Kurşunun yenilikçi nanomalzemeler ile önderiştirilmesi sonrası çevre ve gıda örneklerinde eser seviyelerde tayini
Determination of lead in environmental and food samples at trace levels after its preconcentration using novel nanomaterials
- Tez No: 1012302
- Danışmanlar: DOÇ. DR. FATMA TURAK, PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Ağır metallerin çevre ve insan sağlığı üzerindeki olumsuz etkileri dikkate alındığında eser seviyelerde tespit ve tayin edilmeleri son derece önemlidir. Bu tez kapsamında, bu ağır metallerden biri olan kurşun elementinin tayinine yönelik kolay, hızlı, yenilikçi, çevreci ve uygun maliyetli yöntemler geliştirilmiştir. Bu amaçla farklı sorbentler kullanılarak dağıtıcı katı faz ekstraksiyonu (DKFE) yöntemi ile eser seviyelerde kurşun tayini gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen sorbentlerin karakteristik özellikleri taramalı elektron mikroskopu (SEM), X-ışını kırınımı (XRD), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrometresi (FT-IR) ve Zeta potansiyel ile incelenmiştir. Tez çalışmasının birinci bölümde son zamanlarda öne çıkan metal-organik kafesler sorbent olarak seçilmiş olup analitik bir yöntemin geliştirilmesinde kullanılmıştır. Bu amaçla, bakır-metal organik kafesler (Cu-MOF), hidrotermal yöntemle sentezlenmiştir. Yarıklı kuvars tüp (YKT) alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAAS) ile birleştirilmiş ve bu aparat kurşun atomlarının ışık yolunda kalma süresini artırmak için kullanılmıştır. Geliştirilen Cu-MOF-DKFE-YKT-AAAS sisteminin optimum deney koşulları altında gözlenebilme limiti 7,1 µg L-1 ve tayin limiti 23,5 µg L-1 olarak hesaplanmıştır. Regresyon katsayısı 0,9967 olarak bulunmuş ve doğrusal çalışma aralığı 15-300 µg L-1 arasında belirlenmiştir. Geliştirilen yöntem sonucunda, doğrusal kalibrasyon grafiği denklemlerinin eğimleri karşılaştırılarak geleneksel AAAS sisteminin hassasiyetinde 103,7 katlık bir iyileşme sağlanmıştır. Önerilen yöntemin uygulanabilirliği, akarsu örnekleri kullanılarak yapılan geri kazanım deneyleri ile araştırılmıştır. %90,8 ile %127,1 aralığında elde edilen geri kazanım sonuçları, geliştirilen yöntemin akarsu örneklerine yüksek doğruluk ve hassasiyetle uygulanabilirliğini göstermiştir. Cu-MOF yapıları, Pb iyonlarının önderiştirilmesi için kullanılmış ve bunların öne çıkan yüzey özellikleri, farklı analitler için diğer analitik süreçlere de uygulanabilir olabileceğini göstermektedir. Tez çalışmasının ikinci bölümünde ise yenilikçi bir nanopartikül olan kalsiyum molibdat (CaMoO4) çöktürme yöntemiyle sentezlenmiş ve sorbent olarak kullanılmıştır. Sentez prosedürü çevreci, kolay, hızlı ve uygun maliyetli olması gibi çıktılarıyla avantajlı olmuştur. CaMoO4-DKFE-AAAS yönteminin optimum parametreler altında gözlenebilme limiti 3,4 μg L⁻¹ ve tayin limiti 11,4 μg L⁻¹ olarak bulunmuştur.Regresyon katsayısı 0,9977 ve doğrusal çalışma aralığı 25 – 750 µg L -1 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen bu yöntemin, AAAS yöntemi ile kıyaslandığında 83 kat hassasiyet artışının olduğu bulunmuştur. Yöntemin uygulanabilirliği zeytin yaprağı ekstraktları ile gerçekleştirilmiş ve matriks eşleştirme kalibrasyon tekniği uygulanması sonucunda %108,6 ile %135,9 arasında geri kazanım sonuçları hesaplanmıştır. Geliştirilen bu analitik yöntemler yenilikçi, kolay, çevreci, uygun maliyetli ve hızlı olması ile sonuçların yüksek doğruluk ve yüksek kesinlik parametreleri ile tutarlı olması bu yöntemlerin uygulanabilirliğini göstermektedir.
