Çeşitli organo- ve anorgano- killerin ara-yüzey özelliklerinin FTIR, XRD, BET, UV-GÖR, HPLC ve termik analiz teknikleriyle incelenmesi
An Investigation through the use of FTIR, XRD, BET, UV-VIS, HPLC and thermal analysis techniques of interface properties of various organo- and inorgano- clays
- Tez No: 136041
- Danışmanlar: PROF. DR. BEYTULLAH AFŞİN
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Dimetil sülfoksit, 10 fenantrolin, organo- ve anorgano- bentonitler, setil pridinyum, tetrabütil amonyum ve tetradesil amonyum katyonları, Cetyl pjridinium, dimethyl sulfoxide, organo- and inorgano-bentonites, 10 phenanthroline, tetrabutyl ammonium and tetradecyl ammonium cations
- Yıl: 2003
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 204
Özet
NaCl ile eş-iyonlu hale getirilerek hazırlanan Na-bentonitlerin (Sigma ve Reşadiye) SP yüzey aktif katyonu ile katyon değiştirme kapasitelerine (KDK) uygun olarak muamele edilmesiyle elde edilen organo-killerde SP katyonu kilin iç tabaka boşluğuna buradaki yer değiştirebilir katyonların yerine işlenmektedir. Aromatik halkaya ve alkil gruplarına ait İR pikleri, yaklaşık 200-700 °C aralığında birkaç basamaklı ekzotermik pikler, dooı XRD uzaklığmdaki artış ve yüzey alan değerlerindeki azalmalar organik katyonun iç tabaka boşluğunda güçlü bir etkileşimle alıkonduğunu teyit etmektedir. SP-bentonitlerin iç tabaka boşluğuna organik katyon KDK değerlerine göre yerleşmekte, bu organo-killerden KDK değeri düşük SP-Reşadiye-bentoniti SP-Sigma bentonite göre krezolleri daha fazla adsorplamaktadır. Genel olarak SP-bentonitleri krezollerin adsorpsiyonunda seçici davranmamaktadır. Na-bentonit (Sigma) ve TBA ve TDA katyonları ile KDK değeri göz önüne alınarak hazırlanan organo-killerin alkil gruplarına ait İR pikleri, 200-700 °C aralığmdaki ekzotermik pikler, dooı XRD mesafesindeki artış ve yüzey alanlarındaki azalmalar organik katyonların kilin iç tabaka boşluğuna KDK mekanizmasıyla girdiğini ortaya koymuştur. Co-, Ni- ve Cu-bentonitlerin (Sigma) 1,10 fenantrolin ile hazırlanan organo-kil komplekslerinin halka titreşimleri, H-O-H gerilme ve eğilme piklerindeki değişimler, 300-750 °C aralığmdaki ekzotermik pikler, dooı XRD konumundaki artış ve yüzey alan değerlerindeki azalmalar organik molekülün iç tabakada yer değiştirebilir katyonlara koordine olmuş su ile kısmen yer değiştirerek kompleksler oluşturduğu anlamındadır. Ayrıca, 150-850 °C aralığında alman İR spektrumları bu komplekslerin iç tabaka boşluğunda aromatik halka ve kil tabakaları arasındaki yeterince güçlü etkileşimin neticesinde kararlı yapılar teşkil ettiğini gösterdi. Na-bentonit örneklerinin (Sigma ve Reşadiye), alüminyum tuzunun alkali ortamda belirli OH/A1 oranlarında hidroliziyle elde edilen alüminyum polihidroksi katyonu ile etkileştirilmesi ve ardından gerçekleştirilen kalsinasyonla kil tabakaları arasına AI2O3 işlemelerinin yerleşmesiyle değişen dooı uzaklığı, H-O-H gerilme ve eğilme piklerindeki şiddet azalmaları, silanol gruplarının oluşmasıyla Si-O-Si(Al) gerilme ve eğilme piklerindeki değişimler, polimerik katyonun dehidrasyonunu ve dehidroksilasyonu gösteren endotermik pikler ve iç tabakada işlenme ile birlikte yüzey alanı artışları tespit edildi. Farklı sıcaklıklarda elde edilen XRD desenleri ve yüzey alanı değerleri genellikle OH/ Al oranı artıkça işlenme yoğunluğu ile birlikte kararlılığın da arttığım gösterdi. Ayrıca KDK değerinin artmasıyla birlikte işlenme yoğunluğunun arttığı ve yüksek KDK değerine sahip örneklerle düşük OH/ Al oranlarında bile kararlı işli örneklerin hazırlanabileceği görüldü. Alüminyum ve balar tuzları alkali ortamda belirli OH/Al+Cu oranlarında hidrolizlenerek elde edilen karışık polihidroksi katyonlarının Na-bentonitlerle (Sigma ve Reşadiye) etkileştirmesiyle hazırlanan işli bentonitler Al-işli bentonıtlere benzer özellikler taşımaktadır. Karışık işli bentonitlerin değişik sıcaklıklarda alınan XRD desenleri ve yüzey alam değerleri özellikle yüksek KDK değerinden çıkıldığında bunların tek işli örneklerine nazaran düşük OH/Al+Cu oranlarında bile kararlı ürünler verebildiğini belirtmektedir. Asıl ve asitle aktifleştirilmiş lületaşının DMSO ile etkileştirilmesiyle hazırlanan organo-killerle ilgili sonuçlar asitle aktifleştirmenin kilin tetrahedral ve oktahedral tabakasını etkilediğini ve organik molekülün yapıya kanallar içerisindeki zeolitik suyla yer değiştirmek suretiyle dahil olduğunu ortaya koydu.
