Alevli AAS'de Pb ve Cd tayini öncesinde reçine filtreli enjektör kullanılarak ayırma/özzenginleştirme
Determination of Pb and Cd flame atomic absorption spectrometry after separation/preconcentration using an injector with resin filter
- Tez No: 126790
- Danışmanlar: PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Alevli atomik soğurma spektrometresi, Ayırma, Eser elementler, Reçine, Ön deriştirme, Flame atomic absorption spectrometry, Separation, Trace elements, Resin, Preconcentration
- Yıl: 2002
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
ÖZET ALEVLİ AAS'DE Pb VE Cd TAYİNİ ÖNCESİNDE REÇİNE FİLTRELİ ENJEKTÖR KULLANILARAK AYIRMA/ÖNZENGİNLEŞTİRME Eser element konsantrasyonun tayin sınırının altında olması ve/veya matriksten gelebilecek girişimlerin aletsel olarak düzeltilememesi gibi nedenlerle atomik absorbsiyon spektrometrisiyle yapılan analizlerin sonuçlan hatalı olur veya hiç tayin edilemez. Bu problemlerin giderilebilmesi için son yıllarda çeşitli ayırma/önzenginleştirme teknikleri uygulanmaya başlanmıştır. Bu teknikler arasında katı bir toplayıcı faz üzerinde adsorbsiyon çok yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada, Alevli AAS'de Pb2+ ve Cd2+'un tayini için daha önce kullanılan klasik ayırma/önzenginleştirme yöntemlerine alternatif olmak üzere yeni bir basit, hızlı ve etkin bir ayırma/önzenginleştirme yöntemi geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla ticari yumuşatma reçineleri olan Purolite C 100 E ve Dowex HCR kullanılmıştır. Bu reçinelerin Cd2+ ve Pb2+'u pH'a göre tutma özellikleri kolon yöntemiyle incelenmiş ve pH 1-6 aralığında tam tutma sağladıkları belirlenmiştir. Daha sonra reçine filtreli enjektörle geri kazanma için uygun çözelti tayinine çahşılmış ve 2.5M HCl'in geri kazanma için en uygun çözelti olduğu saptanmıştır. Alevli AAS için tayin sınırının altodaki konsantrasyonda hazırlanan Cd2+ ve Pb2+ örnek çözeltileri geliştirilen reçine filtreli enjektörle sadece çekip bırakarak ayırma/örızenginleştirilmesi yapılmış ve Alevli AAS ile tayin başarılmıştır. Yapılan çalışmalarda batch ve kolon yöntemleriyle aynı sonuçlara ulaşılmış, geliştirilen reçine filtreli enjektörde kullanılan ticari reçinelerin geniş bir pH aralığında Cd+2 ve Pb+2'u sadece çözeltileri çekip bırakarak tutmaları, yine 2.5M HC1 ile çekip bırakarak geri kazanılmasına imkan vermesi avantajlarıyla amaçlanan basit, hızlı ve etkin bir ayırma/önzenginleştirme tekniğine ulaşılmıştır. Geliştirilen reçine filtreli enjektör, gerek konsantrasyon düşüklüğünden gerekse de örnek kirliliğinden dolay Alevli AAS ile direkt tayin edilemeyen örneklerde Cd+2 ve Pb+2'un analizini daha kolay ve hızlı bir hale getirecektir. Reçine filtreli enjektör ile örneğin bulunduğu yerde ayrana/önzenginleştirme yapmak olası hale gelmiştir. Bu sayede örneğin kaplarda taşınması ve saklanması sırasında olabilecek olası kirlenmeler önlenebilir. Reçine filtreli enjektör kullanımının diğer elementlerin ayırma/önzenginleştirme işlemlerinde de kullanılabileceği aşikardır. Bu yöntemin diğer elementlere de uygulanması AAS ile analize birçok avantajlar getirecektir. vııı
Özet (Çeviri)
SUMMARY DETERMINATION OF Pb AND Cd BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY AFTER SEPARATION / PRECONCENTRATION USING AN INJECTOR WITH RESIN FILTER The direct determination of trace metal by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is limited and diflucult when the concentration of the analyte is too low to be determined directry and / or interferences due to matrix can not be eliminated. It is necessary to employ preconcentration and separation techniques to enrich the analyte and solve the matrix problems. Numerous preconcentration and separation techniques have extensively been applied for this purpose. Among this techniques sorption on solid collector is one of the most widely used. In this study, our aim was to improve a new separation and preconcentration technique. It was very fast, simple and effective compared to the batch and column techniques to determine Pb and Cd by flame atomic absorption spectrometry. For this purpose commercial resins, Purolite C 100 E and Dowex HCR, were used. Adsoption properties of these resins were examined in different pH range by using column technique. Quantitative adsorption of Cd and Pb was obtained pH £2 for the both resins. At first four solvents was examined to choose suitable eluent for the quantitative study using injector with resin filter. After the choosing the appropriate recovery solvent it was examined suitable concentration which was 2.5 M HC1 was. Table i shows the elution yields in column technique at different solvents. Table i. The elution yields in column technique at different solvents IX
Benzer Tezler
- Ardışık ekstraksiyon yöntemi (BCR) kullanarak cadde tozlarında ve tarım arazilerinde bulunan ağır metallerin alevli AAS ve taramalı elektron mikroskobu ile tayini
The Determination of the heavy metal contents of the street dust and agricultural soil samples by BCR using flame AAS and scanning electron microscopy
ZEKİ AYDIN
- Sularda toksik metallerin (Cd, Pb, Cu, Zn, Ni, Cr) sıvı-sıvı ekstraksiyonu ve atomik absorpsiyon spektrometri yöntemi ile tayinleri
The determination of heavy metals (Cd, Pb, Cu, Zn, Ni, Cr) in waters by the method of liquid-liquid extraction using atomic absorption spectrometry
EBRU ŞAHİN
Yüksek Lisans
Türkçe
2001
KimyaCumhuriyet ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
PROF.DR. MEHMET AKÇAY
PROF.DR. ŞENOL KARTAL
- Ultra eser düzeydeki ağır metallerin amberlite-XAD ile önderiştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrofotometresiyle tayini
Preconcentration of metals at the trace level on amberlite XAD and determination atomic absorption spectrophotometry
MUHARREM İNCE
- Chromosorb-102 reçinesi kullanılarak katı faz özütleme yöntemiyle eser elementlerin zenginleştirilmesi ve AAS ile tayini
Preconcentration of trace elements with solid phase extraction method using chromosorb-102 resin and determination by AAS
SİBEL SARAÇOĞLU
- Yeni modifiye Amberlit XAD-4 reçineleri ile bazı ağır metallerin on-line akışa enjeksiyon-alevli AAS ile tayini
The determination of some heavy metals using on-line flow injection-flame AAS with new modified Amberlite XAD-4 resins
CENNET KARADAŞ