Geri Dön

Preconcentration of lead by on-line solid-phase extraction using a PTFE packed column and flame atomic absorption spectrometry

Kurşunun sürekli sistem ile PTFE dolgulu kolonda önderiştirilmesi ve alevli otomatik absorpsiyon spektrometresi ile tayini

  1. Tez No: 169075
  2. Yazar: İLKNUR TOKGÖZ
  3. Danışmanlar: PROF. DR. SEMA PEKTAŞ
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Pb(ll), FAAS, sürekli önderiştirme, katı faz özütlemesi, APDC, PTFE, Pb(ll), FAAS, on-line preconcentration, solid phase extraction, APDC, PTFE
  7. Yıl: 2005
  8. Dil: İngilizce
  9. Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 86

Özet

KURŞUNUN SÜREKLİ SİSTEM İLE PTFE DOLGULU KOLONDA ÖNDERİŞTİRİLMESİ VE ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRESİ İLE TAYİNİ İlknur TOKGÖZ ÖZ Sunulan bu çalışmada, alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile kurşun için basit bir sürekli önderiştirme ve tayin yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaç için, örnek önderiştirme basamağında amonyum pirolidin ditiyokarbamat (APDC) (% 0.05 m/v) ile oluşturulan yüksüz Pb(ll)-PDC kompleksi politetrafloroetilen (PTFE) dolgulu mikro kolona adsorplanmıştır. Oluşan kompleks izobütilmetilketon (IBMK) ile atomik absorpsiyon spektrometresinin nebulazör sistemine etkili biçimde elue edilmiştir. Sürekli sistem, kurşunun iyi duyarlılıkla ve en iyi kimyasal ve akış koşullarında tayin edilmesi için optimize edilmiştir. Kolona verilen kurşun çözeltisi için 1.9-3.5 pH aralığı içinde en yüksek sinyal kaydedilmiş, bu nedenle, pH 2.5 uygulanmıştır. APDC derişiminin etkisi % 0.01-0.1 m/v aralığında çalışılmış, APDC'nin % 0,05 m/v sulu çözeltisi seçilmiştir. APDC akış hızı da 1 mL dak“1 olarak belirlenmiştir. 0.5 ile 6.5 mL dak”1 aralığındaki örnek akış hızlarında, elde edilen örnek sinyalleri değişmemektedir. Yüksek duyarlılık ve düşük örnek kullanımı için akış hızı olarak 1 mL dak“1 seçilmiştir. Eluent olarak kullanılan IBMK'nun elusyon basamağında akış hızı 5 mL dak”1 olarak belirlenmiştir. 3-5 cm aralığında dolgu maddesi yüksekliği elde edilen absorbans sinyaline dikkate değer etki göstermediğinden, 4.5 cm dolgu maddesi yüksekliği kullanılmıştır. Önderiştirme zamanı 1-6 dakika aralığında çalışılmış, yüksek duyarlılık için 5 dakikalık önderiştirme zamanı seçilmiştir. 5 dakikalık önderiştirme zamanı için, önderiştirme faktörü 620 olarak bulunmuştur. Yöntemin gözlenebilirle sınırı 3s kriterine göre hesaplanmış, cL = 0.16 \ıg L“1 olarak bulunmuştur ve yöntemin doğrusal aralığı 0.5-25 ng L”1 dir. Kesinlik 2.5 \ıg L“1 Pb(ll) derişimi için sr = % 3.2 olarak hesaplanmıştır. Tayin sınırı 0.5 \ıg L”1 olarak bulunmuştur. Önerilen yöntemin doğruluğu sertifikalı yüzey suyu ile test edilmiştir. Son olarak, sunulan yöntem kan analizine uygulanmıştır.

