Electrochemical synthesis of poly(methylsilyne), and the effect of silicon-based preceramic polymers on the properties of polypropylene based composites
Poli(metilsilin) polimerinin elektrokimyasal sentezi ve silikon bazlı preseramik polimerlerin polipropilen bazlı kompozitlerin özelliklerine etkileri
- Tez No: 177311
- Danışmanlar: DOÇ. DR. GÖKNUR BAYRAM
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya Mühendisliği, Chemical Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2008
- Dil: İngilizce
- Üniversite: Orta Doğu Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Bölümü
- Bilim Dalı: Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 233
Özet
Bu tez çalışmasının ilk kısmında poli(metilsilin) hem küçük hem de büyük ölçekte üretilmiştir. Küçük ölçekte amaç, poli(metilsilin)in metiltriklorosilanın elektrokimyasal polimerizasyonu ile pil kullanılarak sağlanan -6 V sabit potansiyelde destek elektrolit olarak sodium dodesil sülfat (SDS) kullanılarak sentezlenmesidir. Polimer kendine has sarı rengine ek olarak 1H-NMR, FTIR, UV-Visible Spektroskopi ve GPC ile karakterize edilmiştir. Ürünün sarı rengi ve 1H-NMR, FTIR, UV-Visible ve GPC sonuçları poli(metilsilin)in küçük ölçekte başarılı bir biçimde üretildiğini göstermiştir.Sentez çalışmasının ikinci kısmında amaç, poli(metilsilin)in elektrokimyasal sentezinin ölçekçe büyütülmesi ve bu sırada elektrot, çözücü ve destek elektrolit tipleri, monomer/çözücü oranı ve reaksiyon süresi gibi parametrelerin sentez üzerindeki etkilerinin araştırılmasıdır. Büyük ölçekte, asetonitril ve SDS kullanılarak başarılı sonuçlar elde edilmesine rağmen, sentezintekrarlanabilirliğindeki problemler ancak 1,2-dimetoksietan (DME) ve tetrabütilamonyum perklorat (TBAP) kullanılarak aşılabilmiştir.Bu tez çalışmasının ikinci kısmında, polipropilen/silikon bazlı preseramik polimer karışımları hazırlanması ve bu karışımların yanıcılık, termal ve mekanik özelliklerine ve morfolojilerine bağlı olarak karakterize edilmeleri hedeflenmiştir. Silikon bazlı preseramik polimerlerin polipropilen bazlı kompozitlerdeki etkilerini araştırmak amacıyla iki farklı polimer kullanılmıştır: poli(metilsilin) (PMSy) ve silikon karbide dönüşen bir ticari preseramik polimer olan alilhidridopolikarbosilan (SMP-10). Trifenilfosfat (TPP) ve bir metal kompleksi de silikon bazlı polimerlerle sinerji kazanılması için polipropilene eklenmiştir. Polimer kompozitleri çift vidalı ekstruder ile hazırlanmış ve enjeksiyonlu kalıplama cihazı ile kalıplanmıştır.Yanıcılık testlerinin sonucunda görülmüştür ki, polipropilende etkili bir alev geciktirme için en az %20 katkı malzemesine ihtiyaç vardır. Buna ek olarak, alev geciktirici özellikteki en önemli gelişme %10 SMP-10, %5 TPP ve %5 metal kompleksi içeren PP/10SMP/5TPP/5M kompozitinde görülmüş, bu karışımın sınırlayıcı oksijen indeksi (LOI) 23.5% bulunmuştur. Bu sonuç SMP-10, TPP ve metal kompleksinin yarattığı sinerjiden kaynaklanmıştır. Silikon bazlı polimerlerin polipropilene eklenmesi sonucunda kompozitlerin termal özellikleri önemli ölçüde gelişmiştir. Mekanik özellikler için, kompozitlerin darbe dayanımlarının SMP-10, PMSy ve TPP eklenmesiyle önemli ölçüde arttığı gözlemlenmiştir.
