Geri Dön

Nikotinamit ve sakkarinin bazı geçiş metal komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve voltametrik karakterizasyonu

Synthesis, spectroscopic and voltammetric characterization of some metal complexes of nicotinamide and saccharin

  1. Tez No: 136040
  2. Yazar: İCLAL BULUT
  3. Danışmanlar: DOÇ. DR. SEMİHA ÇAKIR
  4. Tez Türü: Doktora
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2003
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 168

Özet

NİKOTİNAMİT VE SARKARININ BAZI GEÇİŞ METAL KOMPLEKSLERİNİN SENTEZİ, SPEKTROSKOPİK VE VOLTAMETRİK KARAKTERİZAS YONU ÖZET 'Nikotinamit ve Sakkarinin Bazı Geçiş Metal Komplekslerinin Sentezi, Spektroskopik ve Voltametrik Karakterizasyonu" başlıklı tez, voltametrik [kare dalga voltametrisi (SWV), dönüşümlü voltametri (CV)], spektroskopik (FT-IR, UV-Vis., atomik absorpsiyon, X-ışını kırınımı) ve manyetik duyarlılık ile termik analiz çalışmalarını içermektedir. Voltametrik çalışmaların birinci aşamasında, sakkarin ve nikotinamidin SWV ve CV teknikleri kullanılarak voltametrik davranışları incelenmiş, sakkarin için elektrot reaksiyon mekanizması önerilmiş, nikotinamit için ise literatürde var olan elektrot mekanizmasının bizim çalışma sonuçlarımızla uyumu araştırılmıştır. Voltametrik çalışmaların ikinci aşamasında, sakkarin ve nikotinamidin Co(H), Ni(H), Cu(H), Zn(H) ve Cd(H) iyonları varlığında sulu ortamda oluşturdukları M(^-sakkarinat ve M(II)-rıikotinamit, komplekslerinin sentezi gerçekleştirilmiş ve elektrokimyasal davranışları incelenmiştir. Bu çalışmaların devamında, sulu fazda sentezlenen karışık ligantlı M(H)- sakkarin-nikotinamit komplekslerinin voltametrik davranışları incelenmiştir. Sakkarin ve nikotinamidin aynı ve karışık ligantlı Co(H) ve Cu(H) kompleMerinin pH 7,5' ta, Ni(H) komplekslerinin pH 8,5' ta, Zn(H) ve Cd(H) komplekslerinin ise pH 6'da gözlenebilir olduğu ortaya konmuştur. Qı(D)-sakkarinat, Cd(TÇ-sakkarinat ve Cd(II)-sakkarm-nikotinamit kompleksleri için tersinir elektrot tepkimesi gözlenirken, diğer bütün kompleksler için tersinmez elektrot tepkimesi elde edilmiştir. Diğer voltametrik verilerden yararlanılarak komplekslerin elektrokimyasal davranışlarına ilişkin sonuçlar ortaya konmuştur. Tez çalışmalarının diğer bölümünü oluşturan, spektroskopik çalışmaların birinci aşamasında, sulu fazda sentezlenen aynı ve karışık ligantlı komplekslerin stokiyometrüerinin ve kompleks oluşum sabiüerinin belirlenmesi için UV-Vis spektrofotometrik çalışmaları yapılmıştır. Elde edilen verilerden metal-ligant oranının, aynı ligantlı kompleksler için 1:2, karışık ligantlı kompleksler için 1:2:2 olduğu ve kompleks kararlılık sıralamasının, Co(n) Co(H)(129 °C) > Cu(Tf)(127 °C) > Cd(II) (108,5 °C) > Zn(H) (101 °C) şeklinde olduğu görülmüştür. Spektroskopik çalışmaların son aşamasında, tek kristalleri sentezlenen [Co(NA)2(H20)4](Sac)2, [Ni(NA)2(H20)4](Sac)2 ve [Cd(Sac)2(NA)2(H20)2] komplekslerinin tek kristal yapısı, X-ışını kırınımı çalışmaları ile belirlenmiştir. Elde edilen bulgulardan, nikotinamidin bütün komplekslerde piridin azotu üzerinden metale koordine olduğu, saldcarinin ise [Co(NA)2(H20)4](Sac)2 ve [Ni(NA)2(H20)4](Sac)2 komplekslerinde koordinasyon küresi dışında kaldığı, [Cd(Sac)2(NA)2(H20)2] kompleksinde ise azot atomu üzerinden metale bağlandığı tespit edilmiştir. Anahtar Kelimeler : Sakkarin / Nikotinamit / Sakkarin Kompleksleri / Nikotinamit Kompleksleri / Voltametri

