Bisiklofosfazenlerin sentezi ve yapılarının aydınlatılması
Synthesis and the structural characterization of bicyclicphosphazenes
- Tez No: 120971
- Danışmanlar: PROF. DR. ZEYNEL KILIÇ
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Bicyelic phosphazenes, niicleophilic substitution reactions of phosphazenes, crystal structures of phosphazenes, reaction mechanisms of bicyclic phosphazenes
- Yıl: 2002
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ankara Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 247
Özet
ÖZET Doktora Tezi BİSÎKLO FOSFAZENLERİN SENTEZİ VE YAPILARININ AYDINLATILMASI Muhammet IŞIKLAN Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Zeynel KILIÇ Bu çalışmada fosforpentaklorür ile amonyumklorürün s-TCE ortamındaki reaksiyonundan oktaklorosiklotetrafosfazen (1) sentezlenerek, H2SO4 ekstraksiyonu ile karışımından izole edildi. Çıkış maddesi olan 2-fraw-6-bis(n-propilamino)-2, 4, 4, 6, 8, 8-hekzaklorosiklo-2A.5, 4XS, 6X5, 8X5-tetrafosfazatetraen (2), dietileter ortamında bileşik (1) ile n-propilamin'in reaksiyonundan sentezlendi. Bileşik (2), kloroform, asetonitril ve benzen (veya toluen) ortamlarında, pirolidin, piperidin, morfolin ve t-bütilamin ile ayrı ayrı reaksiyona sokularak monosiklik (3, 5, 7 ve 9) ve bisiklik (4, 6, 8 ve 10) fosfazenler sentezlendi. Bisiklik bileşiklerin oluşum mekanizması elde edilen verilere göre ayrıntılı olarak tartışıldı. Sentezlenen bileşiklerin yapılan element analizi, İR, 'H-, 13C-, 31P-, 31P-31P (COSY)-, 13C-'H(HETC0R)-NMR ve MS verilerinden faydalanılarak aydınlatıldı. Bileşik (3), (4), (5) ve (9)'un kristal yapılan X-ışınlan kristallografi yöntemi ile belirlendi. 2002, 245 sayfa ANAHTAR KELİMELER: Bisiklik fosfazenler, fosfazenlerin nükleofılik sübstitüsyon reaksiyonları, fosfazenlerin kristal yapılan, bisiklik fosfazenlerin tepkime mekanizması
Özet (Çeviri)
ABSTRACT Ph.D Thesis SYNTHESIS AND THE STRUCTURAL CHARACTERIZATION OF BICYCLIC PHOSPHAZENES Muhammet IŞIKLAN Ankara University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. Zeynel KILIÇ In this study, compound (1) has been prepared by the reaction of phosphorus pentachloride and ammonium chloride in s-TCE. It is extracted from the mixture with H2SO4. 2-fnnw-6-bis(n-propiylamino)-2, 4, 4, 6, 8, 8-hexachIorocyclo-2X5, 4X5, 6X\ 8X'-tetraphosphazatetraene (2), the starting compound, has been obtained from the reaction of (1). and n-propylamine in diethylether. Monocyclic (3, 5, 7 and 9) and bicyclic (4, 6, 8 and 10) phosphazenes have been prepared by the reactions of compound (2) with pyrrolidine, piperidine, morpholine and t-butylamine respectively, in chloroform, acetonitrile and benzene (or toluene). The reaction mechanism of bicyclic phosphazene derivatives has been discussed in detail. The structure of the compounds have been elucidated on the basis of elemental analysis, FTIR, 'H-, 13C-, 3,P-, 'H-13C (HETCOR)-, 3,P-3IP (COSY)-NMR, and MS data. In addition, the solid state structure of (3), (4), (5) and (9) have been investigated by X-ray diffraction techniques. 2002, 245 pages