Özet (Çeviri)
In the first part of this dissertation, poly(methylsilyne) was produced both in small and large-scales. In the small-scale, the aim was to synthesize the polymer by electrochemical polymerization of methyltrichlorosilane at a constant potential of -6 V supplied by batteries, using sodium dodecyl sulfate (SDS) as the supporting electrolyte. The polymer was characterized by 1H-NMR, FTIR, UV-Visible Spectroscopy and GPC in addition to its distinctive yellow color. The yellow color and the 1H-NMR, FTIR, UV-Visible and GPC results proved that poly(methylsilyne) was produced successfully in small-scale.In the second part of the synthesis, the objective was to scale-up the electrochemical synthesis of poly(methylsilyne) while investigating the effects of the parameters like the electrode, solvent and supporting electrolyte types, monomer/solvent ratio and reaction time on the synthesis. Although successful results were obtained in large-scale synthesis with acetonitrile and SDS, theproblems with the reproducibility of the synthesis were solved using a system containing 1.2-dimethoxyethane (DME) and tetrabutylammonium perchlorate (TBAP).In the second part of the dissertation, the aim was to prepare polypropylene/silicon-based preceramic polymer blends and to characterize them in terms of flammability, thermal and mechanical properties and morphologies. In order to investigate the effect of the silicon-based preceramic polymers, two different polymers were used: poly(methylsilyne) (PMSy) and allylhydridopolycarbosilane (SMP-10) where the latter was a commercially available silicon carbide precursor. Triphenylphosphate (TPP) and a metal complex were also used in polypropylene based composites to gain a synergy with the silicon containing polymers. The polymer composites were prepared using a twin-screw extruder and molded in an injection molding machine.As a result of the flammability tests, it was seen that in order to achieve a significant decrease in the flammability of polypropylene, at least 20 wt% additive was needed. Furthermore, it was observed that the most significant improvement in flame retardancy was obtained in PP/10SMP/5TPP/5M sample containing 10 wt% SMP-10, 5 wt% TPP and 5 wt% metal complex with a limiting oxygen index (LOI) value of 23.5%. This was explained by the synergy obtained by SMP-10, TPP and the metal complex. With the addition of these silicon containing polymers, thermal properties of the composites increased to a great extent. For the mechanical properties, it was seen that impact strength of the composites significantly increased with the addition of SMP-10, PMSy and TPP.
Benzer Tezler
- Electrochemical synthesis of poly(6,7-diphenyl-4,9 di(selenophen-2-yl)-[1,2,5]thiadiazolo[3,4-g]quinoxaline-co-3,3 didecyl-3,4-propylenedioxythiophene) and its electrochemical and optical characterizations
Poli(6,7-difenil-4,9-di(selenofen-2-il)-[1,2,5]tiyadizolo[3,4-g]kinoksalin-co-3,3-didesil-3,4-propilendioksitiyofen)'in elektrokimyasal sentezi ve bu polimerin elektrokimyasal ve optik karakterizasyonu
SARDAR KAREEM SMAIL
Yüksek Lisans
İngilizce
2017
Kimya MühendisliğiYüzüncü Yıl ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. MERVE İÇLİ ÖZKUT
- Poli(N-metilpirol)'ün sodyum dodesilsülfat varlığında paslanmaz çelik yüzeyinde elektrokimyasal sentezi ve korozyon koruma performansının incelenmesi
Electrochemical synthesis of poly(N-methylpyrrole) on stainless steel in the presence of sodium dodecylsulfate and investigation of its corrosion protection performance
ELİF AKSUN
- Poli(tiyonin) ince filmlerinin elektrokimyasal sentezi ve film oluşumuna etki eden faktörlerin incelenmesi
Electrochemical synthesis of poly(thionine) thin films and investigation of effects on the formation of poly(thionine) thin films
EZGİ TOPÇU
Yüksek Lisans
Türkçe
2011
KimyaAtatürk ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. MURAT ALANYALIOĞLU
- Metal oksit katkılı poli(N-vinil karbazol)lerin çelik üzerinde elektrokimyasal sentezi ve antikorozif özelliklerinin araştırılması
Electrochemical synthesis of metal oxide doped poly(N-vinyl carbazole)s on steel and investigation of anticorrosive properties
EDA ŞİMŞEK
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
KimyaEskişehir Osmangazi ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. BERRİN DURAN
- Poli(3,4-etilendioksitiyofen)/elektrokimyasal indirgenmiş grafen oksit (PEDOT/ERGO), prussian blue/elektrokimyasal indirgenmiş grafen oksit (PB/ERGO) ve PEDOT/PB/ERGO elektrotların elektrokimyasal sentezi ve karakterizasyonu
Electrochemical synthesis and characterization of poly (3,4-ethylenedioxythiophene)/electrochemically reduced graphene oxide (PEDOT/ERGO), prussian blue/ electrochemically reduced graphene oxide (PB/ERGO) and PEDOT/PB/ERGO electrodes
MESUT ERYİĞİT