Effects of boron doping and pre-heat treatment on the stabilization of tetragonal zirconia in sol-gel derived ZrO2-SiO2 glass–ceramics
Sol-jel esaslı ZrO2-SiO2 cam–seramiklerde bor katkısı ve ısıl işlem koşullarının tetragonal zirkonya faz stabilizasyonuna etkilerinin incelenmesi
- Tez No: 1012846
- Danışmanlar: PROF. DR. MİRAY ÇELİKBİLEK ERSUNDU
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Ekstraktif Metalurji Eğitimi Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
ZrO2–SiO2 esaslı cam-seramikler, yüksek mekanik dayanım, kimyasal dayanıklılık ve faza bağlı fonksiyonel özellikleri nedeniyle ileri yapısal ve dental uygulamalar için avantajlı malzemelerdir. Bununla birlikte, sol–jel yöntemiyle elde edilen sistemlerde stabil tetragonal zirkonya fazının sağlanması, kontrollü bir mikroyapının oluşturulması ve güvenilir mekanik performans elde edilmesi; sentez ve ısıl işlem parametrelerinin dikkatli biçimde kontrol edilmesini gerektirmektedir. Bu tez çalışmasında, sol–jel yöntemi ile sentezlenen ve spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi ile sinterlenen ZrO2–SiO2 cam-seramiklerin sentezi, işlenmesi ve mikroyapısal tasarımı incelenmiş; yüksek performanslı dental cam-seramik malzemeler için işlem–yapı–özellik ilişkilerinin ortaya konması amaçlanmıştır. İlk aşamada, amorf ZrO2–SiO2 tozları sistematik olarak optimize edilen bir sol–jel prosesi ile sentezlenmiştir. Çözücü oranı ve asit katalizör derişimi gibi temel çözelti parametrelerinin hidroliz–kondenzasyon reaksiyonları, ağ yapısının oluşumu ve yapısal homojenlik üzerindeki etkileri incelenmiştir. Optimize edilen işlem koşulları, yüksek homojenliğe sahip amorf öncül yapıların elde edilmesini ve ısıl işlem sonrasında ince boyutlu tetragonal ZrO2 nanokristallerinin oluşumunu sağlamıştır. Bunu takiben, bor katkısı ve ön ısıl işlem uygulamalarının ZrO2–SiO2 cam-seramiklerin faz gelişimi, kristallenme davranışı, mikroyapısı ve mekanik özellikleri üzerindeki etkileri incelenmiştir. %1–4 mol aralığında yapılan bor katkısının tetragonal zirkonya fazının stabilizasyonunu kolaylaştırdığı ve ısıl işlem sırasında kristallenme kinetiği ile tane büyümesini etkilediği belirlenmiştir. Kontrollü ön ısıl işlem uygulamaları ile SPS sinterleme işleminin birlikte kullanılması sonucunda tetragonal faza sahip yoğun cam-seramik yapılar elde edilmiştir. %2 mol bor katkılı optimize edilmiş bileşimin en yüksek sertlik değerini (7.88 GPa) gösterdiği ve katkısız sisteme kıyasla daha üstün mekanik performans sergilediği belirlenmiştir. İşlem koşulları ile faz kararlılığı ve mikroyapı gelişimi arasındaki ilişkileri ortaya koymak amacıyla kapsamlı yapısal, termal ve mikroyapısal karakterizasyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Elde edilen sonuçlar, sol–jel kimyasının, bor katkı miktarının ve ısıl işlem parametrelerinin dikkatli biçimde kontrol edilmesinin ZrO2–SiO2 cam-seramiklerde tetragonal zirkonya fazının kararlılığının ve mikroyapının etkin biçimde ayarlanmasına olanak sağladığını göstermektedir. Sonuç olarak bu tez çalışması, kontrollü faz bileşimi ve geliştirilmiş mekanik özelliklere sahip zirkonya esaslı cam-seramiklerin üretimi için ölçeklenebilir ve maliyet etkin bir işlem stratejisi ortaya koymaktadır. Elde edilen bulgular, yüksek performanslı cam-seramik malzemelerin tasarımına önemli katkılar sunmakta ve bu malzemelerin yüksek dayanım ve mikroyapısal kararlılık gerektiren dental ve diğer yapısal uygulamalar için güçlü bir potansiyele sahip olduğunu göstermektedir. Ayrıca, sol–jel yöntemiyle elde edilen ZrO2–SiO2 cam seramiklerde öncül kimyası, bor katkısı ve ısıl işlem parametrelerinin tetragonal zirkonya stabilizasyonu ve mekanik performansı nasıl belirlediğini ortaya koyan açık bir işlem–yapı–özellik çerçevesi oluşturulmuştur.
