Çevresel sularda ilaç analizi için çift katmanlı hidroksitlere dayanan bir otomatik dispersif katı faz mikroekstraksiyon yönteminin şırınga-içinde-laboratuvar ile geliştirilmesi
Development of an automated dispersive solid phase microextraction method based on layered double hydroxides for drug analysis in environmental waters by lab-in-syringe
- Tez No: 948403
- Danışmanlar: DOÇ. DR. SERCAN YILDIRIM
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Karadeniz Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Eczacılıkta Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Eczacılık Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada, hipertansiyon tedavisinde kullanılan losartan, valsartan ve irbesartanın çevresel sulardaki tayini için çift katmanlı hidroksitlerin in situ sentezine dayanan yeni bir otomatik dispersif katı faz mikroekstraksiyon yöntemi, şırınga-içinde-laboratuvar (LIS) ile geliştirilmiştir. Bu yaklaşımda önceden sentezlenmiş ya da manyetikleştirilmiş sorbentlere ihtiyaç duyulmadan öncü çözeltilerin aspirasyonunun ardından kontrollü pH ayarlaması ile şırınga boşluğu içinde Ni-Fe temelli çift katmanlı hidroksitler sentezlenmiştir. NaNO₃ ile iyonik şiddetin artırılması sonucu elde edilen artırılmış sedimantasyon hızı ile santrifüjleme ve filtreleme işlemlerine gerek kalmadan sorbentin örnek matrisinden ayrılması sağlanmıştır. LIS sistemi, HPLC-DAD ile çevrim içi olarak başarıyla birleştirilmiştir. Şırınga içi yıkama ve çökeleğin çözülmesinden sonra elde edilen ekstraktın düşük organik çözücü içeriği, yüksek hacimli enjeksiyona imkân tanıyarak yöntem duyarlılığını artırmıştır. Öncül tipi ve hacmi, iyonik şiddet, pH, karıştırma hızı ve süresi ve elüsyon çözücüsünün bileşimi gibi parametreler optimize edilmiştir. Geri kazanım değerleri %62.0-88.7, zenginleştirme faktörleri 13.3-25.8 aralığındadır. Geliştirilen yöntem, tüm analitler için 5-100 µg/L konsantrasyon aralığında doğrusaldır. Üç farklı konsantrasyon seviyesinde eklenen standartlar ile güçlendirilmiş gerçek örnekler için doğruluk %94.1-104.8 arasında olup BSS değerleri %3.5'tan düşüktür. Yöntemin uygulanabilirliği çevresel su örnekleri analiz edilerek kanıtlanmıştır. Geliştirilen yöntem otomasyon, enerji tüketimi ve operatör güvenliği açısından öne çıkmaktadır.
Özet (Çeviri)
In this study, a novel automated dispersive micro solid phase extraction method based on the in situ synthesis of layered double hydroxides was developed using a Lab-in-syringe for the determination of losartan, valsartan, and irbesartan, which are used in the treatment of hypertension, in environmental waters. In this approach, Ni-Fe-based layered double hydroxides were synthesized in the syringe void following the aspiration of precursor solutions and controlled pH adjustment, without the need for pre-synthesized or magnetized sorbents. The enhanced sedimentation rate obtained by increasing ionic strength with NaNO₃ allowed for the isolation of the sorbent from the sample matrix without the need for centrifugation or filtration. The Lab-in-syringe system has been successfully coupled online with HPLC-DAD. The low organic solvent content of the extract obtained after in-syringe washing and dissolution of the sediment enhanced the sensitivity by allowing for high-volume injection. Parameters such as the type and volume of the precursor, the effect of ionic strength, pH, mixing speed and duration, and the composition of the elution solvent were meticulously optimized. The recovery values ranged from 62.0% to 88.7%, and the enrichment factors ranged from 13.3 to 25.8. The developed method was linear for all analytes within the concentration range of 5-100 µg/L. The accuracy for spiked real samples at three different concentration levels ranged from 94.1% to 104.8%, and the BSS values were less than 3.5%. The applicability of the method has been demonstrated by analyzing environmental water samples. The developed method stands out in terms of automation, energy consumption, and operator safety.
Benzer Tezler
- İstanbul içme suyu şebekesini besleyen yüzey sularının pestisid kalıntıları yönünden incelenmesi
Başlık çevirisi yok
NAZ KARAYİĞİT
- Antibiyotik türü ilaç etken maddelerin çevresel risk analizi
Environmental risk assessment for antibiotic pharmaceuticals
LIMAN ARJAN ABDULLAH NAFITCHE
- İlaç etken maddelerinin tayini ve fotokatalitik giderimi için çok fonksiyonlu hibrit nanomateryallerin geliştirilmesi
Development of multifunctional hybrid nanomaterials for the determination and photocatalytic removal of pharmaceutical active ingredients
GÖKHAN SARP
- Medicine removal from wastewater by using photocatalysis method
Fotokatalitik yöntemle atıksulardan ilaç giderimi
BİLGE SU SUBAŞI
Yüksek Lisans
İngilizce
2023
İstanbul Teknik ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Yükleniyor...
- Fate, environmental impact and treatability of favipiravir and surveillance of sars-cov-2 RNA: Comparison with Covid-19 cases
Favipiravir'in akıbeti, çevresel etkisi ve arıtılabilirliği ile sars-cov-2 RNA'nın izlenmesi: Covid-19 vakaları ile karşılaştırma
BAHRİYE ERYILDIZ YESİR
