Geri Dön

Hydrothermal synthesis and characterization of transition metal oxides

Geçiş metal oksitlerin hidrotermal sentezi ve karakterizasyonu

  1. Tez No: 151975
  2. Yazar: AYTAÇ ŞAHİN
  3. Danışmanlar: YRD. DOÇ. DR. MEHTAP EANES
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Metalurji Mühendisliği, Metallurgical Engineering
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2004
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü
  10. Enstitü: Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 80

Özet

oz Hidrotermal yöntemin yeni metal oksit ve vanadatlarm sentezi için çok iyi bir yöntem olduğu kanıtlandı. Bu çalışma yeni kurşun klorovanadat bileşiğinin (PbVC^Cl) ve bilinen alkali metal trivanadat (KV3O8) bileşiğinin hidrotermal yöntem ile sentezini açıklamaktadır. Bu yöntem birçok metal oksit bileşiğinin sentezinde kullanılmıştır. Hidrotermal yöntem maddeleri çözmek ve kristallendirmek için yüksek basınç ve sıcaklık altında sulu çözeltilerin kullanılmasıdır. İlginç yapısal ve fiziksel özelliklere sahip bileşikler genellikle katı hal bileşiklerinin düşük sıcaklık sentez yöntemlerinden birisi olarak bilinen bu teknik ile elde edilir. Pb-V-0 sistemlerindeki oksitler üzerine yapılan birçok çalışma vardır. Ayrıca Pb-V-0 sisteminde Pb, V, ve O içeren Pbu2V8j5Oi6.7, PbV6On, PbV206, Pb2V308.5, and a-PbxV2C>5 bronzes (x = 0.3) gibi birçok vanadyum oksit bulunmaktadır. Düşük sıcaklıkta vanadyum oksit sentezleme girişimlerinde iğne şekilli san PbVCbCl kristalleri sentezlendi. Doğada aynı elementlere sahip kombatite (Pbi4(V04)209Cİ4) adlı mineral bulunmaktadır. Yeni kurşun klorovanadat (PbVOsCl) NaVC>3 and PbCh'nin borik asit sulu çözeltisindeki reaksiyonundan elde edildi. Bu bileşik borik asit çözeltisi ile dolu otoklav içerisinde hazırlandı ve 170°C de 3 gün boyunca ısıtıldı. Bileşik Pnma space grubunda ve ortorombik sistemdedir. Hücre boyutları aşağıdaki gibidir: a = 10.022(2) Â, b = 5.2875(11) Â, c = 7.1714(14) Â, a=p=y= 90°, V= 380.00(13) Â3 (T = 293 K). [V05] kare piramitlerinden ve [PbCljoo tabakalarından oluşmaktadır. Trans konfıgürasyonlu kenar paylaşımlı VO5 piramitleri [VO3] n zincirlerinden oluşmaktadır. Bu bileşik daha önce Borel ve arkadaşları tarafından belirtilmiş olan BaVCbCl and SrVC^Cl ile izoyapısaldır [58]. Ayrıca bilinen alkali metal trivanadat bileşiğinin single kristalleride (KV3O8) hidrotermal yöntem ile sentezlendi. KV3O8 bileşiği KVO3 ve PbCİ2 karışımının 1.66M'lık B(OH)3 çözeltisindeki 170° C de 3 gün süren reaksiyonu sonunda elde edildi. Space grubu P2(l)/m, kristal sistemi ise monokliniktir. Hücre boyutları aşağıdaki gibidir: a = 4.9664(10) Â, b = 8.3600(17) Â, c = 7.5982(15) Â, a=y= 90°, (3=96.643(3)°, V= 313.35(11) Â3 (T = 293(2) K). Hekzagonal şekilli turuncu KV308 kristallerioktahedral VOö ve kare piramidal VO5 içeren V3O8 katmanlanndan oluşan katmanlı bir yapıya sahiptir.