Özet (Çeviri)
ZrO2–SiO2 based glass–ceramics are attractive materials for advanced structural and dental applications owing to their high mechanical strength, chemical durability, and phase-dependent functional properties. However, achieving stable tetragonal zirconia, controlled microstructure, and reliable mechanical performance in sol–gel–derived systems requires careful control of both synthesis and thermal processing parameters. This thesis investigates the synthesis, processing, and microstructural engineering of ZrO2–SiO2 glass–ceramics produced via the sol–gel route and consolidated by spark plasma sintering (SPS), with the aim of establishing processing–structure–property relationships for high performance dental glass–ceramic materials. Initially, amorphous ZrO2–SiO2 precursor powders were synthesized through a systematically optimized sol–gel process. The influence of key solution parameters, including solvent ratio and acid catalyst concentration, on hydrolysis–condensation reactions, network formation, and structural homogeneity was investigated. Optimized processing conditions enabled the formation of highly homogeneous amorphous precursors and promoted the development of fine tetragonal ZrO2 nanocrystals after heat treatment. Subsequently, the effects of boron doping and pre-heat treatment on the phase evolution, crystallization behavior, microstructure, and mechanical properties of ZrO2–SiO2 glass–ceramics were examined. Boron additions in the range of 1–4 mol% were found to facilitate the stabilization of the tetragonal zirconia phase and to influence grain growth during thermal processing.Controlled pre-heat treatments combined with SPS consolidation enabled the formation of dense glass–ceramic structures with refined microstructures. The optimized composition containing 2 mol% boron exhibited the highest hardness, reaching 7.88 GPa, demonstrating improved mechanical performance compared with the undoped system. Comprehensive structural, thermal, and microstructural characterizations were carried out to correlate processing conditions with phase stability and microstructural development. The results reveal that careful control of sol–gel chemistry, boron content, and thermal treatment parameters enables effective tailoring of tetragonal zirconia stability and microstructure in ZrO2– SiO2 glass–ceramics. Overall, this thesis establishes a scalable and cost-effective processing strategy for producing zirconia-based glass–ceramics with controlled phase composition and enhanced mechanical performance. The findings provide important insights into the design of high-performance glass–ceramic materials and demonstrate their strong potential for dental and other structural applications requiring high strength and microstructural stability. By establishing a clear processing–structure property framework for sol–gel–derived ZrO2–SiO2 glass–ceramics, this work reveals how precursor chemistry, boron doping, and thermal treatment govern tetragonal zirconia stabilization and mechanical performance.
Benzer Tezler
- Doğal, tarihi kültürel açıdan turizm potansiyelini değerlendirme modeli: Ayvalık örneği
The tourism model for evaluation of natural, historical and cultural potential: A case of Ayvalık
İSMAİL HAKAN KOLCU
Yüksek Lisans
Türkçe
1993
Şehircilik ve Bölge Planlamaİstanbul Teknik ÜniversitesiPROF. DR. VEDİA DÖKMECİ
- Andy Warhol sanatı ve özgün baskı çalışmaları
Andy Warhol, his arts and prints
ENDER ÖZKAHRAMAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1999
Güzel SanatlarMimar Sinan Güzel Sanatlar ÜniversitesiGrafik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. BÜNYAMİN ÖZGÜLTEKİN
DOÇ. DR. MELİH GÖRGÜN
- Şevket Süreyya Aydemir tarih ve devlet anlayışı
Başlık çevirisi yok
ERAY YILMAZ
Yüksek Lisans
Türkçe
2007
Türk İnkılap TarihiYıldız Teknik ÜniversitesiAtatürk İlkeleri ve İnkılap Tarihi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. TANER TİMUR
- Garip akımının iki temsilcisi Orhan Veli Kanık ve Zareh Yaldızcıyan
Başlık çevirisi yok
TUNA SAYLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2004
DilbilimAnkara ÜniversitesiErmeni Dili ve Kültürü Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BİRSEN KARACA
- Lityum iyon bataryalar için bor katkılı yüksek voltaj spinel lityum nikel manganez oksit katot aktif malzeme sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of boron-doped high-voltage spinel lithium nickel manganese oxide cathode active material for lithium-ion batteries
YUNUS EMRE GÜL
Yüksek Lisans
Türkçe
2025
Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiMetalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BİLLUR DENİZ KARAHAN