Özet (Çeviri)

PRECONCENTRATION OF LEAD BY ON-LINE SOLID-PHASE EXTRACTION USING A PTFE PACKED COLUMN AND FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY İlknur TOKGÖZ ABSTRACT The submitted study was aimed to developing a simple on-line preconcentration and determination method for lead with flame atomic absorption spectrometry. For this purpose, sample was mixed with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) (0.05 % m/v) and the non-charged Pb(ll)-PDC complex formed was retained in a micro-column packed with polytetrafluoroethylene (PTFE) turnings in the preconcentration step. The formed complex was eluted effectively with isobutyl methyl ketone (IBMK) into the nebulizer-burner system of an atomic absorption spectrometer. The on-line system was optimized in order to determine best chemical and flow conditions for lead ion with good sensibility. The maximum signal was recorded within a pH range from 1.9 to 3.5. Thus, the pH 2.5 was established. The effect of APDC concentration was studied in the range of 0.01-0.1% m/v. 0.05% m/v solution of APDC in water selected, and the flow rate of the APDC stream was fixed at 1 ml_ min“1. At sample flow rates varying from 0.5 ml_ min”1 to 6.5 ml_ min“1, the obtained analytical signals were constant. 1 ml_ min”1 was selected for high sensitivity and low sample consumption. IBMK chosen as the eluent showed high and sharp signals. At the elution step the IBMK flow rate was fixed at 5.0 ml_ min“1, in order to compensate with the free uptake of the nebulizer. The height of the packing material in the range of 3-5 cm had no significant effect on the signal obtained. Thus, a 4.5 cm packing material height was used throughout. The influence of preconcentration time was studied in the range of 1-6 minutes. A 5 minutes preconcentration time was chosen for higher sensitivity. For 5 minutes preconcentration time, preconcentration factor was 620. The detection limit was calculated by the 3s criterion and was found to be cL = 0.16 \ig L”1 and the linear range of the method was between 0.5-25 ng L“1. The precision at 2.5 [ig L”1 Pb(ll) concentration level was sr = 3.2(%). The limit of quantification was found as 0.5 jxg L"1. The accuracy of the proposed method was tested with certified surface water. Finally the proposed method was applied to the analysis of human serum.

Benzer Tezler

  1. Titanyum dioksit (TiO2) nanopartiküllere tutturulmuş koliform ile kurşunun ayrılması/zenginleştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini

    Coliform bacteria immobilized on titanium dioxide nanoparticles as a biosorbent for trace lead preconcentration followed by atomic absorption spectrometric determination

    GÖKHAN UÇAR

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    KimyaTrakya Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. YASEMİN BAKIRCIOĞLU KURTULUŞ

  2. Atomik absorpsiyon spektrofotometresinde bazı eser elementlerin tayin öncesi çeşitli yöntemlerle ayrılması ve zenginleştirilmesi

    The separation and preconcentration of some trace elements with the various techniques prior to analysis by atomic absorption spectrophotometer

    FERAH ÇALIŞIR

    Doktora

    Türkçe

    Türkçe

    2008

    Kimyaİstanbul Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN

  3. Electrochemical hydride generation and atom trapping atomic absorption spectrometry for determination of antimony

    Elektrokimyasal hidrür oluşturmalı ve atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometri kullanılarak antimon tayini

    İPEK MENEMENLİOĞLU

    Yüksek Lisans

    İngilizce

    İngilizce

    2004

    KimyaOrta Doğu Teknik Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. YAVUZ ATAMAN

  4. Modifiye karbon pasta elektrodu ile bazı ağır metal iyonlarının diferansiyel puls anodit sıyırma voltametresi ile eser analizleri

    Determination of trace amounts of some heavy metal ions with modified carbon paste electrode by diffential pulse anodic stripping voltammetry

    ESRA ÇELİK

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    KimyaYıldız Teknik Üniversitesi

    Y.DOÇ.DR. HÜSNÜ CANKURTARAN

  5. On-line column system for preconcentration and determination of copper, cadmium and lead in FAAS

    Bakır, kadmiyum ve kurşun elementlerinin sürekli kolon sistemi ile önderiştirilmesi ve FAAS'da tayini

    S. EBRU BÜYÜKTUNCEL

    Doktora

    İngilizce

    İngilizce

    2003

    KimyaHacettepe Üniversitesi

    Kimya Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. SEMA BEKTAŞ