Preconcentration of lead by on-line solid-phase extraction using a PTFE packed column and flame atomic absorption spectrometry
Kurşunun sürekli sistem ile PTFE dolgulu kolonda önderiştirilmesi ve alevli otomatik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
- Tez No: 169075
- Danışmanlar: PROF. DR. SEMA PEKTAŞ
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Pb(ll), FAAS, sürekli önderiştirme, katı faz özütlemesi, APDC, PTFE, Pb(ll), FAAS, on-line preconcentration, solid phase extraction, APDC, PTFE
- Yıl: 2005
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
KURŞUNUN SÜREKLİ SİSTEM İLE PTFE DOLGULU KOLONDA ÖNDERİŞTİRİLMESİ VE ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRESİ İLE TAYİNİ İlknur TOKGÖZ ÖZ Sunulan bu çalışmada, alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile kurşun için basit bir sürekli önderiştirme ve tayin yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaç için, örnek önderiştirme basamağında amonyum pirolidin ditiyokarbamat (APDC) (% 0.05 m/v) ile oluşturulan yüksüz Pb(ll)-PDC kompleksi politetrafloroetilen (PTFE) dolgulu mikro kolona adsorplanmıştır. Oluşan kompleks izobütilmetilketon (IBMK) ile atomik absorpsiyon spektrometresinin nebulazör sistemine etkili biçimde elue edilmiştir. Sürekli sistem, kurşunun iyi duyarlılıkla ve en iyi kimyasal ve akış koşullarında tayin edilmesi için optimize edilmiştir. Kolona verilen kurşun çözeltisi için 1.9-3.5 pH aralığı içinde en yüksek sinyal kaydedilmiş, bu nedenle, pH 2.5 uygulanmıştır. APDC derişiminin etkisi % 0.01-0.1 m/v aralığında çalışılmış, APDC'nin % 0,05 m/v sulu çözeltisi seçilmiştir. APDC akış hızı da 1 mL dak“1 olarak belirlenmiştir. 0.5 ile 6.5 mL dak”1 aralığındaki örnek akış hızlarında, elde edilen örnek sinyalleri değişmemektedir. Yüksek duyarlılık ve düşük örnek kullanımı için akış hızı olarak 1 mL dak“1 seçilmiştir. Eluent olarak kullanılan IBMK'nun elusyon basamağında akış hızı 5 mL dak”1 olarak belirlenmiştir. 3-5 cm aralığında dolgu maddesi yüksekliği elde edilen absorbans sinyaline dikkate değer etki göstermediğinden, 4.5 cm dolgu maddesi yüksekliği kullanılmıştır. Önderiştirme zamanı 1-6 dakika aralığında çalışılmış, yüksek duyarlılık için 5 dakikalık önderiştirme zamanı seçilmiştir. 5 dakikalık önderiştirme zamanı için, önderiştirme faktörü 620 olarak bulunmuştur. Yöntemin gözlenebilirle sınırı 3s kriterine göre hesaplanmış, cL = 0.16 \ıg L“1 olarak bulunmuştur ve yöntemin doğrusal aralığı 0.5-25 ng L”1 dir. Kesinlik 2.5 \ıg L“1 Pb(ll) derişimi için sr = % 3.2 olarak hesaplanmıştır. Tayin sınırı 0.5 \ıg L”1 olarak bulunmuştur. Önerilen yöntemin doğruluğu sertifikalı yüzey suyu ile test edilmiştir. Son olarak, sunulan yöntem kan analizine uygulanmıştır.
Özet (Çeviri)
PRECONCENTRATION OF LEAD BY ON-LINE SOLID-PHASE EXTRACTION USING A PTFE PACKED COLUMN AND FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY İlknur TOKGÖZ ABSTRACT The submitted study was aimed to developing a simple on-line preconcentration and determination method for lead with flame atomic absorption spectrometry. For this purpose, sample was mixed with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) (0.05 % m/v) and the non-charged Pb(ll)-PDC complex formed was retained in a micro-column packed with polytetrafluoroethylene (PTFE) turnings in the preconcentration step. The formed complex was eluted effectively with isobutyl methyl ketone (IBMK) into the nebulizer-burner system of an atomic absorption spectrometer. The on-line system was optimized in order to determine best chemical and flow conditions for lead ion with good sensibility. The maximum signal was recorded within a pH range from 1.9 to 3.5. Thus, the pH 2.5 was established. The effect of APDC concentration was studied in the range of 0.01-0.1% m/v. 0.05% m/v solution of APDC in water selected, and the flow rate of the APDC stream was fixed at 1 ml_ min“1. At sample flow rates varying from 0.5 ml_ min”1 to 6.5 ml_ min“1, the obtained analytical signals were constant. 1 ml_ min”1 was selected for high sensitivity and low sample consumption. IBMK chosen as the eluent showed high and sharp signals. At the elution step the IBMK flow rate was fixed at 5.0 ml_ min“1, in order to compensate with the free uptake of the nebulizer. The height of the packing material in the range of 3-5 cm had no significant effect on the signal obtained. Thus, a 4.5 cm packing material height was used throughout. The influence of preconcentration time was studied in the range of 1-6 minutes. A 5 minutes preconcentration time was chosen for higher sensitivity. For 5 minutes preconcentration time, preconcentration factor was 620. The detection limit was calculated by the 3s criterion and was found to be cL = 0.16 \ig L”1 and the linear range of the method was between 0.5-25 ng L“1. The precision at 2.5 [ig L”1 Pb(ll) concentration level was sr = 3.2(%). The limit of quantification was found as 0.5 jxg L"1. The accuracy of the proposed method was tested with certified surface water. Finally the proposed method was applied to the analysis of human serum.
Benzer Tezler
- Titanyum dioksit (TiO2) nanopartiküllere tutturulmuş koliform ile kurşunun ayrılması/zenginleştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
Coliform bacteria immobilized on titanium dioxide nanoparticles as a biosorbent for trace lead preconcentration followed by atomic absorption spectrometric determination
GÖKHAN UÇAR
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
KimyaTrakya ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. YASEMİN BAKIRCIOĞLU KURTULUŞ
- Endüstriyel havuç suyu atıklarından enzim ve ultrason destekli ekstraksiyon ile gıda bileşeni üretilmesi
Production of food ingredients from industrial carrot juice waste using enzyme and ultrasound assisted extraction
YASEMİN DEMİR
Yüksek Lisans
Türkçe
2024
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. DERYA KAHVECİ KARINCAOĞLU
- Katı faz zenginleştirmeli akışa enjeksiyonlu FAAS ile Pb, Ag ve Au tayini
Determination of Pb, Ag and Au with solid phase precontrantion by flow injection FAAS
TESLİMA DAŞBAŞI
- Gemilerde artık ısı sistemlerinin optimum işletilmesi
Optimum operation of waste heat recovery systems
ERDAL GÜLLÜ
Yüksek Lisans
Türkçe
1998
Gemi Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGemi İnşaatı ve Gemi Makineleri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. OSMAN KAMİL SAĞ