçicilik çalışmaları sonucunda geliştirilen yöntem TIC'lere karşı yüksek seçicilik gösterdi. Bu çalışmada seçilen TIC'ler ile kirletilmiş kimyasal maddeye dirençli kaplamaya (CARC) sahip yüzeylerin dekontaminasyonu yapıldı. Dekontaminasyon sonrası alınan örneklerden, bu çalışma kapsamında optimize edilen ve validasyonu yapılan gaz kromatografisi yöntemi ile yüzeylerdeki kimyasal kalıntı tespiti ve tayini yapıldı.

Özet (Çeviri)

Toxic industrial chemicals (TICs) are substances produced and used for various purposes, which pose a threat to living organisms due to accidents occurring during their production, disposal, or storage processes. Developing analytical methods for the rapid and accurate detection and quantification of TICs is of critical importance, particularly for residue analysis and the evaluation of decontamination product efficacy following the remediation of TIC-contaminated areas. In this study, a gas chromatography (GC) method was developed, optimized, and validated for the detection and quantification of selected TICs, namely acrylonitrile, carbon disulfide, phenol, and parathion. During the method development process, both liquid injection and solid-phase microextraction (SPME) techniques were employed. For the liquid injection approach, an HP-5MS UI column was used, and optimization of oven temperature programming and related parameters (e.g., initial temperature, split ratio) was carried out. The optimized conditions were as follows: initial oven temperature of 60°C, hold time of 1 minute at the initial temperature, a temperature ramp rate of 25°C/min, and a split ratio of 20:1. Within the scope of SPME method development, 30 µm PDMS fiber was identified as the most suitable fiber for the selected TICs. The optimum conditions determined using the PDMS fiber were: extraction temperature of 100°C, extraction time of 10 minutes, equilibration time of 3 minutes, and desorption time of 3 minutes. Based on the optimization results of both techniques, the liquid injection method was found to provide superior analytical performance; therefore, the validation studies were conducted using this technique. The validation of the optimized method included evaluation of linearity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), accuracy, recovery, precision, and selectivity. The results demonstrated that the newly developed method is highly selective, sensitive, and repeatable. In the linearity studies, correlation coefficients (R²) obtained from calibration curves ranged between 0.9997 and 0.9999. LOD values ranged from 27 to 52 µg/L, while LOQ values ranged from 89 to 172 µg/L. Repeatability was assessed by calculating the %RSD of seven replicate injections at the same concentration level. The %RSD values were observed to be 3.11–5.07% for acrylonitrile, 3.79–6.99% for carbon disulfide, 2.72–5.26% for phenol, and 1.71–10.20% for parathion. To assess accuracy, recovery studies were performed at different concentration levels for each analyte, with seven replicate analyses conducted per level. Recovery rates were found to be 91.12–100.45% for acrylonitrile, 94.40–100.47% for carbon disulfide, 98.82–107.67% for phenol, and 87.30–99.72% for parathion. Selectivity studies were also performed to evaluate the impact of matrix and solvent-related interferences, and the developed method exhibited high selectivity toward the TICs. Additionally, in this study, decontamination of surfaces coated with Chemical Agent Resistant Coating (CARC) and contaminated with the selected TICs was conducted. Post-decontamination samples were collected, and chemical residues on the surfaces were detected and quantified using the GC method developed and validated within the scope of this study.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    690458

    Farklı dekontaminasyon tekniklerinin titanyum implantlar üzerindeki başarısının değerlendirilmesi

    Evaluation of different decontamination techniques on titanium implants

    KEMAL AKSOY

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2021

    Diş Hekimliğiİzmir Katip Çelebi Üniversitesi

    Periodontoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ŞÜKRÜ ENHOŞ

  2. Tez No

    846773

    Dezenfeksiyon ve dekontaminasyon için akıllı etkinlik kontrol sistemi

    Smart effectiveness system for disinfection and decontamination

    FATİH TAŞCIOGLU

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Mühendislik BilimleriPamukkale Üniversitesi

    Biyomedikal Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AHMET KOLUMAN

  3. Tez No

    945142

    Savunma alanında kimyasal ve biyolojik tehlikelere karşı dekontaminasyon solüsyonlarının geliştirilmesi

    Development of decontamination solutions against chemical and biological hazards in the field of defense

    İREM SOBACI

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2025

    Savunma ve Savunma TeknolojileriSelçuk Üniversitesi

    Kimyasal, Biyolojik, Radyolojik ve Nükleer Savunma Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SERDAR KARAKURT

  4. Tez No

    812597

    Hastane ortamında antibiyotik kullanımının değerlendirilmesi üzerine retrospektif ve prospektif çalışmalar

    Retrospective and prospective studies assessing antibiotic utilization in hospital settings

    DONJETE AHMETAJ REXHA

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2023

    Eczacılık ve Farmakolojiİstanbul Medipol Üniversitesi

    Klinik Eczacılık Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BARKIN BERK

    DOÇ. DR. NİLAY AKSOY

  5. Tez No

    449130

    Automatic, fast and accurate sequence decontamination

    Otomatik, hızlı ve doğru dizi dekontaminasyonu

    CANER BAĞCI

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2016

    Biyoteknolojiİzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü

    Biyoteknoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. JENS ALLMER

    YRD. DOÇ. DR. SELMA TEKİR

Geri Dön