Özet (Çeviri)

ABSTRACT Hydrothermal method has proven to be an excellent method for the synthesis of novel metal oxides and vanadates. This research pertains to the synthesis of novel lead chlorovanadate compound and of a known alkali metal trivanadate compound, KV3O8 by hydrothermal method. This method has been used to synthesize many inorganic oxide compounds. Hydrothermal synthesis is the use of aqueous solvents under high temperature and high pressure to dissolve and recrystallize materials. Compounds with interesting structure and physical properties are often obtained from this technique that is known as one of the low-temperature synthesis techniques for solid state compounds. There are many studies that have been done on oxides in the Pb-V-0 systems. There are also many vanadium oxides containing Pb, V, O elements in Pb-V-0 system such as Pbi.32V8.35Oi6.7, PbV6On, PbV206, Pb2V308.5, and a-PbxV205 bronzes (x = 0.3). In an attempt to synthesize vanadium oxides at low temperature, we were able to obtain needle shaped yellow crystals of PDVO3CI. In the nature, there is a kombatite mineral, PbnCVO^OçCU, with the same composition of elements. A new lead chlorovanadate, PbVOsCl, was obtained from the reaction of NaV03 and PbCl2 in aqueous solution of B(OH)3. The compound was prepared in an autoclave that was filled with aqueous solution of B(OH)3 and heated at 170°C for 3 days. The compound crystallizes in the space group Pnma of the orthorhombic system with formula units in a cell of dimensions a = 10.022(2) Â, b = 5.2875(1 1) Â, c = 7.1714(14) Â, a=p=y= 90°, V= 380.00(13) Â3 (T = 293 K). It is composed of square pyramidal [VO5] chains and [PbCl]» sheets. The edge-sharing VO5 pyramids with a trans configuration were formed by [VO3] n chains. This compound is isostructural to BaV03Cl and SrV03Cl reported by Borel et.al [58]. The single crystals of a known alkali metal trivanadate compound, KV3O8, were also synthesized by hydrothermal method. The compound KV3O8 has been prepared by hydrothermal synthesis at 170° C for 3 days from KVO3, PbCl2 and in 1.66M of B(OH)3 solution. Its structure crystallizes in monoclinic crystal system with space group P2(l)/m with formula units in a cell of dimensions a = 4.9664(10) Â, b = 8.3600(17) Â, c = 7.5982(15) Â, a=y= 90°, p=96.643(3)°, V= 313.35(11) Â3 (T = 293(2) K). Theorange hexagonal plate-shaped crystal, KV3O8, consists of a layered structure with V3O8 layers consisting of VOö octahedra and VO5 square pyramids.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    183480

    Hydrothermal synthesis and characterization of transition metal (mn and v) oxides containing phosphates

    Fosfat içeren geçiş metal (mn ve v) oksitlerinin hidrotermal sentezi ve karakterizasyonu

    LEYLA ERAL

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2006

    Kimyaİzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü

    Kimya Ana Bilim Dalı

    Y.DOÇ.DR. MEHTAP EANES

  2. Tez No

    467104

    Nikel köpüklerin ergimiş KOH içerisinde anodik oksidasyonu ile süperkapasitör uygulamaları için elektroaktif nikel oksit üretimi ve karakterizasyonu

    Production and characterization of electroactive nickel oxides grown on nickel foam by anodic oxidation in KOH melts for supercapacitor applications

    NAZLI İREM TOKMAK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Metalurji Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA KAMİL ÜRGEN

  3. Tez No

    591141

    MXOY(M=Ti, Si, Zn, Al) kaplanmış VO2 nanoçubukların sentezi ve karakterizasyonu

    Synthesis and characterization of MXOY(M=Ti, Si, Zn, Al) coated VO2 nanorods

    MUHAMMED CİHAD KÜÇÜKARSLAN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Fizik ve Fizik MühendisliğiHacettepe Üniversitesi

    Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. ÖZLEM DUYAR COŞKUN

  4. Tez No

    884259

    MEMS ile entegre mikro ısıtıcı ve IDE mikro sistemlerin fabrikasyonu ve nano kompozit yarı iletken gaz sensör uygulaması

    Fabrication of integrated micro heater and ide micro systems with MEMS and application of nano composite semiconductor GAS sensor

    HALİME İLBEYİİLİNGİ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    Fizik ve Fizik Mühendisliğiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ BERNA MOROVA

    DOÇ. DR. CİHAT TAŞALTIN

  5. Tez No

    894853

    S. officinalis ekstraktı ile yeşil hidrotermal sentezlenen nanokompozitlerin manyetik ve süperkapasitör özelliklerinin araştırılması

    Investigation of the magnetic and supercapacitor properties of nanocomposites synthesized by green hydrothermal method with S. officinalis extract

    KÜBRA ZENKİN

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2024

    KimyaDüzce Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEFA DURMUŞ

Geri Dön