Özet (Çeviri)

m SYNTHESIS, SPECTROSCOPIC AND VOLTAMMETRIC CHARACTERISATION OF SOME METAL COMPLEXES OF NICOTINAMIDE AND SACCHARIN ABSTRACT This work titled as“Synthesis, Spectroscopic and Voltammetric Characterisation of Some Metal Complexes of Nicotinamide and Saccharin”includes voltammetric [Square Wave Voltammetry (SWV), Cyclic Voltammetry (CV)], spectroscopic (FT-IR, UV-Vis., atomic absorption, and x-ray diffraction) and magnetic susceptibility together with thermal analysis studies. hi the first stage of the voltammetric studies, voltammetric behaviour of saccharin and nicotinamide were investigated by using SWV and CV techniques. The electrode reaction mechanisms for saccharin was proposed from the voltammetric measurements. The obtained electrode reaction mechanism for nicotinamide was tested and compared with the literature. In the second stage of voltammetric studies, M(H)-saccharinate and M(^-nicotinamide complexes of saccharin and nicotinamide in presence of Co(H), Ni(H), Cu(n), Zn(H) and Cd(H) ions in aqueous solution were synthesized and their electrochemical behaviour were investigated. In the next step, the voltammetric behaviour of mixed ligand M(H)-saccharin- nicotinamide synthesized in aqueous solution was investigated. It is found that single and mixed ligand complexes at pH 7.5 for Co(D) and Cu(H), pH 8.5 for Ni(H) and at pH 6.0 for Zn(H) and Cd(H) are seen to be observable. The electrode reaction is found reversible for Cu(H)-saccharin, Cd(H)-saccharin and Cd(^-saccharin-nicotinamide whereas it is found irreversible for the rest of the complexes. In the spectroscopic part of the study, UV-Visible studies were carried out to determine stoichiometry and stability constants of the complexes synthesized in aqueous solution. The obtained results indicated that metal-ligand ratio of binary ligand complexes is 1 :2 and is 1 :2:2 for mixed ligand complexes. The stability order of the complexes are found as, Co(H) < Ni(H)< Cd(H) Co(H) (129 °C) > Cu(D) (127 °C) > CdflT) (108.5 °C) > ZaQI) (101 °C). Final part of the study is devoted to single crystal x-ray diffraction study of Co(NA)2(H20)4]

Benzer Tezler

  1. Tez No

    185436

    [Ni(pia)2(H2O)2](sac)2•4H2O, [Cu(NCS)2(hydet-en)] ve [Co(HOr)(H2O)3(NA)]∙3H2O formülleriyle verilen geçiş metal komplekslerinin spektroskopik ve yapısal olarak incelenmesi

    Spectroscopic and structural investigation of transition metal complexes given by the formulas of [Ni(pia)2(H2O)2](sac)2∙4H2O, [Cu(hydet-en)(NCS)2] And [Co(HOr)(H2O)3(NA)]∙3H2O

    FATMA TEZCAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. HÜMEYRA PAŞAOĞLU

  2. Tez No

    299216

    Geçiş metal iyonları ile hazırlanan piromellitik asit bileşiklerin spektroskopik ve kristalografik yöntemlerle incelenmesi

    Spectroscopic and crystallographic investigation of the pyromellitic acid compounds prepared by transition metal ions

    TUĞBA AYCAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. HÜMEYRA PAŞAOĞLU

  3. Tez No

    457901

    Nikotinamit türevleri ve oksidiasetat ligantlarıyla oluşan çinko ve bakır (II) komplekslerinin bazı özelliklerinin spektroskopik olarak incelenmesi

    The spectroscopic examination of the some features of zinc and copper (II) complexes which have the ligants of oxydiacetat and nicotinamide derivates

    ERSİN ACAR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Fizik Ana Bilim Dalı

    YRD. DOÇ. DR. NECMİ DEGE

  4. Tez No

    5708

    N-(tetraasetil-B-D-glikozil) -3-karbamoil-piridinium-klorürün elde edilmesi ve redoks potansiyelinin pH'a bağlı olarak tayini

    Synthesis of N-(tetraacetyl-B-D-glycosyl) -3-carbamoyl-pyridinium-chloride and investigation of the pH dependence of the redox potential

    SEBLA BİRER

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    1987

    KimyaAnkara Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. CELAL TÜZÜN

  5. Tez No

    341984

    Diyetle indüklenmiş obezitede yağ dokusundaki oksidan-antioksidan dengenin incelenmesi

    The investigation of adipose tissue's oxidant-antioxidant balance in dietary-induced obesity

    CEMİL KAHRAMAN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    BiyokimyaKaradeniz Teknik Üniversitesi

    Tıbbi Biyokimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. AHMET ALVER

Geri Dön