Geri Dön

Film kaplı siprofloksazin hidroklorür tabletlerinde miktar tayini metodu ve safsızlık metodu geliştirilmesi ve analitik validasyonları

Ciprofloxacin hydrochloride assay and impurity method development and validation in film coated tablets

  1. Tez No: 164100
  2. Yazar: BENGÜ AKSOY
  3. Danışmanlar: PROF.DR. SEVİM ROLLAS
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Pharmacy and Pharmacology
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2005
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Marmara Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 105

Özet

1. ÖZET Bu çalışmada siprofloksazin hidroklorür ve safsızlıkları için Avrupa Farmakopesi Ek 4.6 ve İngiliz Farmakopesi 99 referans alınıp hammadde siprofloksazin hidroklorür için belirtilen miktar tayini ve safsızlık tayin yönteminin film kaplı tabletlerde uygunluğunun araştırılması ve analitik yöntem validasyonu yapılması amaçlanmıştır. Çalışmada hareketli faz olarak ortofosforik asidin sudaki çözeltisi (pH 3.0) /ACN (87:13 h/h), X = 278 nm UV detektör kullanılmıştır. Bu kromatografik şartlarda sabit fazın belirlenmesi için yapılan denemelerin sonucunda siprofloksazin hidroklorür' ün yapısına uygun, etken madde ile etkileşime girmeyen, metal safsızlıkları bulunmayan Inertsil ODS3 4.6 x 250 mm, 5 um özellikte kolon seçilmiştir. Miktar tayini için geri kazanım %95 güven düzeyinde %1 00.30 ± 0.44 olarak saptanmıştır. Doğrusallık 0.25 - 0.75 mg/ml konsantrasyon aralığında bulunmuştur. Gün içinde tekrarlanabilirlik testinde siprofloksazin hidroklorür pik alam değerlerinin bağıl standart sapması 0.2041 olarak bulunmuştur. Miktar tayini sonuçlan farklı analizci ve farklı cihaz kullanılarak tekrar edildiğinde %99 güven düzeyinde birbirinden farklı olmadığı bulunmuştur. Sağlamlık testinde yöntemin yapılan değişimlerden anlamlı bir şekilde etkilenmediği gözlenmiştir. Sistem uygunluk testleri için etken maddenin 0,5 mg/ml konsantrasyonda hazırlanan çözeltisinin 6 kez enjeksiyonu ile elde edilen bağıl standart sapma 0.0668 olarak bulunmuştur. Safsızlık tayin yönteminde safsızlık B için geri kazanım %95 güven düzeyinde %100.0 ± 1.13, safsızlık C için %102.81 ± 1.36, safsızlık D için %102.08 ± 1.60, safsızlık E için %100.88 ± 2.82, kloro analog için %102.75 ± 0.95 olarak saptanmıştır. Tüm safsızlıklar için 0.0005 - 0.0015 mg/ml konsantrasyon aralığında doğrusallık bulunmuştur. Gün içinde tekrarlanabilirlik testinde safsızlık B, safsızlık C, safsızlık D, safsızlık E ve kloro analog pik alanı değerlerinin bağıl standart sapması sırasıyla 0.4516, 0.5605, 0.5783, 0.3266 ve 0.4574 olarak tespit edilmiştir. Safsızlık tayinyöntemi sonuçlan farklı analizci ve farklı cihaz kullanılarak tekrar edildiğinde %99 güven düzeyinde sonuçların birbirinden farklı olmadığı bulunmuştur. Sağlamlık testinde yöntemin yapılan değişimlerden anlamlı bir şekilde etkilenmediği gözlenmiştir. Sistem uygunluk testleri için safsızlık B ve safsızlık C pikleri arasındaki ayırım gücü 3.025 olarak bulunup, yöntemin uygunluğu kanıtlanmıştır. Hızlandırılmış bozundurma çalışmalarında siprofloksazin hidroklorür'ün bozunma ürünü olarak bilinen safsızlık C değerinde artış gözlenmiş fakat artışın farmakopede belirtilen sınır değerlerinin içinde kaldığı, böylece yöntemin siprofloksazin hidroklorür ve safsızlıkları için seçici olduğu saptanmıştır.