Özet (Çeviri)
Given the negative impacts of heavy metals on the environment and human health, their detection and determination at trace levels are extremely important. Therefore, easy, fast, innovative, environmentally friendly, and cost-effective methods for the determination of lead, a heavy metal, have been developed. For this purpose, trace levels of lead were determined using dispersive solid phase extraction (DSPE) with different sorbents. The characteristic properties of the synthesized sorbents were investigated using scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectrometry (FT-IR), and Zeta potential. In the first part of this thesis, an analytical method was developed using recently prominent metal-organic frameworks as sorbents. For this aim, copper-metal organic frameworks (Cu-MOF) were synthesized via hydrothermal method. An apparatus called a slotted quartz tube (SQT) was combined with flame atomic absorption spectroscopy (FAAS), and this apparatus was used to increase the residence time of lead atoms spend in the light path. The limit of detection and quantification of the developed Cu-MOF-DSPE-SQT-FAAS system were calculated as 7.1 µg L-1 and 23.5 µg L-1, respectively, under the optimum experimental conditions. The regression coefficient was found to be 0.9967, and the linear study range was determined to be between 15-300 µg L-1. The developed method resulted in a 103.7-fold improvement in the sensitivity of the conventional FAAS system by comparing the slopes of the linear calibration graph equations. Applicability of the proposed method was investigated through recovery studies using stream water samples. The recovery results obtained ranging from 90.8% to 127.1% have demonstrated the applicability of the developed method to stream water samples with high accuracy and precision. Cu-MOF structures have been used for the pre-concentration of Pb ions, and their prominent surface properties suggest that they may also be applicable to other analytical processes for different analytes. In the second part of the thesis, calcium molybdate (CaMoO4), an innovative nanoparticle, was used as a sorbent and synthesized by the precipitation method. The synthesis procedure has proven advantageous due to its environmentally friendly, easy, fast, and cost-effective nature. The detection limit of the CaMoO4-DSPE-FAAS method under optimum parameters was found to be 3.4 µg L-1 and the quantification limit was 11.4 µg L-1. The regression coefficient was calculated as 0.9977 and the linear range was 25 – 750 µg L-1. This developed method was found to have an 83-fold increase in sensitivity when compared to the FAAS method. The applicability of the method was tested with olive leaf extracts, and recovery results ranging from 108.6% to 135.9% were calculated by applying the matrix matching calibration technique. The fact that these developed analytical methods are innovative, easy, environmentally friendly, cost-effective, and fast, and that the results are consistent with high accuracy and precision parameters, demonstrates the applicability of these methods.
Benzer Tezler
- Mangan esaslı nanomalzemelerin sentezi ve bu malzemelerin kurşun tayini ve kadmiyum arıtım stratejilerinde kullanımları
Synthesis of manganese-based nanomaterials and their use in lead determination and cadmium treatment strategies
MİRAY ÖNER
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ GÜLTEN ÇETİN
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Bakır ve kurşunun dağıtıcı katı faz ekstraksiyonu ile tayinine yönelik yenilikçi nanomalzemelerin sentezi
Synthesis of innovative nanomaterials for the determination of copper and lead by dispersive solid phase extraction
MELTEM ŞAYLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaYıldız Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ GÜLTEN ÇETİN
PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
- Fotodedektör uygulamaları için maskesiz lazer litografi ile desenlenen çinko oksit heteroeklemlerin geliştirilmesi
Development of zinc oxide based heterojunctions patterned with maskless laser lithography for photodetector applications
AYŞE NUR EROĞLU
Doktora
Türkçe
2024
Mühendislik BilimleriTobb Ekonomi ve Teknoloji ÜniversitesiMikro ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı (disiplinlerarası)
PROF. DR. NURDAN DEMİRCİ SANKIR
- Ağır metal katkılı petrol hidrokarbonları kirliliği olan toprakların nano/bio yöntemiyle arıtımı
Remediation of soils co-contaminated with heavy metals and petroleum hydrocarbons using nano/bio process
BEKİR FATİH KAHRAMAN
Doktora
Türkçe
2019
Çevre MühendisliğiZonguldak Bülent Ecevit ÜniversitesiÇevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET ALTIN
- Bizans kurşunlu sırlar ve güncel uygulamaları
Byzantine leaded glazes and current applications
KÜBRA YAŞAROĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2025
Güzel SanatlarDokuz Eylül ÜniversitesiSeramik ve Cam Tasarımı Ana Sanat Dalı
PROF. EFE TÜRKEL