Özet (Çeviri)
Na-bentonites which are prepared by homoionisation of Sigma and Reşadiye bentonites with NaCl were treated with CP surfactant within the limit of CEC. In the resultant organo-clay, the CP cation placed in the interlayer space by replacing exchangeable cations according to the CEC capacitiy of the clay. The IR peaks of the aromatic ring and those of alkyl groups, several exothermic thermal peaks in the temperature range 200-700°C, the increase in the XRD distance of dooi and the decrease in the surface area prove that the organic cation is retained within the interlayer spacing with a strong interaction. The cation place into the interlayer vacancy of the SP-bentonites in line with the CEC values and the CP- Reşadiye-bentonites of lower CEC value adsorb the kresols better than the CP-Sigma bentonites. The IR peaks of alkyl groups, the exothermic peaks within the 200-700°C range, the increase in the XRD distance of dooi and the surface area decreases of the organo-clays which are prepared by interacting the Na-bentonite and TBA and TDA cations show that the organic cations intercalate into the interlayer spacing through CEC mechanism. The ring frequencies, the changes in the H-O-H stretching and bending peaks, the exothermic thermal peaks in the 200-700°C interval, the increase in the XRD dooi distance and the decreases of the surface areas of the organo-clays prepared by interacting the TBA and TDA cations with Na-bentonite in accordance with the CEC value mean that the organic cations form interlayer complexes by substituting the water-coordinated-to mobile cations. Furthermore, the IR spectra recorded in the 150-850°C range ascribe the stability of those complexes to the strong enough interactions between the aromatic ring and the interlayers. The change of dooi distance, the intensity losses of H-O-H stretching and bending peaks, the differences in the Si-O-Si (Al) stretches and bending peaks as a result of silanol formation, the dehydration and dehydroxylation endothermic peaks of polimeric cation and surface area increases together with pillaring within the interlayer were detected after the interaction of aluminum polyhydroxy cation and Na-bentonite samples which were hydrolysed primarily with aluminum salt at certain OH/A1 ratios and then AbOs-pillars inserted with calcination. XRD patterns at different temperatures and the surface area values indicate that the stability and pillaring amount is also proportional to the CEC value in parallelIV with the 0H/A1 ratio and with the samples of high CEC values, stable pillared complexes are readily obtained even at low OH/A1 ratios. Pillared bentonites originated from Na-bentonites (Sigma and Reşadiye) and mixed polyhydroxy cations which were obtained by hydrolysis of the aluminum and copper salts of certain OH/Al+Cu ratios in alkaline medium have similiar properties to the Al-pillared bentonites. The XRD patterns of mixed pillared-bentonites at different temperatures and surface area values especially at high CEC value reveal that these samples give rise to stable products comparing with singly-pillared samples albeit at low OH/Al+Cu ratios. The tetrahedral units of acid-treated sepiolite in particular, was markedly disturbed after treatment with DMSO which resulted in the frequency shifts of the Si-0 stretches and a very prominent band associated with the cointercalated DMSO and water units within the sepiolite matrix. The intercalation process proceeds through the chemisorption and then decomposition of the adjacent silicate layers DMSO species which lead to irreversible changes in the sepiolite structure eventually.
Benzer Tezler
- Anhidrit içeren ko(ter)polimerlerin, makrokomplekslerin, makrodallanmış graft kopolimerlerin, organo-sodyum-bentonit nanokompozitlerin sentezi, karakterizasyonu ve antimikrobiyal özelliklerinin incelenmesi
Synthesis, characterization and investigation of antimicrobial properties of anhydride containing co(ter)polymers, macrocomplexes, macrobranched graft copolymers, organo-sodium-bentonite nanocomposites
ELİF UZLUK
- Synthesis and characterization of Fe3+ doped PbTiO3 nanopowders
Fe3+ ile zenginleştirilmiş nano boyuttaki PbTiO3 bileşiklerinin sentezi ve analizi
KAMİL KİRAZ
Yüksek Lisans
İngilizce
2009
KimyaKoç ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET SUAT SOMER
- Nano kil katkılı bitüm sentezi ve kalkerli agrega- nano kil katkılı bitüm karışımlarının hazırlanması ve karakterizasyonu
Nano clay-doped bitumen synthesis and the preparation and characterization of nano clay-doped bitumen- calcareous aggregate blends
TAHSİN BARKIN BARIN
Doktora
Türkçe
2022
KimyaAtatürk ÜniversitesiNanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET GÜRSES
- Çeşitli katyonik yüzey aktif maddelerin klinoptilolit (doğal zeolit) üzerine adsorpsiyon mekanizmalarının incelenmesi ve modifiye klinoptilolit ile sıvılardaki non-iyonik organik kirleticilerin tutulması
Investigating of the adsorption mechanisms of various cationic surface active agents onto clinoptilolite (natural zeolite) and capture of the non-ionic organic contaminants in liqueds by modified clinoptilolite
BAHRİ ERSOY
Doktora
Türkçe
2000
Maden Mühendisliği ve Madencilikİstanbul Teknik ÜniversitesiPROF. DR. MEHMET SABRİ ÇELİK
- Rational design of hydro- and organo-cryogels
Hidro- ve organo-kriyojellerin rasyonel tasarımı
BERKANT YETİŞKİN