Özet (Çeviri)

2. SUMMARY Ciprofloxacin Hydrochloride Assay and Impurity Method Development and Validation in Film Coated Tablets In the present work, the aim is search appropriateness of quantitative method for ciprofloxacin hydrochloride and it's impurities, which was taken reference from European Pharmacopeia Supplement 4.6 and British Pharmacopeia' 99, for film coated tablets and do method validation. Mobile phase was aqua solvent of phosphoric acide (pH 3.0) / ACN (87:13 v/v), the detector wavelength was UV at X = 278 nm. At this chromatographic conditions, several stationary phases were tried. Finally Inertsil ODS3 4.6 x 250 mm, 5 um properties column was selected because of it's suitable structure with ciprofloxacin hydrochloride. There was no interaction between column and active substance and there had no metal impurities in this column. For quantitative method, recovery was 100.30 ± 0.44 % with 95% confidence limits. Linearity was obtained in the concentration range of 0.25 - 0.75 mg/ml. Repeatability was calculated from the relative standart deviation of peak area values of ciprofloxacin hydrochloride, RSD is 0.2041. Quantitative determination was repeated by different analyst and different instrument tests and the results were statistically not different from each other at 99% confidence level. In robustness test it was observed that, the method was not influenced from variations. For system suitability test active substance's solution (c = 0.5 mg/ml) was injected to HPLC at 6 times and relative standart deviation (RSD) of its peak area was 0.0668. In impurity method, recovery was 100.0 ± 1.13 for impurity B, 102.81 ± 1.36 for impurity C, 102.08 ± 1.60 for impurity D, 100.88 ± 2.82 for impurity E and 102.75 ± 0.95 for chloro analog with 95% confidence limits. Linearity was obtained in the concentration range of 0.0005 - 0.0015 mg/ml for all impurities. Repeatability wascalculated from the RSD of peak area values of impurity B was 0.4516, impurity C was 0.5605, impurity D was 0.5783, impurity E was 0.3266 and chloro analog was 0.4574. Impurity method was repeated by different analyst and different instrument tests and the results were not different from each other at 99% confidence level. In robustness test it was observed that, the method was not influenced from small variations. For system suitability the resolution between impurity B and impurity C must be minimum 1.3 and it was reached 3.025. In accelerated degradation studies, impurity C which is known as degradation product of ciprofloxacin hydrochloride increased but it remained in the limit of pharmacopeia. So it observed that this was selective method for ciprofloxacin hydrochloride and it's impurities. 4

Benzer Tezler

  1. Alteration of titanium surfaces using hyaluronic acid coated mesoporous silica nanoparticles for local drug release

    Titanyum yüzeylerin lokal ilaç salımı için hyalüronik asit kaplı mezoporlu silika nanopartiküller ile değiştirilmesi

    YELİZ ERŞAN

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2021

    Biyoteknolojiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Moleküler Biyoloji-Genetik ve Biyoteknoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AYTEN KARATAŞ

    DOÇ. DR. SAKİP ÖNDER

  2. Surface modification of titanium substrates with nano hydroxyapatite coated chitosan microspheres

    Nano hidroksiapatit kaplı kitosan mikroküreler ile titanyum malzeme yüzeylerinin değiştirilmesi

    BURCU DOYMUŞ

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2020

    Biyoteknolojiİstanbul Teknik Üniversitesi

    Moleküler Biyoloji-Genetik ve Biyoteknoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. FATMA NEŞE KÖK

    DR. ÖĞR. ÜYESİ SAKİP ÖNDER

  3. Film kaplı finasterid tabletlerinde safsızlık metodunun analitik validasyonu

    Analytical validation of impurity method in film coated finansterid tablets

    SERAP SAKARYA

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    KimyaMarmara Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    Y.DOÇ.DR. AYŞEN CÜCÜ

    Y.DOÇ.DR. HÜLYA DEMİR

  4. Granisetron film kaplı tabletlerde etken madde miktar tayini ve validasyonu

    Drug substance quantification and validation in granisetron film coated tablets

    AYKUT TÜRKER

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Eczacılık ve FarmakolojiMarmara Üniversitesi

    Analitik Kimya Ana Bilim Dalı

    DR. ÖĞR. ÜYESİ SERAP KARADERİ

  5. Wear properties of thin film coated 316 L stainless steel

    İnce film kaplı 316 L paslanmaz çeliğinin aşınma özellikleri

    UĞUR MALAYOĞLU

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2001

    Metalurji MühendisliğiDokuz Eylül Üniversitesi

    Metalurji Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. AHMET ÇAKIR